一种超细硅粉的制备方法技术

一种超细硅粉的制备方法，包括：(1)将改性剂与粗硅粉混合均匀，得到混合料；(2)将步骤(1)得到的所述混合料加入气流磨粉碎室中；(3)将所述气流磨粉碎室中的所述混合料粉碎；(4)在所述气流磨的出料口收集得到的超细硅粉。

A preparation method of superfine silicon powder

【技术实现步骤摘要】
一种超细硅粉的制备方法
本专利技术涉及超细硅粉的制备方法，特别涉及一种利用气流磨对粗硅粉进行粉碎和表面改性的一体化处理方法，属于无机非金属粉体材料领域。
技术介绍
硅作为重要的半导体材料，在信息革命中扮演着极其重要的角色。随着社会文明和科学技术的进步，在生产实践中对超细硅粉的需要越来越大，且对超细硅粉的粒径分布要求也越来越高。气流粉碎是目前常用的一种制备超细硅粉的方法，其原理是利用高速气流加速物料使其相互冲击、碰撞摩擦而实现硅粉的超细粉碎，再利用分级轮的离心分级作用可以得到一定粒径范围的硅粉颗粒。
技术实现思路
虽然气流粉碎法应用较多，然而它也有明显的缺点。气流粉碎制备的超细硅粉具有高的表面活性和表面能，易于团聚，从而导致微纳硅粉的诸多优异特性难以充分发挥。因此，消除超细硅粉颗粒之间的团聚效应，提高超细硅粉颗粒的分散性，是实现其优异的物化性能的关键。表面改性是解决超细硅粉团聚的最有效方法之一。颗粒的表面改性处理即通过物理或化学的方法改变粉体材料表面的物理化学性质，从而达到粉体分散的目的。在气流粉碎制备超细硅粉的过程中的机械力学效应导致颗粒新生高活性表面的大量出现。采用气流粉碎和表面改性的一体化处理技术，在制备超细硅粉同时，使得改性剂在颗粒新鲜表面迅速、充分包覆，从而制备得到分散性好、粒径分布均匀的超细粉体。本专利技术提供一种超细硅粉的制备方法，所述方法包括：(1)将改性剂与粗硅粉混合均匀，得到混合料；(2)将步骤(1)得到的所述混合料加入气流磨粉碎室中；(3)将所述气流磨粉碎室中的所述混合料粉碎；(4)在所述气流磨的出料口收集得到的超细硅粉。优选的，在所述方法中，例如，所述改性剂包括硬脂酸及硬脂酸盐。优选的，所述硬脂酸盐包括硬脂酸钙。优选的，在所述方法中，例如，步骤(1)中所述改性剂与所述粗硅粉的质量比为(0.1-5):100，优选(0.5-2):100。优选的，在所述方法中，例如，步骤(1)中所述将改性剂与粗硅粉混合均匀采用球磨混料机进行混合。优选的，在所述方法中，例如，所述球磨混料机的转速为20-25r/min，混合时间为10-30min。优选的，在所述方法中，例如，所述步骤(2)包括：将步骤(1)得到的所述混合料使用螺旋给料机均匀地加入气流磨粉碎室中。优选的，在所述方法中，例如，所述螺旋给料机的频率为3-6Hz。优选的，在所述方法中，例如，所述步骤(3)包括：开启超音速粉碎喷嘴对步骤(2)中粉碎腔内的混合料进行粉碎。优选的，在所述方法中，例如，步骤(3)所述粉碎的条件包括：控制主气路压力在0.8-0.9MPa，密封气压力0.55MPa，保护气体压力0.2MPa，反吹气体压力0.7MPa，引风开度为1/4-1/3，分级轮的频率为84-90Hz。本专利技术还提供一种采用上述方法制造得到的超细硅粉，其特征在于，所述超细硅粉粒度范围为0.35μm-8.0μm。优选的，所述超细硅粉形貌为等轴状，无明显棱角。优选的，所述超细硅粉分散性好。优选的，所述超细硅粉无团聚大颗粒。优选的，所述超细硅粉粒度范围为0.4μm-8.0μm。优选的，所述超细硅粉粒度范围为0.45μm-8.0μm。优选的，所述超细硅粉粒度范围为0.35μm-6.30μm。优选的，所述超细硅粉粒度范围为0.45μm-6.30μm。本专利技术提供一种氮化硅产品，所述氮化硅产品采用如上所述的超细硅粉经燃烧合成反应得到。本专利技术的技术方案与已有技术相比较具有如下突出优点：(1)本专利技术气流粉碎与表面改性一体化制备超细硅粉的方法同时实现了硅粉颗粒的超细粉碎与超细粉体的表面改性处理，一步制备得到分散性好、粒径分布均匀的超细硅粉颗粒。(2)超细粉体制备过程中，气流粉碎后的超细颗粒产生的新鲜断面被改性剂迅速、充分包覆，形成空间位阻效应，实现了超细硅粉的有效分离，避免了超细硅粉的团聚现象，获得高分散性能的超细硅粉。(3)本专利技术气流粉碎与表面改性一体化制备超细硅粉的过程中，气流粉碎后的颗粒产生的新鲜断面，表面活性高，增强了改性剂的吸附包覆能力，强化颗粒的表面改性处理，获得了更好的表面改性效果。(4)本专利技术气流粉碎与表面改性一体化制备超细硅粉的过程中，粗硅粉气流粉碎的同时颗粒表面吸附了改性剂，硅粉颗粒表面自由能大大降低，从而降低了硅粉颗粒粉碎断裂的最小应力。同时，表面改性的高分散硅粉颗粒可避免因团聚导致过粉碎问题，从而提高了硅粉粒径的一致性和粒度分布的均匀性。(5)本专利技术气流粉碎与表面改性一体化制备超细硅粉的方法，工艺步骤、仪器设备简单，操作性强，能够有效解决现有硅粉粉碎工艺流程复杂、条件苛刻、耗能大、成本高等技术难题，具有较大的应用潜力。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例的技术方案，下面将对实施例的附图作简单地介绍，显然，下面描述中的附图仅仅涉及本专利技术的一些实施例，而非对本专利技术的限制。图1是实施例1中气流粉碎与表面改性一体化制备硅粉Si-1的微观形貌照片。图2是实施例1中制备的超细硅粉Si-1的粒度与粒度分布测试结果。图3是实施例2中气流粉碎与表面改性一体化制备硅粉Si-2的微观形貌照片。图4是实施例2中制备的超细硅粉Si-2的粒度与粒度分布测试结果。图5是实施例3中气流粉碎与表面改性一体化制备硅粉Si-3的微观形貌照片。图6是实施例3中制备的超细硅粉Si-3的粒度与粒度分布测试结果。图7是实施例4中气流粉碎与表面改性一体化制备硅粉Si-4的微观形貌照片。图8是实施例4中制备的超细硅粉Si-4的粒度与粒度分布测试结果。图9是实施例5中气流粉碎与表面改性一体化制备硅粉Si-5的微观形貌照片。图10是实施例5中制备的超细硅粉Si-5的粒度与粒度分布测试结果。图11是实施例6中气流粉碎与表面改性一体化制备硅粉Si-6的微观形貌照片。图12是实施例6中制备的超细硅粉Si-6的粒度与粒度分布测试结果。图13是对比例1中气流粉碎与表面改性一体化制备硅粉Si-1’的微观形貌照片。图14是对比例1中制备的超细硅粉Si-1’的粒度与粒度分布测试结果。图15是对比例2中气流粉碎与表面改性一体化制备硅粉Si-2’的微观形貌照片。图16是对比例2中制备的超细硅粉Si-2’的粒度与粒度分布测试结果。图17是实施例7中气流粉碎与表面改性一体化制备硅粉Si-1”的微观形貌照片。图18是实施例7中制备的超细硅粉Si-1”的粒度与粒度分布测试结果。图19是实施例8中燃烧合成氮化硅粉末SN1的X光衍射图谱。图20是实施例8中燃烧合成氮化硅粉末SN1的微观形貌照片。图21是对比例3中燃烧合成氮化硅粉末SN1’的X光衍射图谱。图22是对比例3中燃烧合成氮化硅粉末SN1’的微观形貌照片。具体实施方式下文将结合本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种超细硅粉的制备方法，其特征在于，所述方法包括：/n(1)将改性剂与粗硅粉混合均匀，得到混合料；/n(2)将步骤(1)得到的所述混合料加入气流磨粉碎室中；/n(3)将所述气流磨粉碎室中的所述混合料粉碎；/n(4)在所述气流磨的出料口收集得到的超细硅粉。/n

【技术特征摘要】
1.一种超细硅粉的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
(1)将改性剂与粗硅粉混合均匀，得到混合料；
(2)将步骤(1)得到的所述混合料加入气流磨粉碎室中；
(3)将所述气流磨粉碎室中的所述混合料粉碎；
(4)在所述气流磨的出料口收集得到的超细硅粉。


2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述改性剂包括硬脂酸及硬脂酸盐；优选的，所述硬脂酸盐包括硬脂酸钙。


3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述改性剂与所述粗硅粉的质量比为(0.1-5):100，优选(0.5-2):100。


4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述将改性剂与粗硅粉混合均匀采用球磨混料机进行混合。


5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述球磨混料机的转速为20-25r/min，混合时间为10-30min。


6.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)包括：将步骤(1)得到的所述混合料使用螺旋给料机均匀地加入气流磨粉碎室中；优选的，所述螺旋给料机的频率为3-6Hz。

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【专利技术属性】
技术研发人员：成会明，李飞，沈国栋，贾再辉，赵洁，崔巍，
申请(专利权)人：青岛瓷兴新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37