一种少腹逐瘀丸的质量检测方法技术

本发明专利技术公开了一种功能温经活血，散寒止痛，用于治疗寒凝血瘀所致的月经后期、痛经，症见行经后错、行经小腹冷痛、经血紫暗、有血块的少腹逐瘀丸（小蜜丸）的质量检测方法，所述质量检测方法以显微鉴别法鉴别制剂中当归、蒲黄、赤芍、肉桂、小茴香和延胡索；以薄层色谱法鉴别制剂中赤芍，当归、川芎，蒲黄，延胡索；同时采用HPLC测定制剂中赤芍中芍药苷的含量。本发明专利技术质量检测方法稳定可靠、专属性强、重现性好，能全面有效地控制少腹逐瘀丸（小蜜丸）的质量，有利于稳定产品的质量，确保临床用药安全性和有效性，更好地满足医疗和市场的需要。

A quality test method of Shaofu Zhuyu pill

【技术实现步骤摘要】
一种少腹逐瘀丸的质量检测方法
本专利技术涉及一种中成药少腹逐瘀丸（小蜜丸）及其质量检测方法，属于中药制剂分析领域。
技术介绍
少腹逐瘀丸（小蜜丸）的主要成分和含量如下：当归300g蒲黄300g五灵脂（醋炒）200g赤芍200g小茴香（盐炒）100g延胡索（醋制）100g没药（炒）100g川芎100g肉桂100g炮姜20g其制备方法为：以上十味，粉碎成细粉，过筛，混匀。每100g粉末加炼蜜100～110g制成小蜜丸，即得。中国药典收载的少腹逐瘀丸（大蜜丸），质量标准中只以显微鉴别法鉴别处方中当归、蒲黄、赤芍、肉桂、小茴香和延胡索，以薄层色谱法鉴别赤芍中芍药苷，无含量测定，质量控制方法不足以全面控制少腹逐瘀丸（大蜜丸）的产品质量。中国专利CN201610912764.7公开了一种中药复方中姜的鉴别备方法，公开了少腹逐瘀丸中炮姜的TLC鉴别方法。但现有技术中，尚没有比较全面的质量控制方法反映少腹逐瘀丸（小蜜丸）的质量状况，因而无法对少腹逐瘀丸（小蜜丸）的生产过程和产品质量进行有效地控制，不能较好的保证其药物疗效。高效液相色谱(HPLC)具有快速、灵敏、分离效能高等优点，在中药定性和定量分析中，采用HPLC法分离特征成分后，用检测器进行检测分析，是全面评价中药组合物质量的有效方法。为了克服上述现有技术的不足，提高少腹逐瘀丸（小蜜丸）质量控制方法，本专利技术人在将少腹逐瘀丸（大蜜丸）改为小蜜丸的基础上，增加了薄层色谱法鉴别处方中当归、川芎，蒲黄，延胡索，同时采用HPLC测定制剂中赤芍中芍药苷的含量，提高质量检测方法，更好的控制产品质量，该方法专属性好、耐用性强，稳定性好，能够有效保证产品质量的稳定性和可控性。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种少腹逐瘀丸（小蜜丸）的质量检测方法，该方法能够较为全面、准确地分析药物活性组分，有利于产品有效成分的质量控制，保证其临床疗效。本专利技术的目的通过以下技术方案实现：一种少腹逐瘀丸（小蜜丸）的质量检测方法，其特征在于，包括显微鉴别、薄层色谱定性鉴别和芍药苷的含量检测；本专利技术所要解决的技术问题是为了对产品质量进行全面检测，有效控制质量质量，专利技术人经过大量试验，对制剂中药材及药材有效成分进行了定性和定量检测，建立了中药少腹逐瘀丸（小蜜丸）新的质量检测方法。所述少腹逐瘀丸（小蜜丸）是当归、蒲黄、五灵脂（醋炒）、赤芍、小茴香（盐炒）、延胡索（醋制）、没药（炒）、川芎、肉桂和炮姜十味中药组成，加炼蜜制成的小蜜丸。该质量检测方法是以显微鉴别法鉴别制剂中当归、蒲黄、赤芍、肉桂、小茴香和延胡索；以薄层色谱法鉴别制剂中赤芍，当归、川芎，蒲黄，延胡索；同时采用HPLC测定制剂中赤芍中芍药苷的含量，从而实现对少腹逐瘀丸（小蜜丸）质量进行全面地评价和控制，为少腹逐瘀丸（小蜜丸）的真伪鉴别和内在质量检测提供全面、可靠的依据，保证了产品质量的稳定性及临床用药的安全性、有效性。本专利技术技术方案以显微鉴别法鉴别制剂中当归、蒲黄、赤芍、肉桂、小茴香和延胡索；以薄层色谱鉴别少腹逐瘀丸（小蜜丸）中赤芍，当归、川芎，蒲黄，延胡索，具体包括下列步骤：1、取本品，置显微镜下观察：薄壁细胞纺锤形，壁略厚，有极微细的斜向交错纹理（当归）。花粉粒黄色，类圆形或椭圆形，直径约30μm，外壁有网状雕纹（蒲黄）。草酸钙簇晶直径7～41μm，存在于薄壁细胞中，常排列成行或一个细胞中含有数个簇晶（赤芍）。纤维单个散在，长梭形，直径24～50μm，壁厚，木化（肉桂）。草酸钙簇晶细小，直径约5μm，一个细胞含有多个簇晶（小茴香）。糊化淀粉粒团块淡黄色（延胡索）。2、赤芍鉴别1）供试品溶液的制备：取本品9g，剪碎，加硅藻土10g，研匀，加乙醇50ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣用水20ml溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次20ml，合并正丁醇提取液，用正丁醇饱和的水洗涤3次，每次15ml，正丁醇液蒸干，残渣用乙醇20ml溶解，加活性炭2.5g，水浴加热2分钟，放冷，滤过，滤液浓缩至约1ml，作为供试品溶液；2）对照品溶液的制备：另取芍药苷对照品，加乙醇制成每lml含2mg的溶液，作为对照品溶液；3）点样、展开：照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液5～10μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（40∶5∶10∶0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。3、当归和川芎鉴别1）供试品溶液的制备：取本品6g，剪碎，加乙醚30ml，超声处理20分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯lml使溶解，作为供试品溶液。2）对照品溶液的制备：取当归对照药材与川芎对照药材各0.5g，同法制成对照药材溶液。3）点样、展开：照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液、对照药材溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（4∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。4、蒲黄鉴别1）供试品溶液的制备：取本品10g，剪碎，加乙醚20ml，超声处理20分钟，弃去乙醚液，残渣挥干，加水30ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。2）对照品溶液的制备：另取蒲黄对照药材1g，加水30ml，煮沸15分钟，放冷，滤过，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。3）点样、展开：照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液、对照药材溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（5∶3∶1∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%三氯化铝乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。5、延胡索鉴别1）供试品溶液的制备：取本品30g，剪碎，加甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，加浓氨试液调至碱性，用乙醚振摇提取3次，每次10ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加甲醇lml使溶解，作为供试品溶液。2）对照品溶液的制备：另取延胡索对照药材lg，同法制成对照药材溶液。3）点样、展开：照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液、对照药材溶液各5μl，分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮（9∶2）为展开剂，展开，取出，晾干，置碘缸中约3分钟后取出，挥尽薄层板上吸附的碘后，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。本专利技术同时采用高效液相色谱法测定少腹逐瘀丸（小蜜丸）中本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种少腹逐瘀丸的质量检测方法，其特征在于，该方法以显微鉴别法鉴别制剂中当归、蒲黄、赤芍、肉桂、小茴香和延胡索；以薄层色谱法鉴别制剂中赤芍，当归、川芎，蒲黄，延胡索；同时采用HPLC测定制剂中赤芍的赤芍苷含量。/n

【技术特征摘要】
1.一种少腹逐瘀丸的质量检测方法，其特征在于，该方法以显微鉴别法鉴别制剂中当归、蒲黄、赤芍、肉桂、小茴香和延胡索；以薄层色谱法鉴别制剂中赤芍，当归、川芎，蒲黄，延胡索；同时采用HPLC测定制剂中赤芍的赤芍苷含量。


2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述显微鉴别法鉴别制剂中当归、蒲黄、赤芍、肉桂、小茴香和延胡索，包括以下步骤，取本品适量，以水合氯醛制片，置显微镜下观察制剂中各药物的性状。


3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述薄层色谱法鉴别制剂中赤芍包括以下步骤：
1）供试品溶液的制备：取本品9g，剪碎，加硅藻土10g，研匀，加乙醇50ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣用水20ml溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次20ml，合并正丁醇提取液，用正丁醇饱和的水洗涤3次，每次15ml，正丁醇液蒸干，残渣用乙醇20ml溶解，加活性炭2.5g，水浴加热2分钟，放冷，滤过，滤液浓缩至约1ml，作为供试品溶液；
2）对照品溶液的制备：另取芍药苷对照品，加乙醇制成每lml含2mg的溶液，作为对照品溶液；
3）点样、展开：照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液5～10μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比40∶5∶10∶0.2三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰；
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。


4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述薄层色谱法鉴别制剂中当归和川芎包括以下步骤：
1）供试品溶液的制备：取本品6g，剪碎，加乙醚30ml，超声处理20分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯lml使溶解，作为供试品溶液；
2）对照品溶液的制备：取当归对照药材与川芎对照药材各0.5g，同法制成对照药材溶液；
3）点样、展开：照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液、对照药材溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比4∶1正己烷-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视；
供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。


5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述薄层色谱法鉴别制剂中蒲黄包括以下步骤：
1）供试品溶液的制备：取本品10g，剪碎，加乙醚20ml，超声处理20分钟，弃去乙醚液，残渣挥干，加水30ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙爱菊，徐中利，初茂忠，孙爱丽，王浩骅，段广场，王哲，陈志勇，杜凤云，
申请(专利权)人：吉林双药药业集团有限公司，
类型：发明
国别省市：吉林;22