同时测定煤气中苯、甲苯、二甲苯和萘含量的方法技术

本发明专利技术提供了一种同时测定煤气中苯、甲苯、二甲苯和萘含量的方法，其包括如下步骤：利用气相色谱仪分别对苯、甲苯、二甲苯及萘的标样进行外标法测定，分别绘制苯、甲苯、二甲苯及萘的标准曲线；将待测煤气取样后，注入热脱附采样器内，色谱界面注册样品后开始测定，分别得到苯、甲苯、二甲苯和萘的峰面积，将苯、甲苯、二甲苯和萘的峰面积分别与苯、甲苯、二甲苯和萘的标准曲线进行对照，得到苯、甲苯、二甲苯和萘的含量。与现有技术相比，本发明专利技术具有如下的有益效果：采用热脱附吸收脱附与色谱联用具有不需使用液体吸收剂，只需使用一种吸收管就可以大部分有机物，采集少量煤气样品就可以直接测定其有机组分含量。

Simultaneous determination of benzene, toluene, xylene and naphthalene in gas

【技术实现步骤摘要】
同时测定煤气中苯、甲苯、二甲苯和萘含量的方法
本专利技术属于煤化工检测
，具体涉及一种用于煤气中苯、甲苯、二甲苯和萘含量的测定方法及其操作条件、测定步骤等。
技术介绍
国内对城市燃气或人工煤气中萘含量测定通常采用GB/T12208-2008国家标准《人工煤气组分与杂质含量测定方法》，其中包含苦味酸吸收法与气相色谱法，两种方法皆需要使用吸收剂，苦味酸吸收法是采用苦味酸吸收，然后蒸馏滴定，依据消耗的碱量计算煤气中萘含量，而气相色谱法更是使用甲苯或二甲苯作为吸收剂，在冰水条件下吸收萘，再进行色谱分析。色谱法所用的甲苯或二甲苯溶剂毒性较大，对检测人员与环境毒害深。而人工煤气中苯类组分含量测定现没有国家标准或行业标准。目前，有些企业采用二硫化碳溶剂吸收煤气中苯类，再进行色谱分析。煤气含萘检测则采用GB/T12208-2008标准。二硫化碳是损害神经与血管的毒物，严重中毒对神经造成永久损害。国标GB/T14677—93空气质量甲苯、二甲苯、苯乙烯的测定(气相色谱法)是采用玻璃采样管吸附待测气体中甲苯、二甲苯、苯乙烯，然后进行色谱分析。该方法不能测定气体中的苯和萘含量，测定煤气三苯含量时较为繁琐。中国专利CN101701947A公开了一种天然芳香产物中痕量芳香成分的检测方法，即主要包括吹扫捕集前处理、挥发性成分的吹扫捕集、热脱附冷肼系统富集成分及GC-MS分析等步骤。吹扫捕集技术能够分析高分子量的挥发性和半挥发性化合物，对烯烃类的鉴定分析能力更强，但没有对苯类及萘类定量分析，且此专利技术需GC-MS联用，对设备要求较高。
技术实现思路
本专利技术旨在提供一种同时测定煤气中苯、甲苯、二甲苯和萘含量测量方法。且不需使用液体吸收剂，减少样品采集时间和检测时间，提高检测效率。本专利技术是通过以下技术方案实现的：本专利技术提供了一种同时测定煤气中苯、甲苯、二甲苯和萘含量的方法，其包括如下步骤：利用气相色谱仪分别对苯、甲苯、二甲苯及萘的标样进行外标法测定，分别绘制苯、甲苯、二甲苯及萘的标准曲线；将待测煤气取样后，注入热脱附采样器内，色谱界面注册样品后开始测定，分别得到苯、甲苯、二甲苯和萘的峰面积，将苯、甲苯、二甲苯和萘的峰面积分别与苯、甲苯、二甲苯和萘的标准曲线进行对照，得到苯、甲苯、二甲苯和萘的含量。作为优选方案，所述气相色谱仪中采用的色谱柱为非极性毛细管色谱柱。作为优选方案，所述色谱柱的规格为50m×0.25mm×0.32μm。作为优选方案，所述气相色谱仪的操作条件如下：与现有技术相比，本专利技术具有如下的有益效果：1、本专利技术无需使用溶剂、内标物等预处理步骤，样品使用吸附管吸附后进样，可测定煤气中的苯、甲苯、二甲苯和萘等组分含量，方法检出限为0.004g/m3(以苯计)；2、本专利技术能快速测定煤气中苯类与萘含量，且操作过程简单。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本专利技术，但不以任何形式限制本专利技术。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本专利技术构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本专利技术的保护范围。本专利技术提供了一种同时测定煤气中苯、甲苯、二甲苯和萘含量的方法，具体包括如下步骤：(1)热脱附仪操作条件优化热脱附仪：采用Tenax-TA吸附管吸附管再生时间/30min，再生温度300℃(2)色谱条件优化采用非极性毛细管色谱柱，通过对柱温等操作条件进行优化，使得吸附管中的苯、甲苯、二甲苯、和萘组分等得到良好分离，操作条件如表1所示。表1色谱柱HP-5(50m×0.25mm×0.32μm)气化室温度，℃250初始柱温，℃70保持时间，min5一阶升温速率，℃/min10一阶终止温度，℃250保持时间，min8检测器温度，℃280载气流速，cm/s30氢气流量，mL/min30空气流量，mL/min400尾吹流量，mL/min25分流比10∶1二甲苯包含间对二甲苯与邻二甲苯，其中间对二甲苯峰叠加。其他各组分对需测组分无影响。(3)测定外标曲线外标曲线包括苯、甲苯、二甲苯及萘标准曲线。使用各基准物质通过选用合适的溶剂(如烷烃)配制不同浓度，再进行定量操作分析，绘制外标曲线。将苯类及萘标准气体按表2所示的质量浓度系列，因间对二甲苯峰重叠，以1:1配制标气。分别取1mL进入采样器，用高纯氮气以80～100mL/min的流速吹扫3min，取下吸附管按规定方向放入热脱附仪，将色谱和热脱附仪调节到标准要求，测定各标准系列。每个质量浓度分别测定3次，测试结果通过计算得出目标组分的峰面积均值对质量浓度(g/m3)的标准曲线线性回归方程，如表3所示。表2各组分配制浓度表3三苯及萘标准外标曲线合相关因子组分回归方程相关因子R2苯Y＝0.0035X-0.0528R2＝0.9992甲苯Y＝0.0032X-0.0570R2＝0.9997间对二甲苯Y＝0.0041X-0.0118R2＝0.9995邻二甲苯Y＝0.0036X-0.0071R2＝0.9995萘Y＝0.0029X-0.0034R2＝0.9997相关因子均大于0.999，其标准曲线符合要求。(4)测定样品开启煤气放空阀门，放散5min，用煤气置换100mL玻璃注射器3次，然后取100mL煤气于注射器中，迅速用橡皮盖盖上。将吸附管按要求安装在热脱附采样器上，打开采样器载气阀门，摇匀玻璃注射器，用1000uL进样器取煤气样品进入到采样器，3min后拆下吸附管，按要求装入热脱附仪器，在色谱界面注册样品后开始测定：按式(1)计算样品中的各组分含量；式中，Y——样品中各组分含量(g/m3)；Xi——各组分的峰面积；a，b——各标准曲线系数；V——样品取样量。实施例1一种煤气含苯、甲苯、二甲苯和萘含量同时测定方法1、优化热脱附仪与色谱操作条件采用一种特定吸附管，通过对吸附、脱附条件优化，以及热脱附仪与色谱连接管条件的优化，使得脱附后的各组分在色谱中完全分离，操作条件如表1所示。2、标准曲线制定：如表3所示。3本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种同时测定煤气中苯、甲苯、二甲苯和萘含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：/n利用气相色谱仪分别对苯、甲苯、二甲苯及萘的标样进行外标法测定，分别绘制苯、甲苯、二甲苯及萘的标准曲线；/n将待测煤气取样后，注入热脱附采样器内，色谱界面注册样品后开始测定，分别得到苯、甲苯、二甲苯和萘的峰面积，将苯、甲苯、二甲苯和萘的峰面积分别与苯、甲苯、二甲苯和萘的标准曲线进行对照，得到苯、甲苯、二甲苯和萘的含量。/n

【技术特征摘要】
1.一种同时测定煤气中苯、甲苯、二甲苯和萘含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：
利用气相色谱仪分别对苯、甲苯、二甲苯及萘的标样进行外标法测定，分别绘制苯、甲苯、二甲苯及萘的标准曲线；
将待测煤气取样后，注入热脱附采样器内，色谱界面注册样品后开始测定，分别得到苯、甲苯、二甲苯和萘的峰面积，将苯、甲苯、二甲苯和萘的峰面积分别与苯、甲苯、二甲苯和萘的标准曲线进行对照，得到苯、甲苯、二甲苯和萘的含量。

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【专利技术属性】
技术研发人员：阙伟，杜亚平，许超，
申请(专利权)人：宝武炭材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：上海;31