一种检测海参在微波真空干燥过程中水分变化的方法技术

本发明专利技术公开了一种检测海参在微波真空干燥过程中水分变化的方法，利用微波真空干燥对海参进行干燥，通过低场核磁技术(LF‑NMR)和磁共振成像技术(MRI)监测海参在干燥过程中的水分变化情况；并通过偏最小二乘回归方法，建立海参在干制过程中水分含量PLSR预测模型，通过分析表明LF‑NMR可以用于监测海参在干燥过程中品质的变化。利用MRI技术可以准确的监测海参在MVD过程中内部的水分变化。本发明专利技术方法节能高效、使用安全、易于控制；结合LF‑NMR和MRI技术，对海参无损伤、快速，海参无需前处理，可以实现对海参干制过程中水分的变化情况进行快速无损检测。

A method to detect the moisture change of sea cucumber during microwave vacuum drying

【技术实现步骤摘要】
一种检测海参在微波真空干燥过程中水分变化的方法
本专利技术属于食品加工检测
，涉及一种快速无损检测技术，更具体地说，涉及一种检测海参在微波真空干燥过程中水分变化的方法。
技术介绍
海参隶属于棘皮动物门(Echinodermata)，海参纲(Holothrioider)，历史久远，长达六亿多年，主要食用底栖藻类与浮游生物。约共有140种海参生活在我国广阔的海域，其中有食用价值的品种就有20多种，为国民大众提供了餐桌上的美味。海参的可食用部分主要由具有活性功能的胶原蛋白和粘多糖组成的体壁，具有极高的滋补功效和营养价值；与此同时，在提高免疫力、记忆力、防止糖尿病和动脉硬化、抗肿瘤等方面都体现了海参诸多的药用价值。近年来，我国经济的快速增长，得益于海参产业的迅猛发展，因此，海参为我国经济发展所做的贡献会越来越大。由于海参从海水中取出后会发生自溶，难以保存和运输；因此，世界各地的80％以上的新鲜海参被加工成脱水产品。干制海参具有营养丰富、携带方便、易贮存等特点,广受人们的喜爱。大部分海参用传统技术脱水，这些技术涉及盐析、重复煮沸和暴露在太阳晾晒2～3天。这个过程非常长，使许多活性成分丢失。此外，传统的晒干海参的复水时间长达3天，使其具有极其差的再水化性能。目前，国内外市场海参产品仍然以干海参为主，当前海参的干燥方法主要是冷冻干燥和自然干燥。冷冻干燥的海参质量较好，但生产成本高；自然干燥海参耗时长，卫生条件不易控制，含盐量高，严重影响了干制海参的质量。因此，高效、节能型海参干燥方法的研究备受关注。微波真空干燥技术(MVD)是把微波干燥和真空干燥两项干燥技术结合起来，利用介电加热原理，使被加热物整体发热，同时在真空条件下湿物料所含水分的饱和温度(沸点)降低，使得物料可以在较低温度下快速干燥，同时较好地保存物料的营养成分及改善干制品的质量。目前，测量水分含量的标准方法主要是105℃烘干恒重法，这种化学方法虽然可以获得可靠、精确的结果，但是它们是破坏性的方法，费时费力、污染环境、且只检测小部分代表性的样本以获得平均值，无法保证数据的实时性。由于这些原因，探索一种快速无损、在线评估海参干制过程中的检测方法是非常必要的。近红外光谱可以成功地用于检测海参中水分的含量，与物理化学分析方法测得的结果具有较高相关性。然而，近红外光谱的主要缺点是反射光谱仅提供样品表层的信息。与近红外光谱相比，由于低场核磁共振检测特异性质子，它能够测量完整样品而不受表面性质的影响，因此，低场核磁共振技术更具优势。低场核磁共振技术由于其非侵入、高重现性、高灵敏度的特点而被广泛用于食品的定量分析。偏最小二乘回归(PLSR)可以较好地解决许多以往用普通多元回归无法解决的问题。在普通多元线形回归的应用中，我们常受到许多限制。最典型的问题就是自变量之间的多重相关性。根据之前研究报道，在偏最小二乘回归中开辟了一种有效的技术途径，它利用对系统中的数据信息进行分解和筛选的方式，提取对因变量的解释性最强的综合变量，辨识系统中的信息与噪声，从而更好地克服变量多重相关性在系统建模中的不良作用。目前利用低场核磁共振技术结合偏最小二乘分析方法快速无损检测海参干制过程中水分含量的研究尚未报道。本专利技术以海参的低场核磁共振弛豫数据为研究对象，以海参干制过程中水分含量为指标，建立海参干制及复水过程中水分PLSR预测模型，并对PLSR预测模型进行评价，实现海参干制过程中水分含量的快速无损检测。该方法与传统方法相比，样品无需前处理，分析结果准确，重复性好，分析时间短，对海参无破坏，为非侵入式测量方法，提高了测量效率，可以满足生产现场对样品的快速分析需求。
技术实现思路
本专利技术针对现有海参干燥技术存在的不足问题，提出了一种快速干燥海参的方法；并结合现有的低场核磁技术，快速无损检测海参在干制过程中水分含量的变化。为了达到上述目的，本专利技术提供一种检测海参在微波真空干燥过程中水分变化的方法，包括如下步骤：S1、样品采集：选取不同重量的新鲜海参，以保证样品具有代表性；将海参去除内脏，置于100℃水中煮制30min，得待干燥海参样品；S2、水分测定：将步骤S1所述待干燥海参样品105℃恒温干燥箱中直接干燥10h，至恒重，得到海参的最初水分含量的平均值，计为a；再取6只步骤S1所述待干燥海参样品，分别称重，得到初始重量M0；然后进行微波真空干燥，每干燥10min，取出称重，所得重量记为Mt；其中，根据公式【Mt-(M0-M0×a)】/Mt，计算得到干燥过程中某一时间点的水分含量，作为建模真实值；S3、样品低场核磁分析：将将步骤S2经过微波真空干燥并称重后的海参样品进行低场核磁共振CPMG序列测试，采集CPMG序列获得样品的弛豫信号，获得回波衰减曲线数据，并反演得到样品的横向弛豫时间T2，制作横向弛豫时间T2曲线；利用核磁共振成像(MRI)对干燥过程中的海参样品进行实时的监测；所述低场核磁共振CPMG序列测试的参数是，90度脉宽P1：20μs，180度脉宽P2：40μs，重复采样等待时间Tw：1000～10000ms，模拟增益RG1：[10到20，均为整数]，数字增益DRG1：[2到5，均为整数]，前置放大增益PRG：[1，2，3]，NS：4，8，16，NECH：1000～10000,接收机带宽SW：100，200，300KHz，开始采样时间的控制参数RFD：0.002～0.05ms，时延DL1：0.1～0.5ms；所述核磁共振成像参数设置为：层数：1-32，Fov(视野)：0～100mm，层厚：0.5～25mm，层间隙：0.5～25mm，Readsize：256，Phasesize：192，Average(扫描次数)：2，质子密度加权像加权成像的TR(重复时间)：2100ms，回波时间TE(重复时间)：20ms；S4、模型的建立:采用化学计量学方法偏最小二乘回归方法处理步骤S3所述回波衰减曲线数据与步骤S2获得的水分含量真实值数据，利用多元数据分析软件，建立微波真空干燥过程中水分含量PLSR预测模型；S5、模型的评价：根据步骤S4中建立的水分含量预测模型，采用相关系数Rcal2和Rcv2，均方根误差RMSEC和预测标准差RMSECV进行预测模型的评价；相关系数Rcal2和Rcv2越接近于1，说明预测效果越好；S6、海参在MVD过程中水分的测定：取待测海参样品进行低场核磁共振CPMG序列测试采集CPMG序列获得样品的弛豫信号，获得回波衰减曲线数据，利用已经建立的水分含量PLSR模型，对待测海参样品的回波衰减曲线进行分析，得到所述待测海参样品的水分含量的预测值；其中，所述待测海参样品为：取海参，去除内脏，100℃水煮30min，经微波真空干燥所得；所述微波真空干燥的功率和真空度与步骤S2所述微波真空干燥的功率相同；所述低场核磁共振CPMG序列测试的参数是，90度脉宽P1：20μs，180度脉宽P2：40μs，重复采样等待时间Tw：1000～10000ms，模拟增益RG1：[10到20，均为整数]，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种检测海参在微波真空干燥过程中水分变化的方法，其特征在于，包括步骤：/nS1、样品采集：选取不同重量的海参，去除内脏，置于100℃水中煮制30min，得待干燥海参样品；/nS2、水分测定：将步骤S1所述待干燥海参样品于105℃干燥10h，至恒重，得到海参最初水分含量的平均值，计为a；再取6只步骤S1所述待干燥海参样品，分别称重，得到海参初始重量M

【技术特征摘要】
1.一种检测海参在微波真空干燥过程中水分变化的方法，其特征在于，包括步骤：
S1、样品采集：选取不同重量的海参，去除内脏，置于100℃水中煮制30min，得待干燥海参样品；
S2、水分测定：将步骤S1所述待干燥海参样品于105℃干燥10h，至恒重，得到海参最初水分含量的平均值，计为a；再取6只步骤S1所述待干燥海参样品，分别称重，得到海参初始重量M0；然后进行微波真空干燥，每干燥10min，取出称重，所得重量记为Mt；
其中，根据公式【Mt-(M0-M0×a)】/Mt，计算得到干燥过程中某一时间点的水分含量，作为建模真实值；
S3、样品低场核磁分析：将步骤S2经过微波真空干燥并称重后的海参样品进行低场核磁共振CPMG序列测试，采集CPMG序列获得样品的弛豫信号，获得回波衰减曲线数据，并反演得到样品的横向弛豫时间T2，制作横向弛豫时间T2曲线；利用核磁共振成像MRI对干燥过程中的海参样品进行实时的监测；
所述低场核磁共振CPMG序列测试的参数是，90度脉宽P1：20μs，180度脉宽P2：40μs，重复采样等待时间Tw：1000～10000ms，模拟增益RG1：[10到20，均为整数]，数字增益DRG1：[2到5，均为整数]，前置放大增益PRG：[1，2，3]，NS：4，8，16，NECH：1000～10000，接收机带宽SW：100，200，300KHz，开始采样时间的控制参数RFD：0.002～0.05ms，时延DL1：0.1～0.5ms；
所述核磁共振成像参数设置为：层数：1～32，Fov视野：0～100mm，层厚：0.5～25mm，层间隙：0.5～25mm，Readsize：256，Phasesize：192，Average扫描次数：2，质子密度加权像加权成像的TR重复时间：2100ms，回波时间TE重复时间：20ms；
S4：模型的建立:采用化学计量学方法偏最小二乘回归方法处理步骤S3所述回波衰减曲线数据与步骤S2获得的水分含量真实值数据，利用多元数据分析软件，建立微波真空干燥过程中水分含量PLSR预测模型；
S5：模型的评价：根据步骤S4中建立的水分含量PLSR预测模型，采用相关系数Rcal2和Rcv2，均方根误差RMSEC和预测标准差RMSECV进行预测模型的评价；
S6：海参在MVD过程中水分的测定：取待测海参样品，进行低场核磁共振CPMG序列测试，采集CPMG序列获得样品的弛豫信号，获得回波衰减曲线数据，利用已经建立的水分含量PLSR模型，对待测海参样品的回波衰减曲线进行分析，得到所述待测海参样品的水分含量的预测值；
其中，所述待测海参样品为：取海参，去除内脏，100℃水煮30min，经微波真空干燥所得；所述微波真空干燥的功率和真空度与步骤S2所述微波真空干燥的功率相同；
所述低场核磁共振CPMG序列测试的参数是，90度脉宽P1：20μs，180度脉宽P2：40μs，重复采样等待时间Tw：1000～10000ms，模拟增益RG1：[10到20，均为整数]，数字增益DRG1：[2到5，均为整数]，前置放大增益PRG：[1，2，3]，NS：4，8，16，NECH：1000～10000,接收机带宽SW：100，200，300KHz，开始采样时间的控制参数RFD：0.002～0.05ms，时延DL1：0.1～0.5ms。


2.根据权利要求1所述检测海参在真空微波真空干燥过程中水分变化的方法，其特征在于，步骤S1所述海参的重量为25.0～33.5g；所述海参共12只。


3.根据权利要求1所述检测海参在微波真空干燥过程中水分变化的方法，其特征在于，步骤S3所述微波真空干燥的真空度为0.09MPa，功率为150～250W，干燥时间60～100min，干燥至所述待干燥海参样品的水分含量小于15％。


4.根据权利要求1所述检测海参在微波真空干燥过程中水分变化的方法，其特征在于，包括步骤：
S1、样品采集：选取25.0～33.5g的海参12只，去除内脏，置于100℃水中煮制30min，得待干燥海参样品；
S2、水分测定：取6只步骤S1所述待干燥海参样品于105℃干燥至恒重，得到海参的最初水分含量的平均值，计为a；再取6只步骤S1所述待干燥海参样品，分别称重，得到初始重量M0；然后进行微波真空干燥，所述微波真空干燥的真空度为0.09MPa，功率为150W，干燥时间100min；每干燥10min，取出称重，所得重量记为Mt，
其中，根据公式【Mt-(M0-M0×a)】/Mt，计算得到干燥过程中某一时间点的水分含量，作为建模真实值；
S3、样品低场核磁分析：将步骤S2经过微波真空干燥并称重后的海参样品进行低场核磁分析，利用CPMG序列测量海参横向弛豫时间T2，参数设置为：90度脉宽P1：20μs，180度脉宽P2：40μs，重复采样等待时间Tw：4000，模拟增益RG1：20，数字增益DRG1：3，前置放大增益PRG：1，NS：16，NECH：8000，接收机带宽SW：200KHz，开始采样时间的控制参数RFD：0.002ms，时延DL1：0.5ms，获得回波衰减曲线，然后采用一维反拉普拉斯算法作为横向弛豫时间T2：反演算法迭代次数:1000000，经质量归一得出各样品的横向弛豫图谱；
利用核磁共振成像MRI对干燥过程中的海参样品进行实时的监测；MRI参数设置为：层数：1，Fov视野：100×100mm，层厚：4.0mm，层间隙：2.0mm，Readsize：256，Phasesize：192，Average扫描次数：2，质子密度加权像加权成像的TR重复时间：2100ms，回波时间TE重复时间：20ms；
S4、模型的建立：将海参样品的回波衰减弛豫曲线数据与水分含量相关联，采用化学计量学方法偏最小二乘回归方法处理步骤S3所述回波衰减曲线数据与步骤S3获得的建模真实值数据，利用多元数据分析软件，建立微波真空干燥过程中水分含量PLSR预测模型；得校正集和交互验证集相关系数Rcal2和Rcv2为0.992、0.991；水分含量预测PLSR模型为：y＝0.992+0.004x，R2＝0.991，其中x为核磁弛豫时间，y为水分含量；
S5、模型的评价：根据步骤S4中建立的水分含量预测模型，采用相关系数Rcal2和Rcv2，均方根误差RMSEC和预测标准差RMSECV进行预测模型的评价；
S6、海参在MVD过程中水分的测定：待测海参样品进行低场核磁共振CPMG序列测试，采集CPMG序列获得样品的弛豫信号，获得回波衰减曲线数据，利用已经建立的水分含量PLSR模型，对待测海参样品的回波衰减曲线进行分析，得到所述待测海参样品的水分含量的预测值；
其中，所述待测海参样品为：取海参，去除内脏，100℃水煮30min，0.09MPa、150W微波真空干燥所得；
所述低场核磁共振CPMG序列测试参数设置为：90度脉宽P1：20μs，180度脉宽P2：40μs，重复采样等待时间T...

【专利技术属性】
技术研发人员：程沙沙，何秀，谭明乾，林蓉，苑丽婧，杨慧敏，
申请(专利权)人：大连工业大学，
类型：发明
国别省市：辽宁;21