一种具有乳液分离功能的超疏水海绵的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种乳液分离超疏水海绵的制备方法。采用浸涂的方式，将商业聚合物海绵依次浸入配制好的聚丙烯酸、壳聚糖溶液，以及含氢氧化镁的悬浊液中，经清洗、干燥处理后，得到表面具有微‑纳结构的海绵；再使用含低表面能的表面活性剂对上述得到的海绵进行处理，经清洗、干燥后即得可实现乳液分离的超疏水海绵。本乳液分离超疏水海绵可用于表面活性剂稳定的水包油型油水混合乳液的分离，并具有分离效率高、可重复利用率高、吸附容量大、通量高等优点，且工艺简单、条件温和、绿色环保、廉价便捷、制备周期短，易于实现规模化生产与应用。

Preparation method of super hydrophobic sponge with emulsion separation function

【技术实现步骤摘要】
一种具有乳液分离功能的超疏水海绵的制备方法
本专利技术属于油水乳液分离
，涉及一种利用纳米技术和表面修饰技术对聚合物海绵修饰改性来制备用于乳液分离的超疏水海绵的方法。
技术介绍
含油废水作为世界范围内的重要污染来源，已对生态环境、社会经济、身体健康等多方面造成严重的负面影响。含油废水污染的产生主要源自石油化工、纺织染整、金属冶炼、食品加工等工业领域含油废水的直接排放，以及海洋石油的勘探、开发与运输等过程中发生的油品泄露。开发对含油废水具有高效分离能力的材料和工艺具有广泛的实际应用价值。目前，针对层状油水混合物分离，已有大量有效方法被报道，同时也开发了各种高效的材料用于层状油水混合物的分离。相对于层状油水混合物的分离，作为乳状油水混合物的油水乳液分离更难，其至少要包括破乳化和油水分离两个过程。而在具体的工业实践中，由于油水乳液的组成复杂，通常含表面活性剂，因此更稳定、均匀而难以简单分离，这也是油水乳液分离的难点所在。普通的超疏水超亲油表面因其选择性吸油和完全不吸水而被广泛应用与油水分离领域，但大多数超疏水超亲油材料只能是用于分离简单的层状油水混合物。因此，寻求可以对含表面活性剂的稳定、均匀乳液实现有效破乳，并同时进行油水分离的分离材料成为了亟待解决而又充满挑战的世界性课题。
技术实现思路
针对现有技术存在的问题和不足，本专利技术提供一种油水乳液的分离方法。本专利技术采用具有超疏水性能的复合型聚合物海绵材料进行油水乳液分离；该聚合物海绵是通过负载具有纳米层状颗粒，在具有低表面能的表面活性剂中浸涂后，在烘箱中烘干后制备得到，具有在空气中超疏水、超亲油的性质，可以只在重力作用或搅拌作用下下，实现油水乳液的快速分离。本专利技术所采用的技术方案如下步骤：1)将聚合物海绵浸入含聚丙烯酸的水溶液，含壳聚糖的分散液，以及含纳米氢氧化镁颗粒的悬浊液中，洗涤、干燥后得到具有微-纳结构的海绵；2)采用具有低表面能的表面活性剂对上述干燥后的具有微-纳结构的海绵进行处理，干燥后即可得到实现乳液分离的超疏水海绵。进一步的，所述聚合物海绵为具有成本低、质量轻、孔径小、吸附量高、弹性良好等特点的三维多孔的三聚氰胺海绵或聚氨酯海绵。进一步的，所述聚丙烯酸溶液的pH＝1，含量为0.1wt％，为匀速搅拌1h后制得。进一步的，所述pH＝1的聚丙烯酸溶液，是在搅拌过程中，滴入一定体积的含量为1M的稀盐酸得到。进一步的，所述壳聚糖溶液的pH＝5，含量为0.5wt％，为均匀搅拌12h后制得。进一步的，所述pH＝5的壳聚糖溶液，是在搅拌过程中，滴入一定体积的含量为1M的稀盐酸得到。进一步的，所述氢氧化镁悬浊液的pH＝10，含量为0.05～0.5wt％，为匀速搅拌12h后制得。进一步的，所述pH＝10的氢氧化镁悬浊液，是在搅拌过程中，滴入一定体积的含量为0.2M的氢氧化钠得到。进一步的，所述纳米级的片层状氢氧化镁颗粒，为通过反向沉淀法，先在氢氧化钠水溶液中，加入一定量的表面活性剂；继而，将氯化镁溶液，缓慢滴加到上述含有表面活性剂的氢氧化钠水溶液中。其中，氢氧化钠与氯化镁的摩尔比为1:2。反应结束后继续在搅拌状态下将母液陈化3h；陈化后用去离子水多次洗涤产物，然后于120℃下干燥3h后研磨、过筛得到。进一步的，所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、十二烷基苯磺酸钠(SDBS)等，其添加量为氢氧化镁理论产量2～4％。进一步的，所述低表面能表面活性剂为浓度0.005～0.1M的硬脂酸溶液。进一步的，所述低表面能物质溶液对具有微-纳结构的海绵的处理方法，为将海绵直接浸泡在硬脂酸-乙醇溶液中2～8h后取出并干燥。进一步的，所述乳液分离超疏水海绵可以用于含表面活性剂稳定的水包油型油水混合乳液的分离。进一步的，所述含表面活性剂稳定的水包油型油水混合乳液是将表面活性剂、油和水的混合物经超声或高转速下搅拌制得。进一步的，所述表面活性剂由十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、十二烷基硫酸钠(SDS)、吐温80(Tween-80)等其中任意一种；所述油为正庚烷、正己烷、十二烷、甲苯、氯苯或正辛烷中任意一种；所述乳液中的表面活性剂含量为0.01～1g/L；所述的乳液中的油和水的体积比为1/100～1/9。通过本专利技术方法所制备的乳液分离超疏水海绵具有无毒无害、经济低廉、绿色环保、简单易得、可实现大规模制备等优点。通过本专利技术提供的方法制备乳液分离超疏水海绵，除了工艺简单快捷，原料价廉易得，而且除干燥(也可常温干燥)外，因制备基本都在常温条件下进行，还是一种长效节能的方法，加之还可以用于处理多种多样的基底材料，适用面广，易于实现大规模工业生产。本专利技术中通过将合成的纳米颗粒负载在海绵表面后，可调控并提高海绵对油水混合物的分离性能，特别是对含表面活性剂稳定的水包油型油水混合乳液的分离性能。本专利技术所制备的乳液分离超疏水海绵具有分离效率高、通量大、可重复使用性能好等优点。附图说明图1是本专利技术实施例1具有乳液分离功能的超疏水海绵的扫描电镜照片。图2是本专利技术实施例1具有乳液分离功能的超疏水海绵上4.0μL去离子水的接触角照片。图3是本专利技术实施例1中具有乳液分离功能的超疏水海绵分离含十二烷基硫酸钠的水包油型乳液前的对比图。图4是本专利技术实施例2具有乳液分离功能的超疏水海绵，分离含十六烷基三甲基溴化铵的水包油型乳液分离前后的对比图。具体实施方式下面通过具体实施例并结合附图，对本专利技术作进一步说明，但不限于此。有必要在此指出的是，本实施例只用于对本专利技术进行进一步说明，不能理解为对本专利技术保护范围的限制，对于本领域的技术人员根据上述
技术实现思路
所做的一些非本质的改进与调整，也视为落在本专利技术的保护范围内。需要强调的是，此处所描述的具体实施例中的基材尺寸仅仅用以详细叙述本
技术实现思路
，并不用于限定本专利技术。本专利技术提供的一种乳液分离超疏水海绵的制备方法及其应用，该方法的工艺步骤和条件如下：实施例1配制为320mL的0.6M氢氧化钠水溶液，并加入为理论制得氢氧化镁质量3％的十二烷基苯磺酸钠(SDBS)，搅拌10min；继而，将配制为80mL1.2M氯化镁MgCl2溶液，缓慢滴加到上述含有SDBS的氢氧化钠水溶液中。反应结束后继续在搅拌状态下将母液陈化3h；陈化后用去离子水多次洗涤产物，然后在120℃的烘箱中干燥3h后研磨、过筛得到含SDBS的纳米级氢氧化镁颗粒(S-MH)。将商业三聚氰胺海绵首先浸入pH＝1的含量为0.1wt％的100mL聚丙烯酸水溶液，拧干后再将海绵浸入pH＝5的含量为0.5wt％的100mL壳聚糖分散液中，拧干后于超纯水中浸泡，再浸入含上述纳米氢氧化镁颗粒，pH＝5的含量为0.2wt％的100mL氢氧化镁悬浊液中，洗涤、干燥后即得到具有微-纳结构的海绵；再将上述得到具有微-纳结构的海绵，浸入配置好的体积为100mL的0.05wt％硬脂酸本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种具有乳液分离功能的超疏水海绵的制备方法，其特征在于，所述方法包括的步骤如下：/n(1)将商业聚合物海绵依次浸入具有一定浓度和pH值的聚丙烯酸溶液、壳聚糖溶液，以及含纳米氢氧化镁颗粒的悬浊液中，洗涤、干燥后得到具有微-纳分层结构的海绵；/n(2)采用具有低表面能的表面活性剂溶液对上述干燥后的具有微-纳分层结构的海绵进行浸泡处理，干燥后即可得到实现乳液分离的超疏水海绵。/n

【技术特征摘要】
1.一种具有乳液分离功能的超疏水海绵的制备方法，其特征在于，所述方法包括的步骤如下：
(1)将商业聚合物海绵依次浸入具有一定浓度和pH值的聚丙烯酸溶液、壳聚糖溶液，以及含纳米氢氧化镁颗粒的悬浊液中，洗涤、干燥后得到具有微-纳分层结构的海绵；
(2)采用具有低表面能的表面活性剂溶液对上述干燥后的具有微-纳分层结构的海绵进行浸泡处理，干燥后即可得到实现乳液分离的超疏水海绵。


2.根据权利要求1所述的一种具有乳液分离功能的超疏水海绵的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述商业聚合物海绵为具有成本低、质量轻、孔径小、弹性良好等特点的密胺海绵或聚氨酯海绵，孔隙率为98.5～99.5％。


3.根据权利要求1所述的一种具有乳液分离功能的超疏水海绵的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述聚丙烯酸水溶液的pH＝1，浓度为0.1wt％。


4.根据权利要求1所述的一种具有乳液分离功能的超疏水海绵的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述壳聚糖的溶液的pH＝5，浓度为0.5wt％。


5.根据权利要求1所述的一种具有乳液分离功能的超疏水海绵的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述氢氧化镁悬浊液pH＝10，浓度为0.05～0.5wt％。


6.根据权利要求2～5所述的一种具...

【专利技术属性】
技术研发人员：周莹，刘帅卓，张骞，范雷倚，于姗，王芳，
申请(专利权)人：西南石油大学，
类型：发明
国别省市：四川;51