一种长柱重楼根茎提取物和化合物制造技术

本申请涉及一种从长柱重楼根茎提取分离纯化得到化合物，并研究其药效学，其中，从中分离纯化出化合物1‑5，并且该5个化合物具有镇痛作用。

A rhizome extract and compound of Paris longissima

【技术实现步骤摘要】
一种长柱重楼根茎提取物和化合物
本申请涉及中药领域，具体涉及一种长柱重楼根茎提取物的提取。
技术介绍
中药材是中药新药创制和研发的基础，是从源头上控制和保障中药新药的质量。没有中药材资源就无法研发和生产中药新药，没有中药材的质量保证就没有中药新药的疗效体现。在药材资源紧缺的情况下，对新的药材代用品及药材新的药用部位的研究和开发，一方面可解决濒危原料药材的紧缺问题，保证药材的可持续性；另一方面可有利地保障原料药材的质量，为已有品种和后续产品的研发提供技术支撑。重楼为濒危原料药材，为了开展新的药材代用品、药材新的药用部位等两类中药新药的研究和开发，通过文献调研、资源调查、品种来源及鉴定、种植培育方法研究、示范基地建设、化学成分研究、质量标准研究、药效研究、安全性评价等系统研究，将获得名优中成药中重楼的代用品。长柱重楼，Parisforrestii(Takht)H.Li.，百合科重楼属植物。本申请将对长柱重楼进行提取分离，纯化，并对其药效血进行研究。
技术实现思路
本申请对长柱重楼进行提取分离，并对其药效学进行研究，为重楼的代用品提供基础以及依据。一种长柱重楼根茎提取物，其包含化合物一种从长柱重楼根茎提取的化合物，其特征在于为下述化合物之一一种长柱重楼根茎提取物的制备方法，其特征在于，长柱重楼根茎切片1kg，70％乙醇加热回流提取3次(8、6、6BV)，过滤，减压回收乙醇至无醇味。浓缩液加丙酮到5％，离心，上清液经SP825大孔吸附树脂柱色谱，依次用5％、15％、45％和80％丙酮梯度洗脱，收集45％和80％丙酮部分。将沉淀部分和80％丙酮合并，浓缩干燥得总螺甾57g。一种长柱重楼根茎提取物的制备方法，其进一步包括分离纯化步骤，具体为取总螺甾经SP825大孔吸附树脂柱，依次用45％、55％、70％、80％丙酮梯度洗脱，收集55％、70％丙酮部分，浓缩干燥，分别得Fr.A和Fr.B：8.6g和23.4g。取Fr.B18.0g，甲醇溶解，硅胶拌样，经加压硅胶柱色谱，氯仿-甲醇-水(V∶V∶V，76∶20∶4)恒定比例洗脱，分份收集，TLC，HPLC检测合并。其中33-41份、70-79份分、106-129份、148-159份别浓缩干燥，甲醇重结晶，得到化合物1(8.2mg)、2(5.7mg)、化合物3(9.8mg)和化合物4(4.1mg)；8-21份再经C18开放柱色谱，依次用52％和54％丙酮梯度洗脱，其中52％丙酮洗脱得3-17份以51％乙腈作流动相HPLC制备，得单体化合物5(11.5mg)。具体实施方式1.长柱重楼根茎提取分离纯化长柱重楼根茎切片1kg，70％乙醇加热回流提取3次(8、6、6BV)，过滤，减压回收乙醇至无醇味。浓缩液加丙酮到5％，离心，上清液经SP825大孔吸附树脂柱色谱，依次用5％、15％、45％和80％丙酮梯度洗脱，收集45％和80％丙酮部分。将沉淀部分和80％丙酮合并，浓缩干燥得总螺甾57g。取总螺甾经SP825大孔吸附树脂柱，依次用45％、55％、70％、80％丙酮梯度洗脱，收集55％、70％丙酮部分，浓缩干燥，分别得Fr.A和Fr.B：8.6g和23.4g。取Fr.B18.0g，甲醇溶解，硅胶拌样，经加压硅胶柱色谱，氯仿-甲醇-水(V∶V∶V，76∶20∶4)恒定比例洗脱，分份收集，TLC，HPLC检测合并。其中33-41份、70-79份分、106-129份、148-159份别浓缩干燥，甲醇重结晶，得到化合物1(8.2mg)、2(5.7mg)、化合物3(9.8mg)和化合物4(4.1mg)；8-21份再经C18开放柱色谱，依次用52％和54％丙酮梯度洗脱，其中52％丙酮洗脱得3-17份以51％乙腈作流动相HPLC制备，得单体化合物5(11.5mg)。化合物1：白色无定型粉末，易溶于吡啶，可溶于甲醇和乙醇。Liebermann-Burchard反应呈阳性，Molish反应呈阳性。HR-ESI-MS(positivemodel)：m/z875.4373[M+Na]+，853.4565[M+H]+，721.4161[M+H-132]+，575.3546[M+H-132-146]+，413.3076[M+H-132-146-162]+，395.2934[M+H-132-146-162-H2O]+，269.1893[M+H-132-146-162-C8H16O2]+，251.1790[M+H-132-146-162-H2O-C8H16O2]+。13C-NMR数据见表1.化合物2：白色无定型粉末，易溶于吡啶，可溶于甲醇和乙醇。Liebermann-Burchard反应呈阳性，Molish反应呈阳性。HR-ESI-MS(positivemodel)：m/z889.4590[M+Na]+，867.4645[M+H]+，721.4161[M+H-146]+，575.3594[M+H-132-146]+，413.3076[M+H-146-146-162]+，395.2975[M+H-146-146-162-H2O]+，269.1894[M+H-146-146-162-C8H16O2]+，251.1790[M+H-146-146-162-H2O-C8H16O2]+。13C-NMR数据见表1.化合物3：白色无定型粉末，易溶于吡啶，可溶于甲醇和乙醇。Liebermann-Burchard反应呈阳性，Molish反应呈阳性。HR-ESI-MS(positivemodel)：m/z905.4521[M+Na]+，883.4708[M+H]+，721.4155[M+H-162]+，575.3574[M+H-162-146]+，413.3084[M+H-162-146-162]+，395.2940[M+H-162-146-162-H2O]+，269.1887[M+H-162-146-162-C8H16O2]+，251.1813[M+H-162-146-162-H2O-C8H16O2]+。13C-NMR数据见表1.化合物4：白色无定型粉末，易溶于吡啶，可溶于甲醇和乙醇。Liebermann-Burchard反应呈阳性，Molish反应呈阳性。HR-ESI-MS(positivemodel)：m/z1035.5173[M+Na]+，1013.5323[M+H]+，867.4677[M+H-146]+，721.4161[M+H-146-146]+，575.3594[M+H-146-146-146]+，413.3076[M+H-146-146-146-162]+，395.2975[M+H-146-146-146-162-H2O]+，269.1894[M+H-146-146-146-162-C8H16O2]+，251.1790[M+H-146-146-146-162-H2O-C8H16O2]+。13C-NMR数据见表1.化合物5：白色无定型粉末，易溶于吡啶，可溶于甲醇和乙醇。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种长柱重楼根茎提取物，其包含化合物/n

【技术特征摘要】
1.一种长柱重楼根茎提取物，其包含化合物





2.一种从长柱重楼根茎提取的化合物，其特征在于为下述化合物之一





3.一种如权利要求1所述的长柱重楼根茎提取物的制备方法，其特征在于，长柱重楼根茎切片1kg，70％乙醇加热回流提取3次(8、6、6BV)，过滤，减压回收乙醇至无醇味。浓缩液加丙酮到5％，离心，上清液经SP825大孔吸附树脂柱色谱，依次用5％、15％、45％和80％丙酮梯度洗脱，收集45％和80％丙酮部分。将沉淀部分和80％丙酮合并，浓缩干燥得总螺甾57g。


4.如权利要求3所述一种长柱重楼根茎提取物的制备方法，其进一步包括分离纯化步骤，具体为取总螺甾经SP825大孔吸附树脂柱，依次用45％、55％、70％、80％丙酮梯度洗脱，收集55％、70％丙酮部分，浓缩干燥，分别得Fr.A和Fr.B：8.6g和23.4g。取Fr.B18.0g，甲醇溶解，硅胶拌样，经加压硅胶柱色谱，氯仿-甲醇-水(V∶V∶V，76∶20∶4)恒定比例洗脱，分份收集，TLC，HPLC检测合并。其中33-41份、70-79份分、106-129份、148-159份别浓缩干燥，甲醇重结晶，得到化合物1(8.2mg)、2(5.7mg)、化合物3(9.8mg)和化合物4(4.1mg)；8-21份再经C18开放...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈敏，黄璐琦，康利平，李洪梅，彭华胜，刘大会，余河水，黄圆圆，
申请(专利权)人：中国中医科学院中药研究所，
类型：发明
国别省市：北京;11