一种邻氯三氯甲苯新型氯化工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种邻氯三氯甲苯新型氯化工艺。以邻氯甲苯为原料，以邻氯甲苯为原料，经侧链氯化、减压精馏、中和、过滤等步骤得到邻氯三氯甲苯目标化合物。本发明专利技术与现有技术相比，采用的分步催化工艺，反应条件较温和，生产过程未增加特殊设备；侧链三氯化选择性高，极大降低了单氯代物、二氯代物、侧链与苯环氯代副产物生成，简化了分离提纯过程，降低了有机三废排放；收率为99%左右，比普通氯化工艺收率约高10%左右。

A new chlorination process of o-chlorotrichlorotoluene

【技术实现步骤摘要】
一种邻氯三氯甲苯新型氯化工艺
本专利技术涉及一种农药化工中间体产品的制备方法，特别是一种邻氯三氯甲苯新型氯化工艺。本方法适用于以邻氯甲苯为原料，经催化侧链氯化、精馏、中和等工序合成邻氯三氯甲苯的场合。
技术介绍
邻氯三氯甲苯是重要的医药中间体，其分子结构中的侧链氯原子被氟原子取代后可具有特殊的活性，在医药、农药、染料等精细有机合成领域应用广泛。目前，已知的合成方法以邻氯甲苯为原料，经侧链光氯化，得到邻氯三氯甲苯。这种传统侧链氯化的方法的收率为90%左右，生产过程繁琐，产生大量的副产物盐酸和次氯酸钠溶液并伴有废气排放。此外，侧链氯化时有单氯代物、二氯代物、侧链与苯环氯代副产物生成，造成目标产物的转化率和收率低下、分离提纯过程繁琐耗时，有机三废量大。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术难题是，克服现有技术的不足，提供一种催化侧链氯化合成邻氯三氯甲苯的新方法，以邻氯甲苯为原料，无机盐氯化亚铜和铜粉混合物做催化剂，催化侧链氯化，得到邻氯三氯甲苯目标化合物。本专利技术的技术解决方案如下：催化侧链氯化：将邻氯甲苯投入反应釜中，升温到一定温度，分批加入催化剂，开始通入干燥的氯气，流量40～80m3/h，以后每隔15分钟加一次催化剂，控制温度115～125℃，反应时间20小时以上。当邻氯二氯甲苯含量小于0.5%时停止通入氯气，改为通入干燥空气排出反应釜中未反应的氯气、反应产生的氯化氢气体和气体杂质，得到邻氯三氯甲苯粗产品。（2）精馏：将步骤（1）得到的粗产品减压精馏后得到纯度99wt%以上的邻氯三氯甲苯。（5）中和包装：将步骤（2）得到的纯度99wt%以上的邻氯三氯甲苯转入中和釜，加入一定量的纯碱，开启搅拌中和到pH呈现中性后经过滤，然后包装邻氯三氯甲苯成品。步骤（1）所述催化剂为：氯化亚铜与铜粉的混合物。催化剂各成分的质量比例：1:1。催化剂采用分批加入方式，每批间隔15分钟，分4批加完。反应所用原料的质量比为：邻氯甲苯：催化剂=1：0.05～0.1。反应所需的温度为115～125℃。反应所需的时间为20～24小时。步骤（2）减压精馏条件为：真空度0.095Mpa，回流比5:2～3:1，收集塔顶气相温度145～148℃的馏分，冷凝后得到目标化合物。由于采用了上述技术方案，本专利技术的有益效果是经济效益和社会效益显著：1、本专利技术以邻氯甲苯为原料生产邻氯三氯甲苯，原料来源广泛，价格低廉；2、本专利技术采用的催化剂为市售普通化工原料，来源广泛，成本较低；3、本专利技术采用的分步催化工艺，反应条件较温和，生产过程未增加特殊设备；4、本专利技术侧链三氯化选择性高，极大降低了单氯代物、二氯代物、侧链与苯环氯代副产物生成，简化了分离提纯过程，降低了有机三废排放；5、本专利技术收率为99%左右，比普通氯化工艺收率约高10%左右。具体实施方式下面的实施例对本专利技术做进一步说明，其目的是能够更好理解本专利技术的内容。但是实施例不以任何方式限制本专利技术的范围。本专业领域的技术人员在本专利技术权利要求范围内做出的改进和调整也应属于本专利技术的权利和保护范围。实施例1（1）催化侧链氯化：将800g邻氯甲苯投入3L反应釜中，升温到115℃，开始添加催化剂，开始通入干燥的氯气，流量40～80m3/h，以后每隔15分钟加一次催化剂，总计加入40g催化剂，控制温度115～117℃，反应时间24小时。邻氯二氯甲苯含量小于0.5%时停止通氯气，改为通入干燥空气排出反应釜中未反应的氯气、反应产生的氯化氢气体和气体杂质，得到邻氯三氯甲苯粗产品；（2）精馏：将上述粗产品在真空度0.095Mpa，回流比5:2条件下，减压精馏后收集塔顶气相温度145～148℃的馏分，冷凝后得到纯度99.1wt%的邻氯三氯甲苯；（3）中和包装：将纯度99.1wt%的邻氯三氯甲苯转入中和釜，加入一定量的纯碱，开启搅拌中和到pH呈现中性后经过滤，然后包装邻氯三氯甲苯成品。实施例2（1）催化侧链氯化：将800g邻氯甲苯投入3L反应釜中，升温到115℃，开始添加催化剂，开始通入干燥的氯气，流量40～80m3/h，以后每隔15分钟加一次催化剂，总计加入80g催化剂，控制温度120～125℃，反应时间22小时。邻氯二氯甲苯含量小于0.5%时停止通氯气，改为通入干燥空气排出反应釜中未反应的氯气、反应产生的氯化氢气体和气体杂质，得到邻氯三氯甲苯粗产品；（2）精馏：将上述粗产品在真空度0.095Mpa，回流比3:1条件下，减压精馏后收集塔顶气相温度145～148℃的馏分，冷凝后得到纯度99.3wt%的邻氯三氯甲苯；（3）中和包装：将纯度99.3wt%的邻氯三氯甲苯转入中和釜，加入一定量的纯碱，开启搅拌中和到pH呈现中性后经过滤，然后包装邻氯三氯甲苯成品。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种邻氯三氯甲苯新型氯化工艺，其特征在于：以邻氯甲苯为原料，经侧链氯化、减压精馏、中和、过滤等步骤得到邻氯三氯甲苯目标化合物；其中，侧链氯化步骤是将邻氯甲苯投入反应釜中，升温到一定温度，分批加入氯化亚铜与铜粉的混合物作为催化剂，开始通入干燥的氯气，流量40～80 m

【技术特征摘要】
1.一种邻氯三氯甲苯新型氯化工艺，其特征在于：以邻氯甲苯为原料，经侧链氯化、减压精馏、中和、过滤等步骤得到邻氯三氯甲苯目标化合物；其中，侧链氯化步骤是将邻氯甲苯投入反应釜中，升温到一定温度，分批加入氯化亚铜与铜粉的混合物作为催化剂，开始通入干燥的氯气，流量40～80m3/h，控制温度115～125℃，反应时间20小时以上，邻氯二氯甲苯含量小于0.5%时停止通氯气，改为通入干燥空气排出反应釜中未反应的氯气、反应产生的氯化氢气体和气体杂质，得到邻氯三氯甲苯粗产品，再经过精馏、中和、过滤得到邻氯三氯甲苯成品。


2.如权利要求1所述的一种邻氯三氯甲苯新型...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑龙生，方东，张亮，李付香，
申请(专利权)人：江苏丰华化学工业有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32