一种含钨聚乙烯复合屏蔽材料中钨含量测定方法技术

本发明专利技术提供一种含钨聚乙烯复合屏蔽材料中钨含量测定方法，其包括步骤：步骤一，称取一定量试样置于石英坩埚中，在马弗炉中缓慢升温并灼烧，冷却后取出；步骤二，将样品转移至烧杯中，加入氢氧化钠溶液加热至溶解后冷却,随后采用中速定量滤纸过滤；步骤三，滤液加入盐酸，水浴加热浓缩，加入去离子水，微沸后加入辛可宁溶液，充分搅拌并保温；步骤四，用致密定量滤纸过滤，并用辛可宁洗液洗涤沉淀多次，将沉淀物与滤纸转移至已灼烧的铂坩埚内，置于马弗炉内灼烧；步骤五，将灼烧后沉淀物、滤纸和铂坩埚一起取出，冷却至室温后加入氢氟酸及数滴浓硫酸，小心加热蒸发，再将铂坩埚灼烧后冷却至室温，称重直至恒重；步骤六，通过预定公式计算得到钨硼聚乙烯中的钨含量。实施本发明专利技术，其检测准确度高、重复性高。

A method for determination of tungsten content in tungsten containing polyethylene composite shielding materials

【技术实现步骤摘要】
一种含钨聚乙烯复合屏蔽材料中钨含量测定方法
本专利技术属于材料化学成分分析检测
，特别是涉及一种含钨聚乙烯复合屏蔽材料中钨含量测定方法。
技术介绍
随着核技术的不断发展及广泛应用，核反应堆小型化的应用研究被日益关注。为减少屏蔽材料在小型模块化核反应堆中的装机容量，以达到减容减重目的，研制出了各类新型的高效能复合屏蔽材料如含钨聚乙烯、钨硼聚乙烯等。复合功能性材料中的功能元素含量定量检测分析与复合功能材料的应用性能关系紧密，而针对元素的检测分析方法亦是关键因素之一。在一些高含钨的聚乙烯屏蔽材料(含钨量≥50wt％)中，需要检测准确的钨含量，但是利用目前的检测分析方法(如重量法、容量法、比色法、光谱法)存在样品消解困难、高钨含量样品检测准确度不高、重复性差、干扰因素多、检测条件苛刻等问题。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于，提供一种复合屏蔽材料中钨含量检测分析方法，具体可用于高含钨聚乙烯复合屏蔽材料中的钨含量测定，其检测准确度高、重复性高。为解决上述的技术问题，本专利技术的一方面提供一种含钨聚乙烯复合屏蔽材料中钨含量测定的方法，其包括如下步骤：包括如下步骤：步骤一，称取一定量含钨聚乙烯复合屏蔽材料的试样置于石英坩埚中，在马弗炉中缓慢升温并灼烧，冷却后取出；步骤二，将样品转移至烧杯中，加入氢氧化钠溶液加热至溶解后冷却；随后采用中速定量滤纸过滤，从而完成碳化硼分离。步骤三，加入盐酸进行水浴加热浓缩，并加入去离子水，微沸后加入辛可宁溶液，充分搅拌并保温；步骤四，用滤纸过滤，并用辛可宁洗液洗涤沉淀多次，将沉淀物与滤纸转移至已灼烧的铂坩埚内，置于马弗炉内灼烧；步骤五，将灼烧后沉淀物、滤纸和铂坩埚一起取出，冷却至室温后加入氢氟酸及数滴浓硫酸，小心加热蒸发，再将铂坩埚灼烧后冷却至室温，称重直至恒重；步骤六，通过预定公式计算得到钨硼聚乙烯中的钨含量。优选地，所述步骤一具体包括：称取1g～2g含钨聚乙烯复合屏蔽材料的试样置于200ml石英坩埚中，在马弗炉中缓慢升温至500～800℃灼烧3～5h，冷却后取出；所述步骤二具体包括：将灼烧冷却后的样品转移至250ml烧杯中，加入75g/L氢氧化钠溶液20ml，置于沸水浴上加热至溶解后，取下冷却，随后采用中速定量滤纸过滤，从而完成碳化硼分离。；所述步骤三具体包括：滤液中加入盐酸10ml，水浴加热浓缩体积至10ml后，加入100ml去离子水，微沸1～2h，然后缓慢加入10ml辛可宁溶液，充分搅拌，在70～80℃保温4h～24h；所述步骤四具体包括：用带有少量纸浆的致密定量滤纸过滤，用热的辛可宁洗液洗涤沉淀10次以上，将沉淀物与滤纸小心转移至已在700～800℃灼烧至恒重的铂坩埚内，再将铂坩埚置于700～800℃马弗炉内灼烧10-30min；所述步骤五具体包括：将灼烧后沉淀物、滤纸和铂坩埚一起取出，冷却至室温后加入3～5ml氢氟酸及数滴浓硫酸，小心加热蒸发至冒尽硫酸白烟为止，再将铂坩埚置于700～800℃马弗炉内灼烧30～50min后取出置于干燥器中冷却至室温，称重，直至恒重。优选的，在测定过程中所涉及的试剂如下：氢氟酸：质量浓度ρ＝1.15g/ml；浓硫酸：质量浓度ρ＝1.84g/ml；盐酸：质量浓度ρ＝1.19g/ml；盐酸混合溶液：由一份质量浓度为1.15g/ml的盐酸和一份去离子水组成；辛可宁溶液：称取12.5g辛可宁溶于100ml盐酸混合溶液中获得；辛可宁洗液：取辛可宁溶液30ml，移入1000mL容量瓶中，用去离子水水稀释至刻度，摇匀获得；氢氧化钠溶液：称取氢氧化钠75g，溶于200ml去离子水中，再将此溶液移入1000mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀获得。优选的，在所述步骤六中，采用以下公式计算含钨聚乙烯复合屏蔽材料中的钨含量：ω(W)％＝100×(m2-m1)×0.7930/m式中：ω(W)为钨的质量分数(％)；m1为铂坩埚的质量，单位g；m2为步骤S14中称重获得的三氧化钨和铂坩埚的质量，单位g；m为钨硼聚乙烯复合屏蔽材料试样的质量，单位g；0.7930为三氧化钨换算成钨的系数。优选的，在步骤一中，所述称取的含钨聚乙烯复合屏蔽材料的试样精确至0.0001g。优选的，在所述步骤四中，进一步包括：若原烧杯壁沾有钨酸未能洗净时，采用氢氧化铵湿润过的滤纸片擦试，并将所述擦试后的滤纸片一并放入铂坩埚中。实施本专利技术实施例，具有如下的有益效果：本专利技术实施例提供了一种含钨聚乙烯复合屏蔽材料中高钨含量测定的方法。本专利技术涉及的检测分析方法具有检测准确度高、可重复性高、操作流程方便等特点，可以为实际产品的关键化学成分检测提供有力帮助。具体实施方式下述结合实施例对本专利技术提供的专利技术进行说明。本专利技术的实施例提供一种含钨聚乙烯复合屏蔽材料中钨含量测定的方法，其包括如下步骤：步骤一，称取一定量含钨聚乙烯复合屏蔽材料的试样置于石英坩埚中，在马弗炉中缓慢升温并灼烧，冷却后取出。具体地，在一个例子中，称取1g～2g(记为m)含钨聚乙烯复合屏蔽材料的试样置于200ml石英坩埚中，在马弗炉中缓慢升温至500～800℃灼烧3～5h，冷却后取出；在具体的例子中，所述称取的含钨聚乙烯复合屏蔽材料的试样精确至0.0001g；步骤二，将样品转移至烧杯中，加入氢氧化钠溶液加热至溶解后冷却。具体地，在一个例子中，将灼烧冷却后的样品转移至250ml烧杯中，加入75g/L氢氧化钠溶液20ml，置于沸水浴上加热至溶解后，取下冷却；步骤三，加入盐酸进行水浴加热浓缩，并加入去离子水，微沸后加入辛可宁溶液，充分搅拌并保温。具体地，在一个例子中，加入盐酸10ml，水浴加热浓缩体积至10ml后，加入100ml去离子水，微沸1～2h，然后缓慢加入10ml辛可宁溶液，充分搅拌，在70～80℃保温4h～24h；步骤四，用滤纸过滤，并用辛可宁洗液洗涤沉淀多次，将沉淀物与滤纸转移至已灼烧的铂坩埚内，置于马弗炉内灼烧。具体地，在一个例子中，用带有少量纸浆的致密定量滤纸过滤，用热的辛可宁洗液洗涤沉淀10次以上，将沉淀物与滤纸小心转移至已在700～800℃灼烧至恒重(记为m1)的铂坩埚内，再将铂坩埚置于700～800℃马弗炉内灼烧10-30min；具体地，在此步骤中，若原烧杯壁沾有钨酸未能洗净时，采用氢氧化铵湿润过的滤纸片擦试，并将所述擦试后的滤纸片一并放入铂坩埚中。步骤五，将灼烧后沉淀物、滤纸和铂坩埚一起取出，冷却至室温后加入氢氟酸及数滴浓硫酸，小心加热蒸发，再将铂坩埚灼烧后冷却至室温，称重直至恒重。具体在，在一个例子中，将灼烧后沉淀物、滤纸和铂坩埚一起取出，冷却至室温后加入3～5ml氢氟酸及数滴浓硫酸，小心加热蒸发至冒尽硫酸白烟为止，再将铂坩埚置于700～800℃马弗炉内灼烧30～50min后取出置于干燥器中冷却至室温，称重，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种含钨聚乙烯复合屏蔽材料中钨含量测定方法，其特征在于，包括如下步骤：/n步骤一，称取一定量含钨聚乙烯复合屏蔽材料的试样置于石英坩埚中，在马弗炉中缓慢升温并灼烧，冷却后取出；/n步骤二，将样品转移至烧杯中，加入氢氧化钠溶液加热至溶解后冷却，并采用中速定量滤纸过滤，获得滤液；/n步骤三，滤液中加入盐酸进行水浴加热浓缩，并加入去离子水，微沸后加入辛可宁溶液，充分搅拌并保温；/n步骤四，用滤纸过滤，并用辛可宁洗液洗涤沉淀多次，将沉淀物与滤纸转移至已灼烧的铂坩埚内，置于马弗炉内灼烧；/n步骤五，将灼烧后沉淀物、滤纸和铂坩埚一起取出，冷却至室温后加入氢氟酸及数滴浓硫酸，小心加热蒸发，再将铂坩埚灼烧后冷却至室温，称重直至恒重；/n步骤六，通过预定公式计算得到钨硼聚乙烯中的钨含量。/n

【技术特征摘要】
1.一种含钨聚乙烯复合屏蔽材料中钨含量测定方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一，称取一定量含钨聚乙烯复合屏蔽材料的试样置于石英坩埚中，在马弗炉中缓慢升温并灼烧，冷却后取出；
步骤二，将样品转移至烧杯中，加入氢氧化钠溶液加热至溶解后冷却，并采用中速定量滤纸过滤，获得滤液；
步骤三，滤液中加入盐酸进行水浴加热浓缩，并加入去离子水，微沸后加入辛可宁溶液，充分搅拌并保温；
步骤四，用滤纸过滤，并用辛可宁洗液洗涤沉淀多次，将沉淀物与滤纸转移至已灼烧的铂坩埚内，置于马弗炉内灼烧；
步骤五，将灼烧后沉淀物、滤纸和铂坩埚一起取出，冷却至室温后加入氢氟酸及数滴浓硫酸，小心加热蒸发，再将铂坩埚灼烧后冷却至室温，称重直至恒重；
步骤六，通过预定公式计算得到钨硼聚乙烯中的钨含量。


2.如权利要求1所述的方法，共特征在于：
所述步骤一具体包括：称取1g～2g含钨聚乙烯复合屏蔽材料的试样置于石英坩埚中，在马弗炉中缓慢升温至500～800℃灼烧3～5h，冷却后取出；
所述步骤二具体包括：将灼烧冷却后的样品转移至250ml烧杯中，加入75g/L氢氧化钠溶液20ml，置于沸水浴上加热至溶解后，取下冷却；随后采用中速定量滤纸过滤，滤液承接于塑料烧杯中，钨以钨酸钠的形式存在于滤液中，从而与碳化硼分离。
所述步骤三具体包括：加入盐酸10ml，水浴加热浓缩体积至10ml后，加入100ml去离子水，微沸1～2h，然后缓慢加入10ml辛可宁溶液，充分搅拌，在70～80℃保温4h～24h；
所述步骤四具体包括：用带有少量纸浆的致密定量滤纸过滤，用热的辛可宁洗液洗涤沉淀10次以上，将沉淀物与滤纸小心转移至已在700～800℃灼烧至恒重的铂坩埚内，再将铂坩埚置于700～800℃马弗炉内灼烧10-30min；
所述步骤五具体包括：将灼烧后沉淀...

【专利技术属性】
技术研发人员：魏旭东，彭祥阳，雷威，路广遥，刘青松，陈帅，匡少宝，戚进祥，周发珍，侯硕，周建明，
申请(专利权)人：中广核研究院有限公司，中国广核集团有限公司，中国广核电力股份有限公司，安徽应流久源核能新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44