一种新型纳米多层结构复合阻氚涂层制造技术

本发明专利技术公开了一种新型纳米多层结构复合阻氚涂层，通过物理气相沉积方法，利用设备中的两个靶材，交替沉积两种材料实现多层膜，得到周期性交替生长的纳米多层结构复合涂层，基于纳米多层结构的特点，涂层中引入丰富的横向界面可以捕获氚，形成具有高束缚能的陷阱，提高氚在界面处的扩散势垒，降低涂层中氚的扩散浓度梯度，从而阻挡氚的扩散渗透，降低氚的渗透率，大幅提高涂层的阻氚性能。

A new type of nano multilayer composite tritium barrier coating

【技术实现步骤摘要】
一种新型纳米多层结构复合阻氚涂层
本专利技术属于核能材料应用领域，具体涉及一种新型纳米多层结构复合阻氚涂层。
技术介绍
核聚变能因其清洁和高安全性等优势成为解决能源危机最有效的方法之一。作为氘-氚聚变反应的燃料，氚的用量非常巨大，因此需要引入氚增殖包层来自行提供反应需要的氚。聚变堆氚工厂涉氚部件也会直接处理大量的氚。由于氚具有放射性和较强的活动性，包层内产生的氚极易通过包层结构材料向外渗透引起放射性污染和氚的流失；同时，由于氚的扩散还将使包层结构材料服役性能退化甚至结构失效。因此，需要严格控制氚的渗透泄漏。在包层结构材料表面覆盖一定厚度的阻氚涂层，是降低氚渗透的最有效方法之一。另外，阻氚涂层还要经受高温、强辐照等极端服役环境。因此，阻氚涂层设计要求它具有高阻氚性能、高热稳定性、高辐照稳定性、有较强的辐照损伤“自愈”能力等。目前，国内外阻氚涂层的研究主要集中在Al2O3、Er2O3、Y2O3、TiN、TiC、SiC等单一成份氧化物、氮化物、钛化物、硅化物陶瓷涂层的制备工艺及阻氚性能优等单一成份氧化物、氮化物、钛化物、硅化物陶瓷涂层的制备工艺及阻氚性能优化上，虽然获得了大量的实验数据，但仍未获得各方面性能均满足氚增殖包层要求的涂层和相应技术。纳米多层结构复合材料的优异抗辐照性能和力学性能已被大量研究所证实。基于纳米多层结构的特点，丰富的界面不仅可吸收辐照导致的空位、间隙原子等缺陷和嬗变气体，湮灭缺陷、固化气泡，提高涂层的抗辐照性能；而且可以捕获氚，形成具有高束缚能的不可逆陷阱，提高氚在界面处的扩散势垒，降低涂层中氚的扩散浓度梯度，阻挡氚的扩散渗透，大幅提高涂层的阻氚性能。因此，本专利提出一种新型纳米多层结构复合阻氚涂层。
技术实现思路
针对现有技术存在的问题，本专利技术为解决现有技术中存在的问题采用的技术方案如下：一种新型纳米多层结构复合阻氚涂层，其特征在于：通过物理气相沉积方法，利用设备中的多个靶材，交替沉积两种或多种不互溶材料，界面与基体平行，周期的层厚控制在纳米量级，得到周期性交替生长的纳米多层结构复合阻氚涂层，利用纳米多层结构中的横向界面作为捕获氚的陷阱，阻挡氚的扩散渗透。所述涂层致密无贯穿性纵向晶界，避免形成有效的氚扩散渗透通道。所述涂层不同材料之间形成的界面垂直于氚扩散渗透的方向，有效的阻挡氚的扩散渗透。所述涂层周期的层厚可以控制在纳米量级，已确保引入足够多的界面来捕获扩散渗透的氚。所述物理气相沉积方法包括多弧离子镀，磁控溅射等方法。与单一成分的涂层相比，纳米多层膜由于自身特殊的生长方式，可以抑制柱状晶的形成和长大，最终形成致密的涂层。多弧离子镀，磁控溅射等设备一般具有两个靶材，可以先沉积一层材料，再沉积一层材料，反复如此，形成一系列的界面。这些与基体表面平行的界面与氚扩散渗透方向垂直。对于多弧离子镀，多层膜周期的厚度可以通过控制样品台的转速控制，转速越大，周期越小，转速越小，周期越大。对于磁控溅射，多层膜周期的厚度可以通过沉积时间控制，沉积时间越短，周期越小，沉积时间越长，周期越大。在保证界面清晰，涂层不脱落的前提下，本专利认为周期越小阻氚性能越好。对于阻氚涂层来说，在保证涂层完整性的前提下，一般涂层厚度越厚，阻氚性能越好。本专利技术具有如下优点：目前，阻氚涂层研究主要集中在单一成分的陶瓷涂层，例如Al2O3,Er2O3,TiN,SiC等，因为陶瓷材料理论上比金属材料具有更低的氢同位素渗透率。但实验上制备的这些单层陶瓷涂层的渗透率远远高于理论值。研究表明，单一成分的涂层制备过程中形成的柱状晶的晶界(与氢同位素扩散渗透方向平行)是氢同位素的快速扩散通道，从而降低了涂层的阻氚性能。本专利基于纳米多层结构的特点，在涂层中引入丰富的横向界面可以捕获氚，形成具有高束缚能的陷阱，提高氚在界面处的扩散势垒，降低涂层中氚的扩散浓度梯度，同时交替生长的方式可以抑制柱状晶的长大，形成致密的涂层，从而阻挡氚的扩散渗透，降低氚的渗透率，大幅提高涂层的阻氚性能。附图说明图1为多弧离子镀制备的不同周期厚度的纳米多层结构CrN/AlTiN涂层的截面扫描(透射)电镜图：(b)110nm，(c)32nm，(d)7nm。(a)是对应(b)的较大视野的截面扫描电镜图；图2为采用压力差驱动法，在673-873K，40kPa的氘分压的条件下，测得的不同周期厚度(7,32,110nm)的纳米多层结构CrN/AlTiN涂层的渗透率与温度倒数的关系，。同时，给出了SUS304基体以及具有相同厚度的单层CrN涂层的渗透率作为对比样；图3为采用压力差驱动法，在773K，40kPa的氘分压的条件下，测得的不同周期厚度(7,32,110nm)的纳米多层结构CrN/AlTiN涂层的氘渗透降低因子(DPRF)与涂层周期厚度大小的关系。同时，具有相同厚度的单层CrN涂层作为对比样。具体实施方式下面通过实施例，并结合附图，对本专利技术的技术方案作进一步具体的说明，实验选用304不锈钢作为基体，先用线切割机切割板材，获取直径20mm、厚度1mm的圆片，然后依次用P400和P600的SiC砂纸对圆片基体的正反面进行机械研磨，除去基体表面的氧化物，再使用1um的氧化铝抛光液进行抛光，消除表面(特别是边缘处)的划痕，最后依次使用丙酮，酒精，去离子水超声清洗研磨抛光后的基体。采用多弧离子镀技术镀膜，选用纯Cr靶材(99.99％)和Al0.67Ti0.33复合靶材，在镜面抛光的基体上沉积3种不同周期厚度(7,32,110nm)的CrN/AlTiN纳米多层结构涂层。在沉积过程中，电流为70A，基底偏置为-150V，通入3.3Pa固定工作压力的纯净氮气。基体沿其中心轴旋转，使其从Cr靶材定向旋转到Al/Ti靶材进行沉积。沉积温度为300℃，通过调整基体转速可以获得不同周期大小的CrN/AlTiN涂层。另外，还沉积了CrN单层涂层作为对比样品。所有沉积的涂层厚度保持在大约0.7μm。对本实施例制备的样品进行分析，图1是用本实例制备的3种不同周期厚度(7,32,110nm)的CrN/AlTiN纳米多层结构涂层的截面扫描(透射)电镜图。图1(a)可以看到0.7um的涂层均匀的沉积在SUS304不锈钢基体上，且涂层与基体结合的非常好，无孔洞开裂。图1(b)-(d)可以看到清晰的界面，层与层之间致密无孔隙，且周期越小，涂层中的界面数量越多。图2是本实例制备的不同周期厚度(7,32,110nm)的CrN/AlTiN纳米多层结构涂层的氘渗透率与温度倒数的关系。从图2可以看出，在673-873K，CrN/AlTiN涂层的渗透率比SUS304基体的低2-3个数量级，说明CrN/AlTiN纳米多层结构涂层可以有效抑制氢同位素在结构材料中的扩散渗透。同时，CrN/AlTiN涂层比CrN涂层的渗透率低1-2个数量级，说明相比于CrN单层涂层，CrN/AlTiN纳米多层结构涂层具有更优异的阻氚性能。图3是本实例制备的不同周期厚度(7,32,110nm)的Cr本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种新型纳米多层结构复合阻氚涂层，其特征在于：通过物理气相沉积方法，利用设备中的多个靶材，交替沉积两种或多种不互溶材料，界面与基体平行，周期的层厚控制在纳米量级，得到周期性交替生长的纳米多层结构复合阻氚涂层，利用纳米多层结构中的横向界面作为捕获氚的陷阱，阻挡氚的扩散渗透。/n

【技术特征摘要】
1.一种新型纳米多层结构复合阻氚涂层，其特征在于：通过物理气相沉积方法，利用设备中的多个靶材，交替沉积两种或多种不互溶材料，界面与基体平行，周期的层厚控制在纳米量级，得到周期性交替生长的纳米多层结构复合阻氚涂层，利用纳米多层结构中的横向界面作为捕获氚的陷阱，阻挡氚的扩散渗透。


2.如权利要求1所述的一种新型纳米多层结构复合阻氚涂层，其特征在于：所述涂层致密无贯穿性纵向晶界，避免形成有效的氚扩散渗透通道。


3...

【专利技术属性】
技术研发人员：任峰，胡璐璐，殷然，蔡光旭，蒋昌忠，
申请(专利权)人：武汉大学，
类型：发明
国别省市：湖北;42