本发明专利技术公开了一种聚苯硫醚薄膜的制造工艺，其特征在于，采用硫氢化钠、氢氧化钠与对二氯苯、六氯苯为原料，N‑甲基‑2‑吡咯烷酮为溶剂，在一定条件下缩聚合成聚苯硫醚树脂；该聚苯硫醚树脂经纯化—洗涤—干燥—挤出造粒—脱挥干燥—熔体挤出—熔体计量—熔体强制过滤—T型模具—流延辊—风刀、抽真空通道—冷却辊—测厚仪—静电贴附—收卷成贴附过的聚苯硫醚薄膜卷。本发明专利技术得到的聚苯硫醚薄膜可广泛用于电子电器、军工、航天航空、机械、化工、食品包装等行业领域。
A manufacturing process of polyphenylene sulfide film
【技术实现步骤摘要】
一种聚苯硫醚薄膜的制造工艺
本专利技术属于高分子制品，涉及薄膜制造领域，特别是涉及一种聚苯硫醚薄膜的制造工艺。
技术介绍
随着科技进步和社会的发展，人们对新技术和新材料的开发、应用越来越广泛，对电子、电器绝缘材料的要求越来越高，尤其是具有高温耐热性、耐水解性的电绝缘材料,同时在吸水、吸潮性非常低的新材料。近年来，电动机、电容器、锂离子电池的电绝缘材等逐渐要求具有在高温下的耐热性、耐水解性、低吸潮率、高电绝缘性、耐化学品腐蚀等特性。作为电冰箱及空调器等中使用的电动机的电绝缘材料，考虑到环境上的问题，以及电容器、锂离子电池的隔膜和封装材料，提出了一种耐化学品腐蚀的电绝缘材料，该材料除了耐热性之外还要求耐碱性。另外，作为混合动力汽车中使用的电动机的电绝缘材料，以及纯电动汽车所需的超大容量电池所需的电绝缘材料，除了要求具有耐热性之外，还需要该电绝缘材料具有耐化学品腐蚀的能力。高性能聚苯硫醚薄膜具有优异的耐化学药品性和高温下的热稳定性，并具有阻燃、绝缘、耐辐射和良好的机械性能。为探索该材料的应用方法，是各国的研究者们一直在不断努力的寻求。聚苯硫醚薄膜具有优异的耐热性，阻燃性、刚性、耐化学试剂、电绝缘性优异、吸湿性低等特点。尤其适合用于电器和电子仪器、机械部件、汽车部件等。近些年来，高性能聚苯硫醚薄膜得到广泛应用，尤其对环境条件要求比较高的，如潮湿环境和化学药品易腐蚀的环境，甚至电子辐射的环境，同时作为电子密封材料应用于电子元件，还可以用于机械密封的密封材料，食品包装行业领域，为此许多研究者们努力寻求聚苯硫醚薄膜研究开发。聚苯硫醚薄膜的韧性和拉伸撕裂伸长率相对较低等特性，限制了其应用范围，但是为了改变其以上特性，需要对其一定程度的处理，尤其是聚苯硫醚树脂的合成，对聚苯硫醚薄膜的性能影响非常大。在中国专利申请号:200580038776.1中介绍一种聚苯硫醚薄膜的制造工艺，它是采用聚酰胺树脂超细微粒以一定的比例混合成物，通过双轴取向的制造工艺得到聚苯硫醚薄膜，然而用这种方法制造的聚苯硫醚薄膜的韧性和撕裂伸长率等问题还是没有得到根本解决。在中国专利申请号:200880015409.3中介绍一种聚苯硫醚薄膜的制造工艺，该专利技术提供一种撕裂伸长率及平面性优异的仅由聚芳硫醚树脂形成的双轴取向膜。所述双轴取向牵伸聚芳硫醚薄膜的长度或宽度方向的撕裂伸长率为110％以上，长度或宽度方向的撕裂应力为200MPa以下，在260℃、10分钟条件下的长度及宽度方向的热收缩率为0％以上至10％以下。从该专利中发现，根据聚苯硫醚树脂的特点，以及薄膜生产工艺流程和工艺条件显得过于复杂。在中国专利申请号：201811165756.6中介绍了一种透气防水的流延膜及其制造工艺，该制造工艺是采用多层树脂共挤成型工艺，通过这种制造工艺，得到透气防水的流延膜。在中国专利申请号：201811580652.1中介绍了一种改性PP薄膜、其制作方法、以及该方法的采用的配方，该工艺是采用无规共聚的PP树脂为原料，加入一定MPE茂金属、防火剂、增钢型成核剂、耐磨PA66、环保白矿油等原料，经过高速搅拌混合，得到制备该流延膜的原材料。本专利技术的目的是制造一种性能各方面都优异的聚苯硫醚薄膜，由于聚苯硫醚薄膜具有聚苯硫醚树脂的耐热性、尺寸稳定性、电绝缘性、耐化学品性能等性能特征，因此，该材料可应用于电动机、变压器、绝缘电缆、电池隔膜材料、扬声器等。
技术实现思路
本专利技术提供了一种聚苯硫醚薄膜的制造工艺，采用的聚苯硫醚树脂是经过分子量调节和特殊纯化处理，再用于制造薄膜，其主要目的是提高聚苯硫醚薄膜的断裂和撕裂强度，以及提高聚苯硫醚薄膜的牵伸倍率，同时经过加入多氯苯后是改善聚苯硫醚薄膜的撕裂拉伸长率。本专利技术的目的是通过以下的手段实现的。一种聚苯硫醚薄膜的制造工艺，采用硫氢化钠、氢氧化钠与对二氯苯、六氯苯为原料，N-甲基-2-吡咯烷酮为溶剂，在一定条件下缩聚合成聚苯硫醚树脂；该聚苯硫醚树脂经纯化—洗涤—干燥—挤出造粒—脱挥干燥—熔体挤出—熔体计量—熔体强制过滤—T型模具—流延辊—风刀、抽真空通道—冷却辊—测厚仪—整形—静电贴附—收卷成贴附过的聚苯硫醚薄膜卷。本专利技术聚苯硫醚薄膜所需聚苯硫醚树脂的制造工艺：首先将硫氢化钠、氢氧化钠加入N-甲基-2-吡咯烷酮溶剂中，再加入9～11mol/molNaHS的无氧去离子水，使体系中的NaHS∶NaOH∶NMP∶H2O的摩尔比为1.0∶1.16～1.19∶1.5～1.8∶10.0～12.0；以2.0～3.0℃/min的升温速度加热到148～158℃，在此温度保温1.0～1.5h，再以1.0～2.0℃/min的升温速度加热到183～188℃，在此温度保温1.0～1.5h，随即将温度升至213～233℃，在此温度条件下，保温3～8min，随即将温度下降到203～206℃，体系物料经过这样的处理工艺处理之后，使得体系中的Na2S∶NMP∶H2O的摩尔比为1.0∶0.6～0.9∶1.1～1.8；再加入对二氯苯、六氯苯原材料和NMP溶剂，使得体系的Na2S∶p-DCB∶六氯苯∶NMP∶H2O的摩尔比为1.0∶0.98～0.99∶0.13～0.18∶3.3～3.8∶1.1～1.8；随即将体系的温度升至220±2℃，在该温度条件下，保温3.0～4.5h后，以0.6～0.8℃/min的升温速度升至260±2℃，在该温度条件下保温2.0～3.0h；随即用高压泵泵入无氧去离子水和NMP溶剂，使得体系中的Na2S∶PPS∶NaCl∶NMP∶H2O的摩尔比为1.0∶1.0∶2.0∶4.8～5.3∶11.1～14.8；随即将体系的温度升至260±2℃，在该温度条件下保温0.2～0.3h后，以10～20℃/min的降温速度，降至170±2℃；趁热过滤，滤液输入溶剂回收工艺工序，滤饼待用；将以上工序所得聚苯硫醚树脂以13％wt加入精致纯化处理混合溶剂中进行精致纯化处理；所述精致纯化处理混合溶剂的组成为：水60％wt、NMP40％wt；再以每100g聚苯硫醚树脂加入1.25～1.5g100％的甲醇溶剂，然后，用氮气置换出其中的空气，在密闭的条件下，将温度上升到220～240℃，保温1.0～2.0h；随后以10～20℃/min的速度快速冷却到160±2℃，趁热过滤；重复该工艺工序和物料配比再纯化两次；滤液输入溶剂回收工艺工序，滤饼待用；滤饼用脱氧的去离子水反复洗涤8次，然后在温度为120～130℃和压力为-0.96atm的情况下，干燥3～4h，得到精致纯化处理的聚苯硫醚树脂；将以上工艺工序步骤得到的聚苯硫醚树脂输入双螺杆挤出机挤出切粒，再经过130～140℃的-0.88atm负压情况下干燥处理得到制造聚苯硫醚薄膜所需的聚苯硫醚树脂切片，随即将该切片输入聚苯硫醚薄膜的制造工序。本专利技术的聚苯硫醚薄膜是采用本专利技术合成的聚苯硫醚树脂来制造的，其具体的制造工艺如下：将以上工艺工序经干燥处理后的薄膜切片经过双螺杆挤出机挤出，通过机头齿轮泵输送到薄膜T型模具喷头保温箱，在保温本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种聚苯硫醚薄膜的制造工艺，采用硫氢化钠、氢氧化钠与对二氯苯、六氯苯为原料，N-甲基-2-吡咯烷酮为溶剂，在一定条件下缩聚合成聚苯硫醚树脂；该聚苯硫醚树脂经纯化—洗涤—干燥—挤出造粒—脱挥干燥—熔体挤出—熔体计量—熔体强制过滤—T型模具—流延辊—风刀、抽真空通道—冷却辊—测厚仪—整形—静电贴附—收卷成贴附过的聚苯硫醚薄膜卷，其特征在于：所述聚苯硫醚薄膜的制造工艺包含：/n（1）首先将硫氢化钠、氢氧化钠加入N-甲基-2-吡咯烷酮溶剂中，再加入9～11mol/molNaHS的无氧去离子水，使体系中的NaHS∶NaOH∶NMP∶H
【技术特征摘要】
1.一种聚苯硫醚薄膜的制造工艺，采用硫氢化钠、氢氧化钠与对二氯苯、六氯苯为原料，N-甲基-2-吡咯烷酮为溶剂，在一定条件下缩聚合成聚苯硫醚树脂；该聚苯硫醚树脂经纯化—洗涤—干燥—挤出造粒—脱挥干燥—熔体挤出—熔体计量—熔体强制过滤—T型模具—流延辊—风刀、抽真空通道—冷却辊—测厚仪—整形—静电贴附—收卷成贴附过的聚苯硫醚薄膜卷，其特征在于：所述聚苯硫醚薄膜的制造工艺包含：
（1）首先将硫氢化钠、氢氧化钠加入N-甲基-2-吡咯烷酮溶剂中，再加入9～11mol/molNaHS的无氧去离子水，使体系中的NaHS∶NaOH∶NMP∶H2O的摩尔比为1.0∶1.16～1.19∶1.5～1.8∶10.0～12.0；以2.0～3.0℃/min的升温速度加热到148～158℃，在此温度保温1.0～1.5h，再以1.0～2.0℃/min的升温速度加热到183～188℃，在此温度保温1.0～1.5h，随即将温度升至213～233℃，在此温度条件下，保温3～8min，随即将温度下降到203～206℃，体系物料经过这样的处理工艺处理之后，使得体系中的Na2S∶NMP∶H2O的摩尔比为1.0∶0.6～0.9∶1.1～1.8；
（2）在步骤（1）得到的物料中，加入对二氯苯、六氯苯原材料和NMP溶剂，使得体系的Na2S∶p-DCB∶六氯苯∶NMP∶H2O的摩尔比为1.0∶0.98～0.99∶0.13～0.18∶3.3～3.8∶1.1～1.8；随即将体系的温度升至220±2℃，在该温度条件下，保温3.0～4.5h后，以0.6～0.8℃/min的升温速度升至260±2℃，在该温度条件下保温2.0～3.0h；随即用高压泵泵入无氧去离子水和NMP溶剂，使得体系中的Na2S∶PPS∶NaCl∶NMP∶H2O的摩尔比为1.0∶1.0∶2.0∶4.8～5.3∶11.1～14.8；随即将体系的温度升至260±2℃，在该温度条件下保温0.2～0.3h后，以10～20℃/min的降温速度，降至170±2℃，趁热过滤，滤液输入溶剂回收工艺工序，滤饼待用；
（3）将步骤（2）所得聚苯硫醚树脂以13%wt加入精致纯化处...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈逊，
申请(专利权)人：陈逊，
类型：发明
国别省市：四川;51
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