对三甲胺敏感的复合氧化物气敏材料制造技术

本发明专利技术公开了一种对三甲胺敏感的复合氧化物气敏材料，该复合氧化物气敏材料由MoO

Composite oxide gas sensing materials sensitive to Trimethylamine

【技术实现步骤摘要】
对三甲胺敏感的复合氧化物气敏材料
本专利技术属于工业传感器材料领域，具体而言，涉及一种对三甲胺敏感的复合氧化物气敏材料，该复合氧化物气敏材料由MoO3、Fe2O3和SnO2构成，可以用作三甲胺的敏感材料用于作三甲胺检测器。
技术介绍
三甲胺为常见主要气体污染物之一，易燃易爆，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物。遇明火、高热易引起燃烧爆炸。受热分解产生有毒的烟气。与氧化剂接触会猛烈反应。其蒸气比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇明火会引着回燃。对人体的主要危害是对眼、鼻、咽喉和呼吸道的刺激作用。浓三甲胺水溶液能引起皮肤剧烈的烧灼感和潮红，洗去溶液后皮肤上仍可残留点状出血。长期接触感到眼、鼻、咽喉干燥不适。鱼类产品的腥味主要来源于三甲胺，因此检测鱼新鲜度的气体传感器即是通过检测三甲胺来实现的。因此，对三甲胺浓度的准确检测具有重要意义。目前三甲胺的检测方法有很多种，例如，离子色谱法、高效色谱法等。但这些方法都离不开对三甲胺高度敏感的气敏材料的应用。为了进一步提高检测准确性和精度。有必要开发对三甲胺具有更高灵敏度的气敏材料。
技术实现思路
针对现有技术存在的问题，根据本专利技术的一个方面，提供了一种对三甲胺具有高灵敏度的复合氧化物气敏材料，所述气敏材料可以用于制备三甲胺检测器，可以实现快速、高精度、高准确度地测定空气中微量三甲胺的浓度，同时不受其他共存物的干扰。根据本专利技术的所述复合氧化物气敏材料由MoO3、Fe2O3和SnO2构成，三种物质的重量比为3-6:3-9:1，优选为3-4:3-5:1，更优选为3:5:1，并且所述复合氧化物气敏材料由如下方法制备得到：1)将钼酸铵和铁盐溶解在去离子水中，搅拌条件下滴加氨水调节溶液pH值至6.7-8.3之间，继续搅拌6-12小时，然后静置沉降后过滤，滤饼经过去离子水洗涤3次，然后置于烘箱中，以每分钟升温6℃的速度升温至700℃，然后保温2-4小时，冷却至室温，然后充分研磨，得到MoO3和Fe2O3复合纳米颗粒；2)将SnCl4溶于去离子水中，形成溶液，然后将步骤1)得到的MoO3和Fe2O3复合纳米颗粒加入该SnCl4溶液中，搅拌条件下滴加氨水调节溶液pH值至7.5-9.4之间，继续搅拌4-6小时，然后静置沉降后过滤，滤饼经过去离子水洗涤3次，然后置于烘箱中，以每分钟升温6℃的速度升温至450℃，然后保温2-4小时，冷却至室温，然后充分研磨，得到由MoO3、Fe2O3和SnO2构成的复合氧化物气敏材料。优选地，按照MoO3和Fe2O3计，步骤1)中钼酸铵和铁盐的加入量的重量比例为1:0.5至1:3。优选地，步骤1)中所述铁盐选自氯化铁或硝酸铁的无水物或含有结晶水的水合物。优选地，步骤2)中按照SnO2与MoO3和Fe2O3两者的总重量计，SnCl4的加入量为使MoO3、Fe2O3和SnO2三种物质的重量比为3-6:3-9:1。优选地，步骤2)中氨水的滴加速度控制为0.5滴/秒至1.5滴/秒。优选地，步骤2)中得到的复合氧化物气敏材料的粒径为20nm至35nm之间。根据本专利技术的另一个方面，提供了一种采用根据本专利技术制备的所述复合氧化物气敏材料的三甲胺检测器。有益效果根据本专利技术制备的复合氧化物气敏材料对三甲胺有较高的灵敏性，准确度高，响应时间更短。同时该复合氧化物气敏材料制备方法工艺简单，用量价格低廉，适合大规模工业化生产。具体实施方式以下，将详细地描述本专利技术。在进行描述之前，应当理解的是，在本说明书和所附的权利要求书中使用的术语不应解释为限制于一般含义和字典含义，而应当在允许专利技术人适当定义术语以进行最佳解释的原则的基础上，根据与本专利技术的技术方面相应的含义和概念进行解释。因此，这里提出的描述仅仅是出于举例说明目的的优选实例，并非意图限制本专利技术的范围，从而应当理解的是，在不偏离本专利技术的精神和范围的情况下，可以由其获得其他等价方式或改进方式。根据本专利技术的所述复合氧化物气敏材料由MoO3、Fe2O3和SnO2构成，三种物质的重量比为3-6:3-9:1，优选为3-4:3-5:1，更优选为3:5:1，当各种物质的比例在此范围内时，作为三甲胺的气敏材料具有优异的灵敏度和选择性。所述复合氧化物气敏材料的制备方法包括以下步骤：1)将钼酸铵和铁盐溶解在去离子水中，搅拌条件下滴加氨水调节溶液pH值至6.7-8.3之间，继续搅拌6-12小时，然后静置沉降后过滤，滤饼经过去离子水洗涤3次，然后置于烘箱中，以每分钟升温6℃的速度升温至700℃，然后保温2-4小时，冷却至室温，然后充分研磨，得到MoO3和Fe2O3复合纳米颗粒；2)将SnCl4溶于去离子水中，形成溶液，然后将步骤1)得到的MoO3和Fe2O3复合纳米颗粒加入该SnCl4溶液中，搅拌条件下滴加氨水调节溶液pH值至7.5-9.4之间，继续搅拌4-6小时，然后静置沉降后过滤，滤饼经过去离子水洗涤3次，然后置于烘箱中，以每分钟升温6℃的速度升温至450℃，然后保温2-4小时，冷却至室温，然后充分研磨，得到由MoO3、Fe2O3和SnO2构成的复合氧化物气敏材料。优选地，按照MoO3和Fe2O3计，步骤1)中钼酸铵和铁盐的加入量的重量比例为1:0.5至1:3。当钼酸铵和铁盐的比例控制在该范围内时，可以有效提高所述复合氧化物气敏材料的灵敏度、响应时间和准确性等性能。优选地，步骤2)中按照SnO2与MoO3和Fe2O3两者的总重量计，SnCl4的加入量为使MoO3、Fe2O3和SnO2三种物质的重量比为3-6:3-9:1，优选为3-4:3-5:1，更优选为3:5:1。当上述三种物质的重量比例控制在该范围内时，可以使所述复合氧化物气敏材料的性能最优化。另外，专利技术人发现步骤2)中氨水的滴加速度对最终产品的性能也有一定影响，例如将氨水的滴加速度控制为0.5滴/秒至1.5滴/秒，可以使所述复合氧化物气敏材料的性能最优化，如果过慢或过快，则最终产品的性能不佳，这可能是由于SnCl4在氨水的作用下絮凝速度不同，导致在MoO3和Fe2O3复合纳米颗粒上的附着不够均匀或在后续的煅烧过程中引起SnO2的过度生长。以下实施例仅是作为本专利技术的实施方案的例子列举，并不对本专利技术构成任何限制，本领域技术人员可以理解在不偏离本专利技术的实质和构思的范围内的修改均落入本专利技术的保护范围。除非特别说明，以下实施例中使用的试剂和仪器均为市售可得产品。实施例11)将约15.11g钼酸铵和约37.46g的FeCl3溶解在150ml去离子水中，搅拌条件下滴加氨水调节溶液pH值至7.5，继续搅拌6小时，然后静置沉降后过滤，滤饼经过去离子水洗涤3次，然后置于烘箱中，以每分钟升温6℃的速度升温至700℃，然后保温3小时，冷却至室温，然后充分研磨，得到MoO3和Fe2O3复合纳米颗粒；2)将约6.40g的SnCl4溶于200ml去离子水中形成溶液，然后将步骤1)得到的MoO3和Fe2O3复合纳米颗粒加入该SnCl4溶液中，搅拌条件下以本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种对三甲胺具有高灵敏度的复合氧化物气敏材料，所述复合氧化物气敏材料由MoO

【技术特征摘要】
1.一种对三甲胺具有高灵敏度的复合氧化物气敏材料，所述复合氧化物气敏材料由MoO3、Fe2O3和SnO2构成，三种物质的重量比为3-6:3-9:1，优选为3-4:3-5:1，更优选为3:5:1，并且所述复合氧化物气敏材料由如下方法制备得到：
1)将钼酸铵和铁盐溶解在去离子水中，搅拌条件下滴加氨水调节溶液pH值至6.7-8.3之间，继续搅拌6-12小时，然后静置沉降后过滤，滤饼经过去离子水洗涤3次，然后置于烘箱中，以每分钟升温6℃的速度升温至700℃，然后保温2-4小时，冷却至室温，然后充分研磨，得到MoO3和Fe2O3复合纳米颗粒；
2)将SnCl4溶于去离子水中，形成溶液，然后将步骤1)得到的MoO3和Fe2O3复合纳米颗粒加入该SnCl4溶液中，搅拌条件下滴加氨水调节溶液pH值至7.5-9.4之间，继续搅拌4-6小时，然后静置沉降后过滤，滤饼经过去离子水洗涤3次，然后置于烘箱中，以每分钟升温6℃的速度升温至450℃，然后保温2-4小时，冷却至室温，然后充分研磨，得到由MoO3、Fe2O3和SnO2构成的复合氧化物气敏材料。...

【专利技术属性】
技术研发人员：李欣，孙继波，王庆峰，雷红卫，任浩，常鑫晨，张龙，
申请(专利权)人：山东国环立宏检测有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37