一种高纯氧化镓的制备方法及制备装置制造方法及图纸

本发明专利技术公开一种高纯氧化镓的制备方法，包括如下步骤：金属镓与水混合反应生成混合物；混合物过滤并烘干；煅烧混合物，生成氧化镓。通过高温水热反应制备出羟基氧化镓和氧化镓，再烘干并煅烧，使羟基氧化镓分解为氧化镓和水，水分蒸发逸出后，即获得高纯氧化镓。本申请还提供一种用于制备高纯氧化镓的制备装置。

A preparation method and device of high purity gallium oxide

【技术实现步骤摘要】
一种高纯氧化镓的制备方法及制备装置
本专利技术涉及氧化镓的制备领域，具体涉及一种高纯氧化镓的制备方法及制备装置。
技术介绍
氧化镓是一种优良的宽带隙半导体，具有优良的电学和光学性质，被用于制备气敏传感器、紫外探测器、薄膜电致发光器件显示器件、透明导电薄膜，并展现出广阔的发展前景和应用空间。高纯氧化镓是制备钆镓石榴石的原料，钆镓石榴石单晶是液相外延YIG(钇铁石榴石)以及类YIG等磁光薄膜的理想衬底材料。目前高纯氧化镓的制备方法很多，例如：以镓为原料，通过在碱液中三段电解法制得高纯氧化镓；采用Ga(NO3)3·xH2O为主要原料，添加无水乙醇和氨水后采用微波水热技术方法制备高纯氧化镓；使金属镓与硫酸反应生成硫酸镓，硫酸镓再与硫酸铵在水溶液中聚合结晶析出硫酸镓铵晶体，硫酸镓铵晶体经过烘干、焙烧，获得高纯氧化镓。问题在于，上述制备方法中，三段电解法和硫酸钾接结晶提纯法的工艺流程长，耗时大，工艺复杂，不利于大规模高效地制备氧化镓；微波水热法难以彻底反应，容易有杂质残留，无法保证氧化镓的纯度。
技术实现思路
有鉴于此，本申请提供一种高纯氧化镓的制备方法，通过高温水热反应制备出羟基氧化镓和氧化镓，再烘干并煅烧，使羟基氧化镓分解为氧化镓和水，水分蒸发逸出后，即获得高纯氧化镓。本申请还提供一种用于制备高纯氧化镓的制备装置。为解决以上技术问题，本专利技术提供的技术方案是一种高纯氧化镓的制备方法，包括如下步骤：金属镓与水混合反应生成混合物；混合物过滤并烘干；煅烧混合物，生成氧化镓。优选的，所述金属镓与水混合反应生成混合物步骤，具体为：取金属镓与水混合，镓与水的质量比为1:2-1:8；将镓和水的混合物放入高压反应容器中，在150-250℃温度下反应1-1.5h，生成羟基氧化镓和氧化镓。优选的，镓和水在高压反应容器中反应时持续进行搅拌。优选的，所述煅烧混合物步骤，具体为：混合物在700-800℃温度下煅烧1-2h。优选的，所述金属镓与水混合反应生成混合物步骤，添加原料包括金属镓、水和滤出液，所述滤出液来自混合物过滤并烘干步骤。优选的，所述金属镓的纯度为4N，所述水为去离子水。本专利技术还提供一种高纯氧化镓制备装置，包括高压容器，所述高压容器内设有电机驱动的搅拌杆，所述搅拌杆端部设有至少两组搅拌叶片，每组所述搅拌叶片之间的投影不重叠。优选的，所述高压容器内设有带通孔的隔板，所述搅拌杆穿过通孔设置，所述电机和搅拌叶片分设在隔板两侧。本申请与现有技术相比，其有益效果为：金属镓与水反应后生成羟基氧化镓和氧化镓和混合物，通过烘干煅烧，即可使羟基氧化镓分解为氧化镓，简化了生产流程。制备过程中除了水无需其他化学药剂的掺杂，无需对反应物进行分离提纯操作，避免了杂质离子的混入影响纯度。高压反应容器中，水的沸点增加，使得水热反应可以在更高的温度情况下进行，提高了反应速率和反应进行的程度。水热反应生成的羟基氧化镓和氧化镓不溶于水，在进行过滤后，过量未反应的滤出液，即去离子水，重新作为原料添加到高压容器内，与新加入的金属镓和去离子水作为原料进行反应，提高了原料的利用效率。在高压容器内设置的搅拌棒能维持反应溶液的流动，确保原料能充分接触反应，提高反应效率。搅拌叶片的投影不重叠，在搅拌棒转动时，不同组叶片之间的水流搅动不同步，使得水流在纵向上也能形成对流，使搅动混合更加充分。带通孔的隔板将搅拌棒的位置固定，搅拌棒及安装在上面的叶片能稳定处于高压容器的中轴线上，对整个容器内的原料进行均匀彻底的搅拌混匀。附图说明图1为本专利技术高纯氧化镓的制备方法流程图；图2为本专利技术高纯氧化镓制备装置的结构示意图。附图标记：高压容器1、电机2、搅拌杆31、搅拌叶片32、隔板4、金属镓5、去离子水6。具体实施方式为了使本领域的技术人员更好地理解本专利技术的技术方案，下面结合附图和具体实施例对本专利技术作进一步的详细说明。请参考图1，本实施例提供一种高纯氧化镓的制备方法，包括如下步骤：取4N纯度的金属镓与去离子水混合，镓与水的质量比为1:2-1:8；将镓和水的混合物放入高压反应容器中，在150-250℃温度下持续搅拌，进行1-1.5h的水热反应，生成羟基氧化镓和氧化镓的混合物；将混合物过滤，滤下的固体烘干；滤出液与去离子水混合作为原料使用；固体混合物在700-800℃温度下煅烧1-2h，羟基氧化镓分解生成氧化镓。本申请中所述4N纯度为当量试剂的纯度表示方法，即99.99％的纯度。金属镓与高温水进行水热反应时，下叙反应同时进行：2Ga+3H2O＝Ga2O3+3H2↑2Ga+4H2O＝2GaOOH+3H2↑煅烧羟基氧化镓和氧化镓混合物时，羟基氧化镓发生分解反应：2GaOOH＝Ga2O3+H2O↑上述反应过程中没有其它化学试剂的添加，避免了杂质离子的混入。反应中的氢气和水都能方便建议地去除，保证了最终生成氧化镓的纯度。实施例一取4N纯度的金属镓与去离子水混合，镓与水的质量比为1:2；将镓和水的混合物放入高压反应容器中，在150℃温度下持续搅拌，进行1.5h的水热反应，生成羟基氧化镓和氧化镓的混合物；将混合物过滤，滤下的固体烘干；滤出液与去离子水混合作为原料使用；固体混合物在700℃温度下煅烧2h，羟基氧化镓分解生成氧化镓。实施例二取4N纯度的金属镓与去离子水混合，镓与水的质量比为1:4；将镓和水的混合物放入高压反应容器中，在180℃温度下持续搅拌，进行1.4h的水热反应，生成羟基氧化镓和氧化镓的混合物；将混合物过滤，滤下的固体烘干；滤出液与去离子水混合作为原料使用；固体混合物在730℃温度下煅烧1.8h，羟基氧化镓分解生成氧化镓。实施例三取4N纯度的金属镓与去离子水混合，镓与水的质量比为1:6；将镓和水的混合物放入高压反应容器中，在210℃温度下持续搅拌，进行1.3h的水热反应，生成羟基氧化镓和氧化镓的混合物；将混合物过滤，滤下的固体烘干；滤出液与去离子水混合作为原料使用；固体混合物在770℃温度下煅烧1.4h，羟基氧化镓分解生成氧化镓。实施例四取4N纯度的金属镓与去离子水混合，镓与水的质量比为1:8；将镓和水的混合物放入高压反应容器中，在250℃温度下持续搅拌，进行1h的水热反应，生成羟基氧化镓和氧化镓的混合物；将混合物过滤，滤下的固体烘干；滤出液与去离子水混合作为原料使用；固体混合物在800℃温度下煅烧1h，羟基氧化镓分解生成氧化镓。实施例五请参考图2，本实施例提供一种高纯氧化镓制备装置，包括高压容器1，高压容器1内设有电机2驱动的搅拌杆31，电机2设置在高压容器1外。搅拌杆31端部设有本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高纯氧化镓的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：/n金属镓与水混合反应生成混合物；/n混合物过滤并烘干；/n煅烧混合物，生成氧化镓。/n

【技术特征摘要】
1.一种高纯氧化镓的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
金属镓与水混合反应生成混合物；
混合物过滤并烘干；
煅烧混合物，生成氧化镓。


2.如权利要求1所述的高纯氧化镓的制备方法，其特征在于，所述金属镓与水混合反应生成混合物步骤，具体为：
取金属镓与水混合，镓与水的质量比为1:2-1:8；
将镓和水的混合物放入高压反应容器中，在150-250℃温度下反应1-1.5h，生成羟基氧化镓和氧化镓。


3.如权利要求2所述的高纯氧化镓的制备方法，其特征在于，镓和水在高压反应容器中反应时持续进行搅拌。


4.如权利要求1所述的高纯氧化镓的制备方法，其特征在于，所述煅烧混合物步骤，具体为：混合物在700...

【专利技术属性】
技术研发人员：南长斌，彭寿，潘锦功，傅干华，马立云，郑林，蒋猛，
申请(专利权)人：成都中建材光电材料有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51