一种制备5N级氯化镁溶液的方法技术

本发明专利技术一种制备5N级氯化镁溶液的方法以工业级氯化镁水溶液为料液、P229为萃取剂；由3满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaBaPbAlFe、满载分馏萃取分离NaK/Mg和分馏萃取分离Mg/CaBaPbAlFe三个步骤组成；制备5N级氯化镁溶液。目标产品5N级氯化镁溶液的纯度为99.9991%～99.9997%，工业级氯化镁水溶液中镁的收率为96%～98%。本发明专利技术具有产品纯度高、镁的收率高、试剂消耗少、分离效率高、工艺流程短、生产成本低等优点。

A method of preparing 5N grade magnesium chloride solution

【技术实现步骤摘要】
一种制备5N级氯化镁溶液的方法
本专利技术一种制备5N级氯化镁溶液的方法，具体涉及以工业级氯化镁水溶液为料液、P229为萃取剂，分离除去料液中的钠、钾、钙、钡、铅、铝、铁等金属元素，以及分离除去溴、硫、砷、硅等非金属元素，制备5N级氯化镁溶液。本专利技术的具体
为5N级氯化镁的制备。
技术介绍
5N级氯化镁是制备其他5N级镁产品的基础原料之一，但是目前尚无制备5N级氯化镁的方法。本专利技术针对目前尚无制备5N级氯化镁的方法，建立一种以工业级氯化镁水溶液为料液制备5N级氯化镁溶液。工业级氯化镁中主要杂质有钙、钠、钾、铅、铝、铁等金属元素杂质，以及溴、硫、砷、硅等非金属元素杂质。
技术实现思路
本专利技术针对目前尚无制备5N级氯化镁的方法，建立一种以工业级氯化镁水溶液为料液制备5N级氯化镁溶液的方法。本专利技术一种制备5N级氯化镁溶液的方法，以工业级氯化镁水溶液为料液、二-(2-乙基己基)膦酸(简称P229)为萃取剂，分离除去料液中的钠、钾、钙、钡、铅、铝、铁等金属元素，以及分离除去溴、硫、砷、硅等非金属元素，制备5N级氯化镁溶液。本专利技术一种制备5N级氯化镁溶液的方法由3个步骤组成，分别为满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaBaPbAlFe、满载分馏萃取分离NaK/Mg和分馏萃取分离Mg/CaBaPbAlFe；满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaBaPbAlFe的萃取段实现NaKMg/CaBaPbAlFe分离，洗涤段实现NaK/MgCaBaPbAlFe分离；满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaBaPbAlFe以满载分馏萃取分离NaK/Mg进料级获得的平衡负载P229有机相为萃取有机相，分馏萃取分离Mg/CaBaPbAlFe进料级获得的平衡水相为洗涤剂。满载分馏萃取分离NaK/Mg与分馏萃取分离Mg/CaBaPbAlFe直接串联；满载分馏萃取分离NaK/Mg的出口有机相用作分馏萃取分离Mg/CaBaPbAlFe的萃取有机相，直接进入分馏萃取分离Mg/CaBaPbAlFe的第1级；分馏萃取分离Mg/CaBaPbAlFe的第1级出口水相用作满载分馏萃取分离NaK/Mg的洗涤剂。本专利技术一种制备5N级氯化镁溶液的方法的3个步骤具体如下：步骤1：满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaBaPbAlFe步骤1为满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaBaPbAlFe，萃取段实现NaKMg/CaBaPbAlFe分离，洗涤段实现NaK/MgCaBaPbAlFe分离。以步骤2之NaK/Mg满载分馏萃取体系进料级获得的平衡负载P229有机相为萃取有机相，工业级氯化镁水溶液为料液，步骤3之Mg/CaBaPbAlFe分馏萃取体系进料级获得的平衡水相为洗涤剂。步骤2之NaK/Mg满载分馏萃取体系进料级获得的平衡负载P229有机相从第1级进入NaKMg/MgCaBaPbAlFe满载分馏萃取体系，工业级氯化镁水溶液从进料级进入NaKMg/MgCaBaPbAlFe满载分馏萃取体系，步骤3之Mg/CaBaPbAlFe分馏萃取体系进料级获得的平衡水相从最后1级进入NaKMg/MgCaBaPbAlFe满载分馏萃取体系。从NaKMg/MgCaBaPbAlFe满载分馏萃取体系第1级出口水相获得含Na、K、Br、S、As和Si的氯化镁溶液，用作步骤2满载分馏萃取分离NaK/Mg的料液；从NaKMg/MgCaBaPbAlFe满载分馏萃取体系最后1级出口有机相获得负载镁钙钡铅铝铁的P229有机相，用作步骤3分馏萃取分离Mg/CaBaPbAlFe的料液。步骤2：满载分馏萃取分离NaK/Mg步骤2为满载分馏萃取分离NaK/Mg，分离除去氯化镁溶液中的金属元素杂质钠和钾，以及非金属元素杂质溴、硫、砷和硅。以氨皂化P229有机相为萃取有机相，步骤1之NaKMg/MgCaBaPbAlFe满载分馏萃取体系第1级出口水相获得的含Na、K、Br、S、As和Si的氯化镁溶液为料液，步骤3之Mg/CaBaPbAlFe分馏萃取体系第1级出口水相获得的5N级氯化镁溶液为洗涤剂。皂化P229有机相为萃取有机相从第1级进入NaK/Mg满载分馏萃取体系，步骤1之NaKMg/MgCaBaPbAlFe满载分馏萃取体系第1级出口水相获得的含Na、K、Br、S、As和Si的氯化镁溶液从进料级进入NaK/Mg满载分馏萃取体系，步骤3之Mg/CaBaPbAlFe分馏萃取体系第1级出口水相获得的5N级氯化镁溶液从最后1级进入Mg/CaBaPbAlFe分馏萃取体系。从NaK/Mg满载分馏萃取体系第1级出口水相获得含Br、S、As和Si的氯化钠、氯化钾和氯化镁的混合溶液；分取NaK/Mg满载分馏萃取体系进料级的平衡负载P229有机相，用作步骤1满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaBaPbAlFe的萃取有机相；从NaK/Mg满载分馏萃取体系最后1级出口有机相获得负载镁的P229有机相，用作步骤3分馏萃取分离Mg/CaBaPbAlFe的萃取有机相。步骤3：分馏萃取分离Mg/CaBaPbAlFe步骤3为分馏萃取分离Mg/CaBaPbAlFe，实现镁与钙、钡、铅、铝、铁的分离。以步骤2之NaK/Mg满载分馏萃取体系最后1级获得的负载镁的P229有机相为萃取有机相，步骤1之NaKMg/MgCaBaPbAlFe满载分馏萃取体系最后1级获得的负载镁钙钡铅铝铁的P229有机相为料液，6.0mol/LHCl为洗涤酸。步骤2之NaK/Mg满载分馏萃取体系最后1级获得的负载镁的P229有机相从第1级进入Mg/CaBaPbAlFe分馏萃取体系，步骤1之NaKMg/MgCaBaPbAlFe满载分馏萃取体系最后1级获得的负载镁钙钡铅铝铁的P229有机相从进料级进入Mg/CaBaPbAlFe分馏萃取体系，6.0mol/LHCl洗涤酸从最后1级进入Mg/CaBaPbAlFe分馏萃取体系。从Mg/CaBaPbAlFe分馏萃取体系第1级出口水相获得目标产品5N级氯化镁溶液，分取5N级氯化镁溶液用作步骤2之NaK/Mg满载分馏萃取体系的洗涤剂；分取Mg/CaBaPbAlFe分馏萃取体系进料级的平衡水相，用作步骤1满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaBaPbAlFe的洗涤剂；从Mg/CaBaPbAlFe分馏萃取体系最后1级出口有机相获得负载钙钡铅铝铁的P229有机相。所述的P229有机相为P229的磺化煤油，其中P229的浓度为1.0mol/L。使用时，采用氨水对P229有机相进行皂化而获得氨皂化P229有机相。所述的工业级氯化镁水溶液中的元素浓度分别为：Br0.010g/L～0.030g/L、S0.010g/L～0.030g/L、As0.010g/L～0.030g/L、Si0.010g/L～0.030g/L、Na0.10g/L～0.30g/L、K0.010g/L～0.050g/L、Mg65.0g/L～75.0g/L、Ca0.10g/L～0.50g/L、Ba0.0010g/L～0.0030g/L、Pb0.0010g/L～0.0030g/L、Al0.0010g/L～0.0030g/L、Fe0.00本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备5N级氯化镁溶液的方法，其特征在于：所述的方法以工业级氯化镁水溶液为料液、P229为萃取剂，分离除去料液中的金属元素杂质钠、钾、钙、钡、铅、铝和铁，以及分离除去非金属元素杂质溴、硫、砷和硅，制备5N级氯化镁溶液；由3个步骤组成，分别为满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaBaPbAlFe、满载分馏萃取分离NaK/Mg和分馏萃取分离Mg/CaBaPbAlFe；满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaBaPbAlFe的萃取段实现NaKMg/CaBaPbAlFe分离，洗涤段实现NaK/MgCaBaPbAlFe分离；满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaBaPbAlFe以满载分馏萃取分离NaK/Mg进料级获得的平衡负载P229有机相为萃取有机相，分馏萃取分离Mg/CaBaPbAlFe进料级获得的平衡水相为洗涤剂；满载分馏萃取分离NaK/Mg与分馏萃取分离Mg/CaBaPbAlFe直接串联；满载分馏萃取分离NaK/Mg的出口有机相用作分馏萃取分离Mg/CaBaPbAlFe的萃取有机相，直接进入分馏萃取分离Mg/CaBaPbAlFe的第1级；分馏萃取分离Mg/CaBaPbAlFe的第1级出口水相用作满载分馏萃取分离NaK/Mg的洗涤剂；/n3个步骤具体如下：/n步骤1：满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaBaPbAlFe/n步骤1为满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaBaPbAlFe，萃取段实现NaKMg/CaBaPbAlFe分离，洗涤段实现NaK/MgCaBaPbAlFe分离；以步骤2之NaK/Mg满载分馏萃取体系进料级获得的平衡负载P229有机相为萃取有机相，工业级氯化镁水溶液为料液，步骤3之Mg/CaBaPbAlFe分馏萃取体系进料级获得的平衡水相为洗涤剂；步骤2之NaK/Mg满载分馏萃取体系进料级获得的平衡负载P229有机相从第1级进入NaKMg/MgCaBaPbAlFe满载分馏萃取体系，工业级氯化镁水溶液从进料级进入NaKMg/MgCaBaPbAlFe满载分馏萃取体系，步骤3之Mg/CaBaPbAlFe分馏萃取体系进料级获得的平衡水相从最后1级进入NaKMg/MgCaBaPbAlFe满载分馏萃取体系；从NaKMg/MgCaBaPbAlFe满载分馏萃取体系第1级出口水相获得含Na、K、Br、S、As和Si的氯化镁溶液，用作步骤2满载分馏萃取分离NaK/Mg的料液；从NaKMg/MgCaBaPbAlFe满载分馏萃取体系最后1级出口有机相获得负载镁钙钡铅铝铁的P229有机相，用作步骤3分馏萃取分离Mg/CaBaPbAlFe的料液；/n步骤2：满载分馏萃取分离NaK/Mg/n步骤2为满载分馏萃取分离NaK/Mg，分离除去氯化镁溶液中的金属元素杂质钠和钾，以及非金属元素杂质溴、硫、砷和硅；以氨皂化P229有机相为萃取有机相，步骤1之NaKMg/MgCaBaPbAlFe满载分馏萃取体系第1级出口水相获得的含Na、K、Br、S、As和Si的氯化镁溶液为料液，步骤3之Mg/CaBaPbAlFe分馏萃取体系第1级出口水相获得的5N级氯化镁溶液为洗涤剂；皂化P229有机相为萃取有机相从第1级进入NaK/Mg满载分馏萃取体系，步骤1之NaKMg/MgCaBaPbAlFe满载分馏萃取体系第1级出口水相获得的含Na、K、Br、S、As和Si的氯化镁溶液从进料级进入NaK/Mg满载分馏萃取体系，步骤3之Mg/CaBaPbAlFe分馏萃取体系第1级出口水相获得的5N级氯化镁溶液从最后1级进入Mg/CaBaPbAlFe分馏萃取体系；从NaK/Mg满载分馏萃取体系第1级出口水相获得含Br、S、As和Si的氯化钠、氯化钾和氯化镁的混合溶液；分取NaK/Mg满载分馏萃取体系进料级的平衡负载P229有机相，用作步骤1满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaBaPbAlFe的萃取有机相；从NaK/Mg满载分馏萃取体系最后1级出口有机相获得负载镁的P229有机相，用作步骤3分馏萃取分离Mg/CaBaPbAlFe的萃取有机相；/n步骤3：分馏萃取分离Mg/CaBaPbAlFe/n步骤3为分馏萃取分离Mg/CaBaPbAlFe，实现镁与钙、钡、铅、铝、铁的分离；以步骤2之NaK/Mg满载分馏萃取体系最后1级获得的负载镁的P229有机相为萃取有机相，步骤1之NaKMg/MgCaBaPbAlFe满载分馏萃取体系最后1级获得的负载镁钙钡铅铝铁的P229有机相为料液，6.0mol/L HCl为洗涤酸；步骤2之NaK/Mg满载分馏萃取体系最后1级获得的负载镁的P229有机相从第1级进入Mg/CaBaPbAlFe分馏萃取体系，步骤1之NaKMg/MgCaBaPbAlFe满载分馏萃取体系最后1级获得的负载镁钙钡铅铝铁的P229有机相从进料级进入Mg/CaBaPbAlFe分馏萃取体系，6.0...

【技术特征摘要】
1.一种制备5N级氯化镁溶液的方法，其特征在于：所述的方法以工业级氯化镁水溶液为料液、P229为萃取剂，分离除去料液中的金属元素杂质钠、钾、钙、钡、铅、铝和铁，以及分离除去非金属元素杂质溴、硫、砷和硅，制备5N级氯化镁溶液；由3个步骤组成，分别为满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaBaPbAlFe、满载分馏萃取分离NaK/Mg和分馏萃取分离Mg/CaBaPbAlFe；满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaBaPbAlFe的萃取段实现NaKMg/CaBaPbAlFe分离，洗涤段实现NaK/MgCaBaPbAlFe分离；满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaBaPbAlFe以满载分馏萃取分离NaK/Mg进料级获得的平衡负载P229有机相为萃取有机相，分馏萃取分离Mg/CaBaPbAlFe进料级获得的平衡水相为洗涤剂；满载分馏萃取分离NaK/Mg与分馏萃取分离Mg/CaBaPbAlFe直接串联；满载分馏萃取分离NaK/Mg的出口有机相用作分馏萃取分离Mg/CaBaPbAlFe的萃取有机相，直接进入分馏萃取分离Mg/CaBaPbAlFe的第1级；分馏萃取分离Mg/CaBaPbAlFe的第1级出口水相用作满载分馏萃取分离NaK/Mg的洗涤剂；
3个步骤具体如下：
步骤1：满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaBaPbAlFe
步骤1为满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaBaPbAlFe，萃取段实现NaKMg/CaBaPbAlFe分离，洗涤段实现NaK/MgCaBaPbAlFe分离；以步骤2之NaK/Mg满载分馏萃取体系进料级获得的平衡负载P229有机相为萃取有机相，工业级氯化镁水溶液为料液，步骤3之Mg/CaBaPbAlFe分馏萃取体系进料级获得的平衡水相为洗涤剂；步骤2之NaK/Mg满载分馏萃取体系进料级获得的平衡负载P229有机相从第1级进入NaKMg/MgCaBaPbAlFe满载分馏萃取体系，工业级氯化镁水溶液从进料级进入NaKMg/MgCaBaPbAlFe满载分馏萃取体系，步骤3之Mg/CaBaPbAlFe分馏萃取体系进料级获得的平衡水相从最后1级进入NaKMg/MgCaBaPbAlFe满载分馏萃取体系；从NaKMg/MgCaBaPbAlFe满载分馏萃取体系第1级出口水相获得含Na、K、Br、S、As和Si的氯化镁溶液，用作步骤2满载分馏萃取分离NaK/Mg的料液；从NaKMg/MgCaBaPbAlFe满载分馏萃取体系最后1级出口有机相获得负载镁钙钡铅铝铁的P229有机相，用作步骤3分馏萃取分离Mg/CaBaPbAlFe的料液；
步骤2：满载分馏萃取分离NaK/Mg
步骤2为满载分馏萃取分离NaK/Mg，分离除去氯化镁溶液中的金属元素杂质钠和钾，以及非金属元素杂质溴、硫、砷和硅；以氨皂化P229有机相为萃取有机相，步骤1之NaKMg/MgCaBaPbAlFe满载分馏萃取体系第1级出口水相获得的含Na、K、Br、S、As和Si的氯化镁溶液为料液，步骤3之Mg/CaBaPbAlFe分馏萃取体系第1级出口水相获得的5N级氯化镁溶液为洗涤剂；皂化P229有机相为萃取有机相从第1级进入NaK/Mg满载分馏萃取体系，步骤1之NaKMg/MgCaBaPbAlFe满载分馏萃取体系第1级出口水相获得的含Na、K、Br、S、As和Si的氯化镁溶液从进料级进入NaK/Mg满载分馏萃取体系，步骤3之Mg/CaBaPbAlFe分馏萃取体系第1级出口水相获得的5N级氯化镁溶液从最后1级进入Mg/CaBaPbAlFe分馏萃取体系；从NaK/Mg满载分馏萃取体系第1级出口水相获得含Br、S...

【专利技术属性】
技术研发人员：曾佳丽，钟学明，王菲，
申请(专利权)人：南昌航空大学，
类型：发明
国别省市：江西;36