连续制备碳纳米管的方法技术

本发明专利技术提供了碳管制备技术领域内的一种连续制备碳纳米管的方法，包括以下步骤，（1）准备实验用仪器，对现有的电弧设备进行改造；（2）直径为8 mm，长度为900 mm的纯石墨棒作为阳极，直径为40 mm，高度为120 mm的圆柱状石墨为阴极，用真空泵将反应装置腔体内的气体抽净，然后充入8 kPa干燥的空气，用作制备碳纳米管的缓冲气体，打开反应装置的冷却水装置，接通电源，起弧放电；（3）调节步进马达保持阳极与阴极的间距为1−2 mm，薄片状的多壁碳纳米管膜逐渐沉积在圆柱型石墨阴极表面，并被刮掉收集；（4）对实验结果进行分析；本发明专利技术能提高多壁碳纳米管的质量，降低能耗。

Continuous preparation of carbon nanotubes

【技术实现步骤摘要】
连续制备碳纳米管的方法
本专利技术属于电池制备
，特别涉及一种连续制备碳纳米管的方法。
技术介绍
碳纳米管作为一种纳米材料，以其独特的结构和卓越的性质，有着广泛的应用前景，例如高强度材料、导电复合材料、纳米半导体器件、储能材料及传感器领域。多壁碳纳米管是目前工业化碳纳米管产品的主流。众所周知，CVD法生长的多壁碳纳米管由于生长温度低（一般为700−1000℃）导致碳管无序性增加，结构缺陷增多，包括空位、悬空键、边缘和错位，构缺陷的增多明显地导致碳管电阻的增大，同时，残留在碳纳米管中的催化剂颗粒，不仅影响其导电、导热传输性能和力学性能，甚至导致碳纳米管的毒性。实验结果表明，高温退火可以有效改善碳纳米管的有序结构，提高碳纳米管的性质，并且可以纯化碳纳米管，然而，这些高温退火处理方法存在升温速率慢、能耗高、费时等不足，此外，持续、过度加热会对样品的结构有所破坏，事倍功半。
技术实现思路
针对现有技术中的缺陷，本专利技术的目的在于克服上述现有技术中的不足之处，提供一种连续制备碳纳米管的方法，本专利技术能提高多壁碳纳米管的质量，降低能耗。本专利技术的目的是这样实现的：一种连续制备碳纳米管的方法，包括以下步骤，包括以下步骤：（1）准备实验用仪器，对现有的电弧设备进行改造,改造后的结构具体的为,将纯石墨棒作为阳极固定在传送装置中的螺旋杆支架上，通过步进马达将纯石墨阳极传送到反应腔室中，圆柱状石墨棒阴极固定在可转动的石墨圆盘上，阳极和阴极通过导线连接在电弧电源的输出端；与阳极相对称的一端是由刮片和转动手柄组成的用于碳纳米管收集的装置，在纯石墨棒阳极和石墨圆盘处分别设置冷却水管；使用抽气装置预抽反应腔室的真空,进气装置向反应腔室中充入碳纳米管生长的缓冲气体；（2）直径为8mm，长度为900mm的纯石墨棒作为阳极，直径为40mm，高度为120mm的圆柱状石墨为阴极，将其放入反应腔室内进行电弧放电蒸发气化，用真空泵将反应装置腔体内的气体抽净，然后充入8kPa干燥的空气，用作制备碳纳米管的缓冲气体，打开反应装置的冷却水装置，接通电源，起弧放电，调节放电电流为80A；（3）调节步进马达保持阳极与阴极的间距为1−2mm，薄片状的多壁碳纳米管膜逐渐沉积在圆柱型石墨阴极表面，并被刮掉收集，极转速保持在3转/分钟，整个放电时间为120–150min；（4）对实验结果进行分析。作为本专利技术的进一步改进，所述步骤（2）中，所述指定气压值不超过10kPa。作为本专利技术的进一步改进，还包括以下步骤：（a）取一定量的多壁碳纳米管，加入100mL的浓度H2SO4/HNO3的混酸（3:1，v/v），在80℃回流加热1h，离心，用去离子水将其洗为中性，将处理后的碳纳米管放入烘箱烘干，在110℃下保持12h；步骤（a）在步骤（5）和步骤（6）之间。作为本专利技术的进一步改进，所述透射电镜分析具体的为，使用JEM-2100型高分辨透射电子显微镜进行观察，取少量不同条件下处理的碳纳米管样品分别置于无水乙醇中超声分散，再取悬浮液到铜网上，用以观测；Raman光谱分析具体的为：在RenishawinVia型Raman光谱仪上进行，激光激发波长分别为532nm（40mW）和785nm（25mW）；扫描电镜分析具体的为：剪切碳纳米管，用德国Zeiss公司的Ultra55型场发射扫描电镜观察剪切后的碳纳米管的形貌。剪切碳纳米管具体包括以下步骤：（a1）取一定量的碳纳米管置于SiC砂纸上，均匀平铺，将另一片SiC砂纸对齐盖于碳纳米管层上面，然后施加一恒定的压强（25MPa），并保持2min；（a2）当施压于砂纸时，上下两侧的SiC颗粒之间相互挤压作用于碳纳米管上，从而在碳管径向上产生一个很大的剪切力，这个作用力足够可以将碳纳米管切断，这个过程如同无数把“剪刀”同时剪切碳纳米管；（a3）剪切过程结束后，将上下两片SiC砂纸分离，然后把它们置于无水乙醇或丙酮溶液中超声分散，从而获得短的碳纳米管溶液。本专利技术研究出低压空气中电弧放电法制备多壁碳纳米管的最佳条件是空气压强8kPa（约60Torr），放电电流约80A，阴阳两电极间距保持在1−2mm，制造出来的多壁碳纳米管质量高。附图说明图1为本专利技术中电弧放电法连续制备含有多壁碳纳米管的设备及其工作原理图。图2为本专利技术中续化制备的多壁碳纳米管纯化后的Raman光谱图。具体实施方式下面结合附图对本专利技术作出进一步说明。一种连续制备碳纳米管的方法，包括以下步骤，（1）准备实验用仪器，对现有的电弧设备进行改造,改造后的结构具体的为,将纯石墨棒作为阳极固定在传送装置中的螺旋杆支架上，通过步进马达将纯石墨阳极传送到反应腔室中，圆柱状石墨棒阴极固定在可转动的石墨圆盘上，阳极和阴极通过导线连接在电弧电源的输出端；与阳极相对称的一端是由刮片和转动手柄组成的用于碳纳米管收集的装置，在纯石墨棒阳极和石墨圆盘处分别设置冷却水管；使用抽气装置预抽反应腔室的真空,进气装置向反应腔室中充入碳纳米管生长的缓冲气体；（2）直径为8mm，长度为900mm的纯石墨棒作为阳极，直径为40mm，高度为120mm的圆柱状石墨为阴极，将其放入反应腔室内进行电弧放电蒸发气化，用真空泵将反应装置腔体内的气体抽净，然后充入8kPa干燥的空气，用作制备碳纳米管的缓冲气体，打开反应装置的冷却水装置，接通电源，起弧放电，调节放电电流为80A；（3）调节步进马达保持阳极与阴极的间距为1−2mm，薄片状的多壁碳纳米管膜逐渐沉积在圆柱型石墨阴极表面，并被刮掉收集，极转速保持在3转/分钟，整个放电时间为120–150min；（4）对实验结果进行分析。透射电镜分析具体的为，使用JEM-2100型高分辨透射电子显微镜进行观察，取少量不同条件下处理的碳纳米管样品分别置于无水乙醇中超声分散，再取悬浮液到铜网上，用以观测；Raman光谱分析具体的为：在RenishawinVia型Raman光谱仪上进行，激光激发波长分别为532nm（40mW）和785nm（25mW）；扫描电镜分析具体的为：剪切碳纳米管，用德国Zeiss公司的Ultra55型场发射扫描电镜观察剪切后的碳纳米管的形貌。实验过程中，当空气压强≤3kPa时，阴极沉积物中基本上无多壁碳纳米管存在，几乎全部都是石墨颗粒或片状物。空气压强为4−5kPa时，仅有少量的碳纳米管生成。随着空气压强从6kPa增加到12kPa，在阴极沉积物中的碳纳米管含量大增。其中，在7−10kPa的范围内，多壁碳纳米管的含量非常多，这些碳管相互纠缠在一起，表面粘附着石墨颗粒等碳杂质。多次实验证实，空气压强为8kPa时，阴极沉积物中的碳管含量最多，说明这个压强值最有利于多壁碳纳米管的生长；当空气压强为13−15kPa时，阴极沉积物中的碳纳米管含量相对较多，但是，我们发现这一空气压强范围内，放电过程中电弧发出“呼吱呼吱”的声音，而且这种声音会随着空气压强的增大而增强，电极之本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种连续制备碳纳米管的方法，其特征在于，包括以下步骤：/n（1）准备实验用仪器，对现有的电弧设备进行改造,改造后的结构具体的为,将纯石墨棒作为阳极固定在传送装置中的螺旋杆支架上，通过步进马达将纯石墨阳极传送到反应腔室中，圆柱状石墨棒阴极固定在可转动的石墨圆盘上，阳极和阴极通过导线连接在电弧电源的输出端；与阳极相对称的一端是由刮片和转动手柄组成的用于碳纳米管收集的装置，在纯石墨棒阳极和石墨圆盘处分别设置冷却水管；使用抽气装置预抽反应腔室的真空,进气装置向反应腔室中充入碳纳米管生长的缓冲气体；/n（2）直径为 8 mm，长度为 900 mm 的纯石墨棒作为阳极，直径为 40 mm，高度为 120mm 的圆柱状石墨为阴极，将其放入反应腔室内进行电弧放电蒸发气化，用真空泵将反应装置腔体内的气体抽净，然后充入 8 kPa 干燥的空气，用作制备碳纳米管的缓冲气体，打开反应装置的冷却水装置，接通电源，起弧放电，调节放电电流为 80 A；/n（3）调节步进马达保持阳极与阴极的间距为 1−2 mm，薄片状的多壁碳纳米管膜逐渐沉积在圆柱型石墨阴极表面，并被刮掉收集，极转速保持在3转/分钟，整个放电时间为 120–150 min；/n（4）对实验结果进行分析。/n...

【技术特征摘要】
1.一种连续制备碳纳米管的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）准备实验用仪器，对现有的电弧设备进行改造,改造后的结构具体的为,将纯石墨棒作为阳极固定在传送装置中的螺旋杆支架上，通过步进马达将纯石墨阳极传送到反应腔室中，圆柱状石墨棒阴极固定在可转动的石墨圆盘上，阳极和阴极通过导线连接在电弧电源的输出端；与阳极相对称的一端是由刮片和转动手柄组成的用于碳纳米管收集的装置，在纯石墨棒阳极和石墨圆盘处分别设置冷却水管；使用抽气装置预抽反应腔室的真空,进气装置向反应腔室中充入碳纳米管生长的缓冲气体；
（2）直径为8mm，长度为900mm的纯石墨棒作为阳极，直径为40mm，高度为120mm的圆柱状石墨为阴极，将其放入反应腔室内进行电弧放电蒸发气化，用真空泵将反应装置腔体内的气体抽净，然后充入8kPa干燥的空气，用作制备碳纳米管的缓冲气体，打开反应装置的冷却水装置，接通电源，起弧放电，调节放电电流为80A；
（3）调节步进马达保持阳极与阴极的间距为1−2mm，薄片状的多壁碳纳米管膜逐渐沉积在圆柱型石墨阴极表面，并被刮掉收集，极转速保持在3转/分钟，整个放电时间为120–150min；
（4）对实验结果进行分析。


2.根据权利要求1所述的连续制备碳纳米管的方法，其特征在于，还包括以下步骤：（a）取一定量的多壁碳纳米管，加入100mL的浓度H2SO4/HNO3的混酸（3:1，v/v），在80℃回流加热1h，离心，用去离子水将其洗...

【专利技术属性】
技术研发人员：王超瑜，
申请(专利权)人：王超瑜，
类型：发明
国别省市：江苏;32