一种电化学预处理-原位电沉积方法技术

本发明专利技术属于电化学制造技术领域，尤其涉及一种电化学预处理‑原位电沉积方法。本发明专利技术将金属基体在预处理液中进行电化学预处理，得到预处理的金属基体；将所述预处理的金属基体表面保持在预处理液中的浸润状态，置入电沉积溶液中进行电沉积，得到金属‑电沉积层。本发明专利技术采用表面电化学预处理‑原位电沉积技术，先对基体表面进行电化学预处理，然后采用原位技术维持预处理后基体表面状态，直接进入电沉积过程进行电沉积层生长，能显著提高电沉积层与基体的结合强度，其结合强度甚至可以高于基体的抗拉强度。

An electrochemical pretreatment in situ electrodeposition method

【技术实现步骤摘要】
一种电化学预处理-原位电沉积方法
本专利技术涉及电化学制造
，尤其涉及一种电化学预处理-原位电沉积方法。
技术介绍
近年来，在电子工业中的金属涂层元件、电器元件中的多层印制电路板电镀和MEMS中的多层结构微型零件已成为研究热点。零件的多层结构不可避免的引入了结合力的关键问题。电沉积层与基体之间的结合力是工业中各种各样具有底层与电沉积层所组成结构的零部件能够应用的重要参数，基体与电沉积层结合强度的高低直接决定着零件机械性能的优劣。通常情况下，基体表面存在氧化层、加工硬化层或扩散层等有害层，这些有害层的存在会大大降低基体与电沉积层之间的结合强度。研究表明，通过可靠的基体表面预处理工艺可以去除基体表面的有害层，提高基体与电沉积层的结合强度。目前，现有基体表面预处理工艺通常采用基体除油和基体浸蚀方法，与现有电镀前基体表面预处理工艺相同，首先进行基体表面电解抛光，去除划痕及平整表面，然后使用化学腐蚀液腐蚀基体表面的氧化层与加工硬化层，裸露新鲜金属层，最后使用酸性溶液阴极处理去除基体表面的残留处理液和氧化膜。然而这些工艺步骤是针对表面精饰而开发的，存在以下缺陷：一、表面预处理工艺过程繁琐，通常需要多步骤处理，各个处理槽溶液易互相污染，大大降低处理效率与处理液的使用寿命；二、所用处理液的配方复杂，含有各种有机添加剂，基体预处理结束后的表面容易吸附一些离子与分子，难以通过清水冲洗去除，影响电沉积层与基体的结合强度。综上，现有基体表面预处理工艺获得的电沉积层与基体的结合强度有限，不能用于对结合强度要求较高的场合。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种电化学预处理-原位电沉积方法，该方法制备的金属表面电沉积层与金属基体具有高结合强度。为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：本专利技术提供了一种电化学预处理-原位电沉积方法，包括以下步骤：将金属基体在预处理液中进行电化学预处理，得到预处理的金属基体；将所述预处理的金属基体表面保持在预处理液中的浸润状态，置入电沉积溶液中进行电沉积，得到金属-电沉积层。优选的，进行所述电化学预处理前，将所述金属基体在除油液中进行超声清洗。优选的，所述金属基体包括铜、铜合金、镍、镍合金或不锈钢。优选的，所述预处理液为酸性溶液，所述酸性溶液的酸根离子为电沉积溶液中酸根离子的任意一种。优选的，所述预处理液包括硫酸溶液或氨基磺酸溶液，所述硫酸溶液的浓度为60～220g/L，所述氨基磺酸溶液的浓度为80～140g/L。优选的，所述电化学预处理过程中，电流密度为5～10A/cm2，预处理时间为9～15s。优选的，所述电沉积层包括铜或镍。优选的，进行所述电沉积时，电流密度为1～4A/dm2。本专利技术提供了一种电化学预处理-原位电沉积方法，包括以下步骤：将金属基体在预处理液中进行电化学预处理，得到预处理的金属基体；将所述预处理的金属基体表面保持在预处理液中的浸润状态，置入电沉积溶液中进行电沉积，得到金属-电沉积层。本专利技术采用表面电化学预处理-原位电沉积技术，先对基体表面进行电化学预处理，然后采用原位技术维持预处理后基体表面状态，直接进入电沉积过程进行电沉积层生长，能显著提高电沉积层与基体的结合强度，其结合强度甚至可以高于基体的抗拉强度。本专利技术的预处理过程简单，能够显著提高预处理过程的稳定性与可靠性，而且着重于基体表面预处理后到基体表面电沉积前的衔接过程，保持基体表面预处理状态，提高了电沉积层与基体的结合强度。附图说明图1为本专利技术电化学预处理-原位电沉积方法的过程示意图；其中，1-基体，2-预处理阴极，3-预处理槽，4-预处理液膜，5-电沉积阳极，6-电沉积槽；图2为本专利技术实施例1预处理后的纯铜基体的微观形貌图；图3为本专利技术实施例1制备的样件进行奥拉法连接强度测试的曲线图。具体实施方式本专利技术提供了一种电化学预处理-原位电沉积方法，包括以下步骤：将金属基体在预处理液中进行电化学预处理，得到预处理的金属基体；将所述预处理的金属基体表面保持在预处理液中的浸润状态，置入电沉积溶液中进行电沉积，得到金属-电沉积层。在本专利技术中，若无特殊说明，所需原料均为本领域技术人员熟知的市售商品。本专利技术将金属基体在预处理液中进行电化学预处理，得到预处理的金属基体。进行所述电化学预处理前，本专利技术优选将所述金属基体在除油液中进行超声清洗，所述超声清洗的时间优选为30min～1h；本专利技术对所述超声清洗的功率没有特殊的限定，选用本领域技术人员熟知的功率即可。在本专利技术中，所述除油液优选为BH-7型多功能碱性除油溶液，所述除油液的组成优选包括碳酸钠20g/L，磷酸三钠20g/L和BH-7碱性除油剂50ml/L。本专利技术将金属基体在除油液中进行清洗能够去除基体表面附着的油脂、润滑剂等污物。在本专利技术中，所述金属基体优选包括铜、铜合金、镍、镍合金或不锈钢。在本专利技术中，所述预处理液优选为酸性溶液，所述酸性溶液的酸根离子优选为电沉积溶液中酸根离子的任意一种；所述预处理液更优选包括硫酸溶液或氨基磺酸溶液，所述硫酸溶液的浓度优选为60～220g/L，更优选为170～200g/L；所述氨基磺酸溶液的浓度优选为80～140g/L，更优选为100～140g/L。在本专利技术中，所述电化学预处理过程中，电流密度优选为5～10A/cm2，更优选为6～8A/cm2，预处理时间优选为9～15s，更优选为8～12s；所述预处理液的流速优选为1～2m/s，更优选为1.5m/s。在本专利技术中，所述预处理液的使用方法优选为利用所述预处理液在固定流速下冲刷基体表面。本专利技术控制预处理时间并配合电流密度，能够完全去除工件表面的氧化层与加工硬化层，裸露新鲜金属。本专利技术控制预处理液的流速，能够快速驱离基体表面可能产生的氧气泡与预处理产物，并及时更新基体表面的处理液。在本专利技术中，对于形状复杂且面积较大的基体，可采用安装有阴极的喷嘴对基体表面进行扫描式电化学预处理。在电化学预处理过程中，本专利技术采用简单酸性溶液进行电化学预处理，其成分与电沉积液的成分相似，电化学预处理一步工序可完成基体表面氧化层与加工硬化层的去除、表面抛光和表面活化，获得“活化”和“洁净”的基体表面，进而为基体与电沉积层结合强度的提高奠定基础。本专利技术对所述预处理过程所用的装置没有特殊的限定，能够满足上述技术方案所述参数要求即可。得到预处理的金属基体后，本专利技术将所述预处理的金属基体表面保持在预处理液中的浸润状态，置入电沉积溶液中进行电沉积，得到金属-电沉积层。在本专利技术中，完成所述预处理后，基体表面生成起润湿作用的预处理液膜，将所述预处理的金属基体表面保持润湿状态具体是指保持预处理液在金属基体表面的湿润状态，即利用液膜润湿基体，并维持预处理后基体“活化”的超洁净表面状态，直接进入电沉积溶液中进行原位生长金属层，即电沉积过程。在本专利技术中，在金属基体表面保持润湿状态过程中带入的少量预处理液本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种电化学预处理-原位电沉积方法，其特征在于，包括以下步骤：/n将金属基体在预处理液中进行电化学预处理，得到预处理的金属基体；/n将所述预处理的金属基体表面保持在预处理液中的浸润状态，置入电沉积溶液中进行电沉积，得到金属-电沉积层。/n

【技术特征摘要】
1.一种电化学预处理-原位电沉积方法，其特征在于，包括以下步骤：
将金属基体在预处理液中进行电化学预处理，得到预处理的金属基体；
将所述预处理的金属基体表面保持在预处理液中的浸润状态，置入电沉积溶液中进行电沉积，得到金属-电沉积层。


2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，进行所述电化学预处理前，将所述金属基体在除油液中进行超声清洗。


3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述金属基体包括铜、铜合金、镍、镍合金或不锈钢。


4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述预处理液为酸性溶液，所述酸性溶...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱增伟，沈春健，朱荻，马周，陶金，
申请(专利权)人：南京航空航天大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32