2-[双-（2-羟基乙基）-氨基]-环己醇的制备方法及其作为水泥助磨剂的应用技术

本发明专利技术公开了2‑[双‑(2‑羟基乙基)‑氨基]‑环己醇的制备及应用，所述2‑[双‑(2‑羟基乙基)‑氨基]‑环己醇的制备方法包括以下步骤：将二乙醇胺和弱酸混合均匀，抽真空至‑0.050～‑0.098Mpa，升温至40～60℃；加入环氧环己烷，控制反应体系的压力，经加热反应后即可得到2‑[双‑(2‑羟基乙基)‑氨基]‑环己醇，该方法可用于生产高纯度的2‑[双‑(2‑羟基乙基)‑氨基]‑环己醇；制备得到的2‑[双‑(2‑羟基乙基)‑氨基]‑环己醇作为水泥助磨剂，具有适应性广、协同效应好、改善水泥与减水剂相容性的等优点。

Preparation of 2 - [bis - (2-hydroxyethyl) - amino] - cyclohexanol and its application as cement grinding aid

【技术实现步骤摘要】
2-[双-(2-羟基乙基)-氨基]-环己醇的制备方法及其作为水泥助磨剂的应用
本专利技术属于化学建材
，具体涉及2-[双-(2-羟基乙基)-氨基]-环己醇的制备方法及其作为水泥助磨剂的应用。
技术介绍
水泥助磨剂是用于水泥粉磨过程中的一种水泥添加剂，能够显著提高粉磨效率、降低水泥粉磨电耗，参与水泥水化提高水泥强度、降低水泥熟料用量，有显著的经济效益和社会效益。水泥助磨剂主要以醇胺类物质为主，通常有三乙醇胺(TEA)、三异丙醇胺(TIPA)、二乙醇单异丙醇胺(DEIPA)、一乙醇二异丙醇胺(EDIPA)等等。尽管由上述醇胺类物质，通过多种组合复配而成的水泥助磨剂有较好的助磨和增强效果，但不能改善水泥与减水剂的相容性问题；掺入上述水泥助磨剂的水泥，因粉磨后粒度分布变窄，出现水泥与减水剂相容性变差的问题。
技术实现思路
为解决上述技术问题，本专利技术提供了一种2-[双-(2-羟基乙基)-氨基]-环己醇的制备方法及其作为水泥助磨剂的应用，以其作为主要成分配制的水泥助磨剂，具有明显改善水泥与减水剂相容性的优点。本专利技术提供的2-[双-(2-羟基乙基)-氨基]-环己醇的制备方法，包括以下步骤：(1)将二乙醇胺和弱酸混合均匀，抽真空至-0.050～-0.098Mpa，升温至40～60℃；(2)加入环氧环己烷，控制反应体系的压力，经加热反应后即可得到2-[双-(2-羟基乙基)-氨基]-环己醇。所述步骤(2)中，所述反应体系的压力为-0.08～0.5MPa；所述加热反应的温度为50～110℃，加热反应的时间为5～10h。所述弱酸选自甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、富马酸、酒石酸、马来酸、马来酸酐、柠檬酸、苯甲酸、水杨酸、苯二甲酸中的任意一种或多种。进一步地，所述弱酸优选自甲酸、乙酸或丙酸中的任意一种或多种。更进一步地，所述弱酸优选为乙酸。所述弱酸、二乙醇胺、环氧环己烷的物质的量之比为0.0001～0.05：1：0.95～1.05。所述二乙醇胺还可替换为二乙醇胺的水溶液；所述二乙醇胺的水溶液中，二乙醇胺的质量浓度为65.0～95％，一乙醇胺的水溶液中的水可以加快反应速度，适当的含水量可以促进反应速度，同时保持高的转化率。所述环氧环己烷的质量百分含量为96.0～99.9％。本专利技术还提供了所述的制备方法制备得到的2-[双-(2-羟基乙基)-氨基]-环己醇，所述2-[双-(2-羟基乙基)-氨基]-环己醇的结构式为：本专利技术还提供了根据本专利技术的制备方法制备得到的2-[双-(2-羟基乙基)-氨基]-环己醇作为水泥添加剂的应用。所述2-[双-(2-羟基乙基)-氨基]-环己醇在水泥中的添加量为0.001％～0.05％，优选为0.001％～0.05％。本专利技术提供的2-[双-(2-羟基乙基)-氨基]-环己醇的制备方法中，加入了少量的有机弱酸，有机弱酸可以与反应过程中产生的季铵碱反应生成季铵盐，抑制副反应的发生，极大地降低2-[双-(2-羟基乙基)-氨基]-环己醇同分异构体和胺醚等副产物的含量，得到高纯度的2-[双-(2-羟基乙基)-氨基]-环己醇。本专利技术的制备方法可用于生产高纯度的2-[双-(2-羟基乙基)-氨基]-环己醇；该制备方法操作简单、制备方便、成本低、能有效提高2-[双-(2-羟基乙基)-氨基]-环己醇的纯度，适于工业化大规模生产。本专利技术的制备方法制备得到的2-[双-(2-羟基乙基)-氨基]-环己醇作为水泥助磨剂，具有适应性广、协同效应好、改善水泥与减水剂相容性的等优点。附图说明图1为2-[双-(2-羟基乙基)-氨基]-环己醇的合成方程式。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术进行进一步说明。实施例12-[双-(2-羟基乙基)-氨基]-环己醇的制备方法，包括以下步骤：(1)反应容器中加入二乙醇胺和乙酸，搅拌均匀后，抽真空至-0.055Mpa，升温至45℃；所述二乙醇胺的质量百分含量为99.0％，所述乙酸与二乙醇胺的摩尔比为0.008：1；(2)往反应容器中连续加入环氧环己烷，所述环氧环己烷的质量百分含量为98.5％，二乙醇胺与环氧环己烷的摩尔比为1:0.96，控制反应温度为66℃，压力为0.05MPa，反应10h，得到质量百分含量为98.0％的2-[双-(2-羟基乙基)-氨基]-环己醇，并用水稀释成质量百分含量为85.2％的2-[双-(2-羟基乙基)-氨基]-环己醇。实施例22-[双-(2-羟基乙基)-氨基]-环己醇的制备方法，包括以下步骤：(1)反应容器中加入二乙醇胺和乙酸，搅拌均匀后，抽真空至-0.065Mpa，升温至45℃；所述二乙醇胺的质量百分含量为99.0％，所述乙酸与二乙醇胺的摩尔比为0.005：1；(2)往反应容器中连续加入环氧环己烷，所述环氧环己烷的质量百分含量为98.5％，二乙醇胺与环氧环己烷的摩尔比为1:0.98，控制反应温度为68℃，压力为0.08MPa，反应8h，得到质量百分含量为98.3％的2-[双-(2-羟基乙基)-氨基]-环己醇，用水稀释成质量百分含量为85.3％的2-[双-(2-羟基乙基)-氨基]-环己醇。实施例32-[双-(2-羟基乙基)-氨基]-环己醇的制备方法，包括以下步骤：(1)反应容器中加入二乙醇胺和乙酸，搅拌均匀后，抽真空至-0.055Mpa，升温至50℃；所述二乙醇胺的质量百分含量为98.0％，所述乙酸与二乙醇胺的摩尔比为0.008：1；(2)往反应容器中连续加入环氧环己烷，所述环氧环己烷的质量百分含量为96.5％，二乙醇胺与环氧环己烷的摩尔比为1:0.99，控制反应温度为75℃，压力为0.10MPa，反应7h，得到质量百分含量为96.5％的2-[双-(2-羟基乙基)-氨基]-环己醇，用水稀释成质量百分含量为85.4％的2-[双-(2-羟基乙基)-氨基]-环己醇。实施例42-[双-(2-羟基乙基)-氨基]-环己醇的制备方法，包括以下步骤：(1)反应容器中加入二乙醇胺的水溶液和乙酸，搅拌均匀后，抽真空至-0.065Mpa，升温至50℃；所述二乙醇胺的水溶液中，二乙醇胺的质量浓度为85.0％，所述乙酸与二乙醇胺的摩尔比为0.005：1；(2)往反应容器中连续加入环氧环己烷，所述环氧环己烷的质量百分含量为99.0％，二乙醇胺与环氧环己烷的摩尔比为1:0.98，控制反应温度为70℃，压力为0.12MPa，反应5h，得到质量百分含量为85.2％的2-[双-(2-羟基乙基)-氨基]-环己醇，用水稀释成质量百分含量为85.4％的2-[双-(2-羟基乙基)-氨基]-环己醇。对比例1市面上销售的三乙醇胺，质量百分含量85.2％。对比例2市面上销售的二乙醇单异丙醇胺，质量百分含量85.3％。对比例3市面上销售的三异丙醇胺，质量百分含量85.1本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.2-[双-(2-羟基乙基)-氨基]-环己醇的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：/n(1)将二乙醇胺和弱酸混合均匀，抽真空至-0.050～-0.098Mpa，升温至40～60℃；/n(2)加入环氧环己烷，控制反应体系的压力，经加热反应后即可得到2-[双-(2-羟基乙基)-氨基]-环己醇。/n

【技术特征摘要】
1.2-[双-(2-羟基乙基)-氨基]-环己醇的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将二乙醇胺和弱酸混合均匀，抽真空至-0.050～-0.098Mpa，升温至40～60℃；
(2)加入环氧环己烷，控制反应体系的压力，经加热反应后即可得到2-[双-(2-羟基乙基)-氨基]-环己醇。


2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述反应体系的压力为-0.08～0.5MPa；所述加热反应的温度为50～110℃，加热反应的时间为5～10h。


3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述弱酸选自甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、富马酸、酒石酸、马来酸、马来酸酐、柠檬酸、苯甲酸、水杨酸、苯二甲酸中的任意一种或多种。


4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述弱酸选自甲酸、乙酸或丙酸中的任意一种或多种。


5.根据权利要求1或2所述的制备...

【专利技术属性】
技术研发人员：曾君，陈烽，司宏振，宋南京，
申请(专利权)人：安徽海螺新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34