一种一氟乙烷及制备一氟乙烷所用催化剂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种一氟乙烷及制备一氟乙烷所用催化剂的制备方法，具体包括以下步骤：(Ⅰ)原料的准备：准备乙烯气体和无水氟化氢液体；(Ⅱ)催化剂的制备：(Ⅲ)在管式反应器的恒温区，装填步骤(Ⅱ)制备的催化剂，然后通过体积流量计控制乙烯气体进料，经预热器计入管式反应器，再将无水氟化氢液体经高压液体进料泵输送至汽化器，经气化后进入预热器，最后进入管式反应器内，在催化剂的作用下，乙烯气体和无水氟化氢液体发生加成反应，生成一氟乙烷。本发明专利技术的制备工艺，装置较为简单，易于操作，原料来源广泛，价格低廉，所用的催化剂性能高效，寿命长，可提高一氟乙烷的反应转化率，具有较大的工业化应用前景。

A kind of monofluoroethane and the preparation method of the catalyst for the preparation of monofluoroethane

【技术实现步骤摘要】
一种一氟乙烷及制备一氟乙烷所用催化剂的制备方法
本专利技术涉及氟催化化工领域，特别涉及一种一氟乙烷及制备一氟乙烷所用催化剂的制备方法。
技术介绍
一氟乙烷的臭氧破坏系数几乎为0，广泛应用于制冷领域的氟化合物,主要生产路线以乙烯为主要原料，直接气相氟化生产，由于烯烃直接进入气相催化剂，导致催化剂容易失效，从而影响一氟乙烷的生产效率，导致一氟乙烷的反应转化率不高。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种能在多种纺织基材表面上自行发泡形成皮面发泡效果图案、立体感强的印花工艺。为了解决上述技术问题，本专利技术通过以下技术方案实现：一种一氟乙烷及制备一氟乙烷所用催化剂的制备方法，具体包括以下步骤：(Ⅰ)原料的准备：准备乙烯气体和无水氟化氢液体；(Ⅱ)催化剂的制备：(1)AlF3的制备：称取无水AlCl3粉末，将其溶于蒸馏水中，搅拌溶解，制得溶液A，称取Na2SiO3粉末，将其溶于蒸馏水中，70℃水浴加热，搅拌溶解，制得溶液B；在70℃水浴加热搅拌下，将溶液B加入溶液A中，然后逐滴加入氨水，直至混合溶液的pH＝8-9，停止加热，在室温下老化4小时，过滤，用蒸馏水清洗固体物4-5次，之后在110℃下在烘箱中干燥过夜，得到Al-Si复合氢氧化物；称取干燥的固体物Al-Si复合氢氧化物，倒入40wt.％HF溶液中，在室温下搅拌24小时，过滤，用蒸馏水清洗固体物4-5次，之后在110℃下在烘箱中干燥过夜，最后，在高温，200ml/min流动的空气气氛下，在管式炉中煅烧，煅烧温度为200-600℃，煅烧时间为3-10h，制得固体AlF3；(2)XmOn-MgO/AlF3的制备：称取无水Mg(NO3)2晶体，将其溶于蒸馏水中，搅拌后制得溶液C，称取Xm(NO3)n固体，将其溶于蒸馏水中，搅拌后制得溶液D；将溶液C加入溶液D中，形成混合溶液，将步骤(1)制备的AlF3加入混合溶液中，在50℃水浴加热，搅拌24小时之后，在100℃下蒸干溶液，最后，在200ml/min流动的空气气氛下，在管式炉中煅烧，煅烧温度为300-600℃，煅烧时间为4-8h，制得催化剂固体XmOn-MgO/AlF3；(3)催化剂成型：取步骤(2)制得的固体物XmOn-MgO/AlF3粉末和石墨粉末，XmOn-MgO/AlF3粉末和石墨粉末的质量比为50-80:1，在球磨机上作机械混合，然后在压片机上成型，得到催化剂成品；(Ⅲ)在管式反应器的恒温区，装填步骤(Ⅱ)制备的催化剂，然后通过体积流量计控制乙烯气体进料，经预热器计入管式反应器，再将无水氟化氢液体经高压液体进料泵输送至汽化器，经气化后进入预热器，最后进入管式反应器内，在催化剂的作用下，乙烯气体和无水氟化氢液体发生加成反应，生成一氟乙烷，其中乙烯与无水氟化氢进料摩尔比为1：1-20，反应温度为300-600℃，反应压力为1-10MPa，乙烯与无水氟化氢进入管式反应器的停留时间为1-60s。作为优选，上述步骤(Ⅲ)中，乙烯与无水氟化氢进料摩尔比为1：3-17，反应温度为300-500℃，反应压力为3-8MPa，乙烯与无水氟化氢进入管式反应器的停留时间为1-30s。作为优选，上述步骤(Ⅲ)中，乙烯与无水氟化氢进料摩尔比为1：8-10，反应温度为350-400℃，反应压力为4-5MPa。作为优选，上述步骤(1)中，混合溶液为饱和溶液，混合溶液中Al、Si质量比为20:1。作为优选，上述步骤(1)中，管式炉中的煅烧温度为300-400℃，煅烧时间为4-6h。作为优选，上述步骤(2)中，所述Xm(NO3)n的金属元素为Zn、Cr、Ni、Co、V、Mo、W、Cs中的一种或两种以上的组合混合物。作为优选，上述步骤(1)和(2)中的混合溶液均为饱和溶液。作为优选，上述步骤(2)中，煅烧温度为450-550℃，煅烧时间为4-6h。作为优选，上述所述催化剂中X，Mg，Al元素的质量之比为(1-10)：10：(89-80)。作为优选，上述所述催化剂中X，Mg，Al元素的质量之比为(6-8)：10：(84-82)。本专利技术的有益效果是：本专利技术的制备工艺，装置较为简单，易于操作，原料来源广泛，价格低廉，所用的催化剂性能高效，寿命长，可提高一氟乙烷的反应转化率，具有较大的工业化应用前景。具体实施方式下面对本专利技术的具体实施方式作进一步说明。在此需要说明的是，对于这些实施方式的说明用于帮助理解本专利技术，但并不构成对本专利技术的限定。此外，下面所描述的本专利技术各个实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。实施例1一种一氟乙烷及制备一氟乙烷所用催化剂的制备方法，具体包括以下步骤：(Ⅰ)原料的准备：准备乙烯气体和无水氟化氢液体；(Ⅱ)催化剂的制备：(1)AlF3的制备：称取无水AlCl3粉末，将其溶于蒸馏水中，搅拌溶解，制得溶液A，称取Na2SiO3粉末，将其溶于蒸馏水中，70℃水浴加热，搅拌溶解，制得溶液B；在70℃水浴加热搅拌下，将溶液B加入溶液A中，然后逐滴加入氨水，直至混合溶液的pH＝8-9，停止加热，混合溶液中Al和Si的质量比为20:1，在室温下老化4小时，过滤，用蒸馏水清洗固体物4-5次，之后在110℃下在烘箱中干燥过夜，得到Al-Si复合氢氧化物；称取干燥的固体物Al-Si复合氢氧化物，倒入40wt.％HF溶液中，在室温下搅拌24小时，过滤，用蒸馏水清洗固体物4-5次，之后在110℃下在烘箱中干燥过夜，最后，在高温，200ml/min流动的空气气氛下，在管式炉中煅烧，煅烧温度为300℃，煅烧时间为5h，制得固体AlF3；(2)Cr2O3-MgO/AlF3的制备：称取无水Mg(NO3)2晶体，将其溶于蒸馏水中，搅拌后制得溶液C，称取Cr(NO3)3·9H2O固体，将其溶于蒸馏水中，搅拌后制得溶液D；将溶液C加入溶液D中，形成混合溶液，将步骤(1)制备的AlF3加入混合溶液中，在50℃水浴加热，搅拌24小时之后，在100℃下蒸干溶液，最后，在200ml/min流动的空气气氛下，在管式炉中煅烧，煅烧温度为500℃，煅烧时间为4h，制得催化剂固体Cr2O3-MgO/AlF3；(3)催化剂成型：取步骤(2)制得的固体物Cr2O3-MgO/AlF3粉末和石墨粉末，Cr2O3-MgO/AlF3粉末和石墨粉末的质量比为50-80:1，在球磨机上作机械混合，然后在压片机上成型，得到催化剂成品，催化剂成品中Cr，Mg，Al元素的质量之比为8：10：82；(Ⅲ)在管式反应器的恒温区，装填步骤(Ⅱ)制备的催化剂，然后通过体积流量计控制乙烯气体进料，经预热器计入管式反应器，再将无水氟化氢液体经高压液体进料泵输送至汽化器，经气化后进入预热器，最后进入管式反应器内，在催化剂的作用下，乙烯气体和无水氟化氢液体发生加成反应，生成一氟乙烷，其中乙烯与无水氟化氢进料摩尔比为1：8，反应温度为350℃，反应压力为4MPa，乙烯与无水氟化氢进入管本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种一氟乙烷及制备一氟乙烷所用催化剂的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：/n(Ⅰ)原料的准备：准备乙烯气体和无水氟化氢液体；/n(Ⅱ)催化剂的制备：/n(1)AlF

【技术特征摘要】
1.一种一氟乙烷及制备一氟乙烷所用催化剂的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
(Ⅰ)原料的准备：准备乙烯气体和无水氟化氢液体；
(Ⅱ)催化剂的制备：
(1)AlF3的制备：称取无水AlCl3粉末，将其溶于蒸馏水中，搅拌溶解，制得溶液A，称取Na2SiO3粉末，将其溶于蒸馏水中，70℃水浴加热，搅拌溶解，制得溶液B；在70℃水浴加热搅拌下，将溶液B加入溶液A中，然后逐滴加入氨水，直至混合溶液的pH＝8-9，停止加热，在室温下老化4小时，过滤，用蒸馏水清洗固体物4-5次，之后在110℃下在烘箱中干燥过夜，得到Al-Si复合氢氧化物；称取干燥的固体物Al-Si复合氢氧化物，倒入40wt.％HF溶液中，在室温下搅拌24小时，过滤，用蒸馏水清洗固体物4-5次，之后在110℃下在烘箱中干燥过夜，最后，在高温，200ml/min流动的空气气氛下，在管式炉中煅烧，煅烧温度为200-600℃，煅烧时间为3-10h，制得固体AlF3；
(2)XmOn-MgO/AlF3的制备：称取无水Mg(NO3)2晶体，将其溶于蒸馏水中，搅拌后制得溶液C，称取Xm(NO3)n固体，将其溶于蒸馏水中，搅拌后制得溶液D；将溶液C加入溶液D中，形成混合溶液，将步骤(1)制备的AlF3加入混合溶液中，在50℃水浴加热，搅拌24小时之后，在100℃下蒸干溶液，最后，在200ml/min流动的空气气氛下，在管式炉中煅烧，煅烧温度为300-600℃，煅烧时间为4-8h，制得催化剂固体XmOn-MgO/AlF3；
(3)催化剂成型：取步骤(2)制得的固体物XmOn-MgO/AlF3粉末和石墨粉末，XmOn-MgO/AlF3粉末和石墨粉末的质量比为50-80:1，在球磨机上作机械混合，然后在压片机上成型，得到催化剂成品；
(Ⅲ)在管式反应器的恒温区，装填步骤(Ⅱ)制备的催化剂，然后通过体积流量计控制乙烯气体进料，经预热器计入管式反应器，再将无水氟化氢液体经高压液体进料泵输送至汽化器，经气化后进入预热器，最后进入管式反应器内，在催化剂的作用下，乙烯气体和无水氟化氢液体发生加成反应，生成一氟乙烷，其中乙烯与无水氟化氢进料摩尔比为1：1-20，反应温度...

【专利技术属性】
技术研发人员：占林喜，王晓东，徐庆瑞，李飞，
申请(专利权)人：浙江三美化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33