一种二氧化硅超疏水涂层制备及其性能测试方法技术

本发明专利技术提供了化学领域内的一种二氧化硅超疏水涂层制备及其性能测试方法，包括以下步骤，（1）制备纳米二氧化硅粒子；（2）获得低表面能纳米二氧化硅粒子；（3）利用APTES对低表面能纳米二氧化硅进行表面修饰；（4）对基材进行表面修饰；（5）在基底上形成改性纳米二氧化硅超疏水涂层；（6）测试改性纳米二氧化硅超疏水涂层憎水性能；（7）测试改性纳米二氧化硅超疏水涂层的稳定性；本发明专利技术简单，效率高。

Preparation and performance test method of silica superhydrophobic coating

【技术实现步骤摘要】
一种二氧化硅超疏水涂层制备及其性能测试方法
本专利技术属于化学领域，特别涉及一种二氧化硅超疏水涂层制备及其性能测试方法。
技术介绍
目前，制备超疏水涂层的方法主要基于两个方案：一是在憎水性材料基底上构造二元微纳复合粗糙结构化表面；二是在二元微纳复合粗糙结构化表面上通过化学或物理方法修饰或沉积憎水物质。以上两种方案实现过程较为复杂，操作不方便，效率低下。
技术实现思路
针对现有技术中的缺陷，本专利技术的目的在于克服上述现有技术中的不足之处，提供一种二氧化硅超疏水涂层制备及其性能测试方法，本专利技术实现过程简单，效率高。本专利技术的目的是这样实现的：一种二氧化硅超疏水涂层制备及其性能测试方法，包括以下步骤：（1）制备纳米二氧化硅粒子；（2）获得低表面能纳米二氧化硅粒子；（3）利用APTES对低表面能纳米二氧化硅进行表面修饰；（4）对基材进行表面修饰；（5）在基底上形成改性纳米二氧化硅超疏水涂层；（6）测试改性纳米二氧化硅超疏水涂层憎水性能：采用DropMeterA-20接触角测量系统进行测量，所述测量系统基于界面形状分析法测量物体表面接触角，根据液滴形状计算出接触角，对每一被测涂层的静态接触角进行测量时，分别在此涂层上取5个不同的点进行测量，取五个点静态接触角测量值的平均值；（7）测试改性纳米二氧化硅超疏水涂层的稳定性：将改性纳米二氧化硅超疏水涂层存放不同时间后，对该涂层表面的水滴静态接触角与水滴滚动角进行测量。作为本专利技术的进一步改进，步骤（1）具体包括以下步骤：将30mL的TEOS溶解于乙醇中获得350mL的无水乙醇与TEOS的混合液，将TEOS与污水乙醇的混合液倒入安装有电动搅拌器、滴液漏斗和冷凝器的容量为500mL的三口烧瓶中，滴液漏斗中含有按照蒸馏水和氨水体积比为2：7配制的氨水的蒸馏水溶液。开启三口烧瓶上的电动搅拌器，同时打开并调节滴液漏斗的开关，使18mL氨水的蒸馏水溶液以15mL/min的速度均匀滴入三口烧瓶，待氨水的蒸馏水溶液滴加完毕，继续搅拌1h获得纳米二氧化硅溶胶。将纳米二氧化硅溶胶在120℃的干燥箱中干燥24h，除去溶剂和副产物获得干燥后的纳米二氧化硅凝胶，将凝胶研磨并用300目的分样筛过滤，获得纳米二氧化硅粒子。作为本专利技术的进一步改进，所述步骤（2）具体包括以下步骤：（201）将0.5g的PDMS和0.05g的DBTD加入装有电动搅拌器的三口烧瓶中，并加入50ml的n-庚烷，并机械搅拌10分钟。将5g的纳米二氧化硅加入到以上混合液中，并机械搅拌15分钟和超声波震动1min，使纳米二氧化硅粒子均匀分散于混合液中；（202）室温下，将以上体系静置于36h，使PDMS分子通过-OH基团间的缩合反应接枝到纳米二氧化硅表面，并使n-庚烷挥发，获得低表面能纳米二氧化硅粒子。作为本专利技术的进一步改进，所述步骤（3）具体包括以下步骤：（301）将5.5g的低表面能纳米二氧化硅粒子在室温下分散于150ml的无水乙醇中，并超声波分散3分钟。将低表面能纳米二氧化硅粒子的无水乙醇分散液注入500ml的三口烧瓶中，并将体系放置于60℃的水域中进行机械搅拌；（302）机械搅拌过程中，向体系中加入0.5g的APTES和5ml的酸性超纯水，其中酸性超纯水是通过超纯水中加入醋酸调至pH值为5时获得；（303）将反应体系在60℃下保持2h，并机械搅拌，使APTES分子通过-OH基团间的缩合反应接枝到低表面能纳米二氧化硅粒子表面，获得表面修饰APTES的低表面能纳米二氧化硅粒子分散液。作为本专利技术的进一步改进，所述步骤（4）具体包括以下步骤：（401）将玻璃片在室温下放置于无水乙醇中，采用超声波清洗玻璃片10分钟；（402）将玻璃片放置于去离子水中用超声波清洗20分钟；（403）将清洗后的玻璃片放置于烘箱中烘干，获得表面清洁的玻璃片；（404）将洁净的玻璃片放置于0.5g的EPTMS、100ml乙醇与5ml的pH=5的超纯水的混合液中，并保持体系反应温度为60℃，反应进行1h后，获得经EPTMS表面修饰的玻璃片。作为本专利技术的进一步改进，所述步骤（5）具体包括以下步骤：（501）将经EPTMS修饰的玻璃片浸渍在表面修饰APTES的低表面能纳米二氧化硅粒子分散液中，取出玻璃片并将玻璃片放置于120℃的烘箱中20分钟，使纳米二氧化硅粒子在玻璃片表面进行自组装，并通过EPTMS上环氧基和APTES上氨基的聚合，使纳米自组装体接枝到玻璃片表面；（502）将玻璃片继续干燥，获得改性纳米二氧化硅超疏水涂层。附图说明图1为水滴在改性纳米二氧化硅超疏水涂层上的接触角滞后曲线图。图2为改性纳米二氧化硅超疏水涂层的静态接触角随储存时间的变化图。具体实施方式下面结合附图对本专利技术作出进一步说明。一种二氧化硅超疏水涂层制备及其性能测试方法，包括以下步骤，（1）制备纳米二氧化硅粒子，具体的为：将30mL的TEOS溶解于乙醇中获得350mL的无水乙醇与TEOS的混合液，将TEOS与污水乙醇的混合液倒入安装有电动搅拌器、滴液漏斗和冷凝器的容量为500mL的三口烧瓶中，滴液漏斗中含有按照蒸馏水和氨水体积比为2：7配制的氨水的蒸馏水溶液。开启三口烧瓶上的电动搅拌器，同时打开并调节滴液漏斗的开关，使18mL氨水的蒸馏水溶液以15mL/min的速度均匀滴入三口烧瓶，待氨水的蒸馏水溶液滴加完毕，继续搅拌1h获得纳米二氧化硅溶胶。将纳米二氧化硅溶胶在120℃的干燥箱中干燥24h，除去溶剂和副产物获得干燥后的纳米二氧化硅凝胶，将凝胶研磨并用300目的分样筛过滤，获得纳米二氧化硅粒子；（2）获得低表面能纳米二氧化硅粒子，具体的为：（201）将0.5g的PDMS和0.05g的DBTD加入装有电动搅拌器的三口烧瓶中，并加入50ml的n-庚烷，并机械搅拌10分钟。将5g的纳米二氧化硅加入到以上混合液中，并机械搅拌15分钟和超声波震动1min，使纳米二氧化硅粒子均匀分散于混合液中；（202）室温下，将以上体系静置于36h，使PDMS分子通过-OH基团间的缩合反应接枝到纳米二氧化硅表面，并使n-庚烷挥发，获得低表面能纳米二氧化硅粒子；（3）利用APTES对低表面能纳米二氧化硅进行表面修饰，具体的为：（301）将5.5g的低表面能纳米二氧化硅粒子在室温下分散于150ml的无水乙醇中，并超声波分散3分钟。将低表面能纳米二氧化硅粒子的无水乙醇分散液注入500ml的三口烧瓶中，并将体系放置于60℃的水域中进行机械搅拌；（302）机械搅拌过程中，向体系中加入0.5g的APTES和5ml的酸性超纯水，其中酸性超纯水是通过超纯水中加入醋酸调至pH值为5时获得；（303）将反应体系在60℃下保持2h，并机械搅拌，使APTES分子通过-OH基团间的缩合反应接枝到低表面能纳米二氧化硅粒子表面，获得表面修饰APTES的低表面能纳米二本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种二氧化硅超疏水涂层制备及其性能测试方法，其特征在于，包括以下步骤：/n（1）制备纳米二氧化硅粒子；/n（2）获得低表面能纳米二氧化硅粒子；/n（3）利用 APTES 对低表面能纳米二氧化硅进行表面修饰；/n（4）对基材进行表面修饰；/n（5）在基底上形成改性纳米二氧化硅超疏水涂层；/n（6）测试改性纳米二氧化硅超疏水涂层憎水性能：采用 Drop Meter A-20 接触角测量系统进行测量，所述测量系统基于界面形状分析法测量物体表面接触角，根据液滴形状计算出接触角，对每一被测涂层的静态接触角进行测量时，分别在此涂层上取 5 个不同的点进行测量，取五个点静态接触角测量值的平均值；/n（7）测试改性纳米二氧化硅超疏水涂层的稳定性：将改性纳米二氧化硅超疏水涂层存放不同时间后，对该涂层表面的水滴静态接触角与水滴滚动角进行测量。/n

【技术特征摘要】
1.一种二氧化硅超疏水涂层制备及其性能测试方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）制备纳米二氧化硅粒子；
（2）获得低表面能纳米二氧化硅粒子；
（3）利用APTES对低表面能纳米二氧化硅进行表面修饰；
（4）对基材进行表面修饰；
（5）在基底上形成改性纳米二氧化硅超疏水涂层；
（6）测试改性纳米二氧化硅超疏水涂层憎水性能：采用DropMeterA-20接触角测量系统进行测量，所述测量系统基于界面形状分析法测量物体表面接触角，根据液滴形状计算出接触角，对每一被测涂层的静态接触角进行测量时，分别在此涂层上取5个不同的点进行测量，取五个点静态接触角测量值的平均值；
（7）测试改性纳米二氧化硅超疏水涂层的稳定性：将改性纳米二氧化硅超疏水涂层存放不同时间后，对该涂层表面的水滴静态接触角与水滴滚动角进行测量。


2.根据权利要求1所述的二氧化硅超疏水涂层制备及其性能测试方法，其特征在于，步骤（1）具体包括以下步骤：
将30mL的TEOS溶解于乙醇中获得350mL的无水乙醇与TEOS的混合液，将TEOS与污水乙醇的混合液倒入安装有电动搅拌器、滴液漏斗和冷凝器的容量为500mL的三口烧瓶中，滴液漏斗中含有按照蒸馏水和氨水体积比为2：7配制的氨水的蒸馏水溶液。


3.开启三口烧瓶上的电动搅拌器，同时打开并调节滴液漏斗的开关，使18mL氨水的蒸馏水溶液以15mL/min的速度均匀滴入三口烧瓶，待氨水的蒸馏水溶液滴加完毕，继续搅拌1h获得纳米二氧化硅溶胶。


4.将纳米二氧化硅溶胶在120℃的干燥箱中干燥24h，除去溶剂和副产物获得干燥后的纳米二氧化硅凝胶，将凝胶研磨并用300目的分样筛过滤，获得纳米二氧化硅粒子。


5.根据权利要求1或2所述的二氧化硅超疏水涂层制备及其性能测试方法，其特征在于，所述步骤（2）具体包括以下步骤：
（201）将0.5g的PDMS和0.05g的DBTD加入装有电动搅拌器的三口烧瓶中，并加入50ml的n-庚烷，并机械搅拌10分钟。


6.将5g的纳米二氧化硅加入到以上混合液中，并机械搅拌15分钟和超声波震动1min，使纳米二氧化硅粒子均匀分散于混...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨波，
申请(专利权)人：杨波，
类型：发明
国别省市：江苏;32