二氧化钛制备及其性能的测试方法技术

本发明专利技术提供了化学领域内的二氧化钛制备及其性能的测试方法，包括以下步骤，（1）准备化学试剂和实验仪器；（2）TritonX‑100与正丁醇的质量比为3:2，加入环己烷,使TritonX‑100的浓度分别为0.77、0.58、0.39 mol*l

Preparation of titanium dioxide and test method of its properties

【技术实现步骤摘要】
二氧化钛制备及其性能的测试方法
本专利技术属于化学领域，特别涉及二氧化钛制备及其性能的测试方法。
技术介绍
二氧化钛有三种晶型,金红石型(Rutile),简称R型;锐钛矿型(Anatase),简称A型;板钛矿(Brookite)型，这三种晶型的组成结构的基本单位是TiOe八面体,而不同的相态结构主要取决Ti06八面体是如何连接的。锐钛矿结构是由Ti06八面体共边组成，而金红石和板钛矿结构是由Ti06八面体共顶点且共边组成。锐铁矿实际上可以看作是一种八面体结构,而金红石和板钛矿则是晶格稍有畸变的八面体结构。由于锐钛矿、板钛矿和金红石的结构不同，稳定性不同，板钛矿和锐铁矿是低温相、金红石是高温相,前两者可以在60(rC以上温度转变为金红石型。二氧化钛中Ti-0键距离均很小且不等长，这种不平衡使Ti02分子极性很强，强极性使Ti02表面易吸附水分子,使水分子极化而形成表面径基，这种表面轻基的特殊结构使其表面改性成为可能，它可作为广义碱与改性剂结合,从而完成对Ti02的表面改性。现有技术中，使用机械粉碎法、气相法和液相法制备二氧化钛，制备出来的二氧化钛颗粒大小、形状不均，而且在干燥和锻烧的过程中易引起粒子间的团聚，使产品的分散性变差,影响产品的使用效果和应用范围。
技术实现思路
针对现有技术中的缺陷，本专利技术的目的在于克服上述现有技术中的不足之处，提供二氧化钛制备及其性能的测试方法，本专利技术制备出来的二氧化钛颗粒大小形状均匀，大小可控制在纳米级范围。本专利技术的目的是这样实现的：二氧化钛制备及其性能的测试方法，包括以下步骤：（1）准备化学试剂和实验仪器；（2）TritonX-100与正丁醇的质量比为3:2，加入适量环己烷,使TritonX-100的浓度分别为0.77、0.58、0.39mol-r',混合均匀后呈透明均匀体系；（3）分别取5ml上述溶液于15ml离心试管中，分别加入0.14mol*l-1的TiCU0.3ml(溶解于盐酸溶液中)及3.5moH_i的NH3.H200.25ml(用蒸懷水及25～28wt%氨水配置)，充分乳化,得到含反应物的微乳液，按同样的方法，配置三组；（4）将三组微乳液两两混合，使最终体系的(01=3.2,(02=4.3,￠03=6.5,经充分混合揽拌后，体系中的水核发生碰撞、融合、交换、成核、沉聚一系列反应，数小时后,体系呈白色半透明；（5）用800型离心机以每分钟4000转的速度离心lOmin，使反应产物离幵微乳液而沉降于试管底部；分离白色胶状沉淀,用丙酮:乙醇=1:1(v/v)的有机溶剂充分洗涤、离心；（6）重复步骤（5）三次，真空干燥沉淀物，温度保持在45°C,持续千燥2hr后即为水合二氧化钛粉末；（7）实验结果分析：二氧化钛的失重一差热(TG-DTA)分析、X射线衍射(XRD)分析和透射电镜(TEM)分析，透射电镜(TEM)分析时采用日本JEM-1200EX透射电子显微镜研究Ti02样品的形貌。作为本专利技术的进一步改进，当TiCLi与NH3-H20混合后,水核中发生如下反应:（1）；半导体纳米粒子的量子尺寸效应可用Bms公式表示:（2）。作为本专利技术的进一步改进，所述化学试剂包括四氯化碳、氨水、TritonX-100、正丁醇、无水乙醇、环己烷、丙酮和盐酸。附图说明图1为微乳液配比现象图。图2为不同t时反应液UV-VIS谱图。图3为不同w时反应液UV-VIS谱图。图4为水合Ti02的TG-DTA图谱。图5为纳米Ti02在不同锻烧温度的X射线衍射图谱。具体实施方式下面结合附图对本专利技术作出进一步说明。一种二氧化钛制备及其性能的测试方法，包括以下步骤，（1）准备化学试剂和实验仪器，化学试剂包括四氯化碳、氨水、TritonX-100、正丁醇、无水乙醇、环己烷、丙酮和盐酸；（2）TritonX-100与正丁醇的质量比为3:2，加入适量环己烷,使TritonX-100的浓度分别为0.77、0.58、0.39mol-r',混合均匀后呈透明均匀体系；（3）分别取5ml上述溶液于15ml离心试管中，分别加入0.14mol*l-1的TiCU0.3ml(溶解于盐酸溶液中)及3.5moH_i的NH3.H200.25ml(用蒸懷水及25～28wt%氨水配置)，充分乳化,得到含反应物的微乳液，按同样的方法，配置三组；（4）将三组微乳液两两混合，使最终体系的(01=3.2,(02=4.3,￠03=6.5,经充分混合揽拌后，体系中的水核发生碰撞、融合、交换、成核、沉聚一系列反应，数小时后,体系呈白色半透明；（5）用800型离心机以每分钟4000转的速度离心lOmin，使反应产物离幵微乳液而沉降于试管底部；分离白色胶状沉淀,用丙酮:乙醇=1:1(v/v)的有机溶剂充分洗涤、离心；（6）重复步骤（5）三次，真空干燥沉淀物，温度保持在45°C,持续千燥2hr后即为水合二氧化钛粉末；（7）实验结果分析：二氧化钛的失重一差热(TG-DTA)分析、X射线衍射(XRD)分析和透射电镜(TEM)分析，透射电镜(TEM)分析时采用日本JEM-1200EX透射电子显微镜研究Ti02样品的形貌。当TiCLi与NH3-H20混合后,水核中发生如下反应:（1）；半导体纳米粒子的量子尺寸效应可用Bms公式表示:（2）。由公式（2）可以看出，随着离子半径的减小,其吸收光谱发生蓝移。这样通过直接测定含半导体纳米粒子微乳液的UV-VIS光谱图,根据起始吸收波长、吸收峰位置和高度可估计产物粒子大小和分布。从图2中可以看出，t=0时,形成的晶核尺寸极小且分布均匀；t=100s时,粒子平均尺寸基本不变,但分布均匀性下降；t=120s时,粒子长大,吸收峰发生红移。随着反应时间延长粒子将通过凝结、凝并和奥氏熟化等过程进一步生长，表现在反应液由透明逐步变成半透明状。从图3中可以看出，随着w增加,吸收峰位置红移,表明粒子尺寸随CO增加而变大，其中，w大小决定了微乳液水核尺寸。从图4中可以看出,水合Ti02在128°C和46(rC之间有一失重段,总失重率约为38.5%,比1102.21120理论失重率31.1%稍高,其原因是粒子吸附了水、表面活性剂和其它有机溶剂所致。继续升温,无重量变化;水合粒子在128°C附近有一强烈吸收峰,表明该温度下脱除结晶水;在30{rc、55(rc、90(rc附近有三个放热峰,第一个放热峰是粒子表面残留表面活性剂和其它有机物在高温发生氧化放热反应所致;第二、第三放热峰对应的是粒子晶型转变温度。在55(rc时,Ti02由无定形向锐钛矿型转化;90(rc时,Ti02由锐钛矿型向金红石型转化。从图5中可以看出，经65(rc和100(rc锻烧所得样品的衍射角分别在20=25.26°和27.48°处有明显衍射峰,且其余各峰对应的面间距d值与JCPDS本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.二氧化钛制备及其性能的测试方法，其特征在于，包括以下步骤：/n（1）准备化学试剂和实验仪器；/n（2）TritonX-100与正丁醇的质量比为3: 2，加入适量环己烷,使TritonX-100的浓度分别为0.77、0.58、0.39 mol*l

【技术特征摘要】
1.二氧化钛制备及其性能的测试方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）准备化学试剂和实验仪器；
（2）TritonX-100与正丁醇的质量比为3:2，加入适量环己烷,使TritonX-100的浓度分别为0.77、0.58、0.39mol*l-1,混合均匀后呈透明均匀体系；
（3）分别取5ml上述溶液于15ml离心试管中，分别加入0.14mol*l-1的TiCU0.3ml(溶解于盐酸溶液中)及3.5moH_i的NH3.H200.25ml(用蒸懷水及25～28wt%氨水配置)，充分乳化,得到含反应物的微乳液，按同样的方法，配置三组；
（4）将三组微乳液两两混合，使最终体系的(01=3.2,(02=4.3,￠03=6.5,经充分混合揽拌后，体系中的水核发生碰撞、融合、交换、成核、沉聚一系列反应，数小时后,体系呈白色半透明；
（5）用800型离心机以每分钟4000转的速度离心lOmin，使反应产物离幵微乳液而沉降...

【专利技术属性】
技术研发人员：余玢，
申请(专利权)人：余玢，
类型：发明
国别省市：江苏;32