一种Ti制造技术

本发明专利技术公开了一种Ti

A kind of Ti

【技术实现步骤摘要】
一种Ti3C2粉体的制备方法
本专利技术涉及自支撑材料领域，具体涉及一种Ti3C2粉体的制备方法。
技术介绍
Ti3C2有类石墨烯的二维层状结构，具有很高的弹性模量、优良的电学特性、光学特性、力学性能和磁学性能，因此Ti3C2在锂离子电池电极材料、电子器件、钠离子电池、超级电容器、新型传感器等电能储存和转化领域作为自支撑材料具有很好的应用前景。同时，Ti3C2所具有的优异性能和独特的结构使其在摩擦润滑以及复合材料增强领域具有潜在的应用价值，日益受到国内外研究者的关注。一般来说，Ti3C2悬浮液在一周左右会被氧化，其稳定性差，通过将Ti3C2悬浮液制备成Ti3C2粉体，能显著提高Ti3C2的稳定性。中国专利文件201710251110.9公开了过渡金属氧化物纳米颗粒掺杂的二维层状Ti3C2膜纳米复合材料及其制备方法，其先制得二维单层或者多层Ti3C2纳米材料。以单层或者多层Ti3C2纳米片为基体，利用静电吸附，与硝酸锰溶液混溶，抽滤成膜，再经热处理合成出二维层状氧化锰掺杂Ti3C2膜纳米复合材料，这种制备方法的制备效率慢。中国专利文件201310131520.1公开了一种冷冻过滤快速制备石墨烯粉体的方法，其将石墨烯制备成悬浮液然后通过干燥形式快速制备粉体，但是由于石墨烯和Ti3C2陶瓷属于两种不同的材料，其物理性质不同(即分散性、固体之间的相互作用、流体动力学状态、流变行为)，必然干燥工艺是不同的，干燥工艺不同对，粉末的工艺性能不同，而此文件中未公开干燥工艺。
技术实现思路
本专利技术提供一种能短时高效制备出稳定的Ti3C2粉体的方法，有利于推动Ti3C2在未来研究中的快速发展。本专利技术采用的技术方案如下所述：一种Ti3C2粉体的制备方法，包括以下步骤：(1)以Ti3AlC2陶瓷粉为原料，在水浴中对其进行刻蚀；(2)调整上述溶液PH值，使得溶液为中性；(3)将上述溶液进行离心分散、超声剥离得到Ti3C2纳米悬浮液；(4)将上述Ti3C2纳米悬浮液通过喷雾干燥机进行快速干燥，进风口温度为180℃，出风口温度为80℃，进料速度为300ml/h。作为一种优选技术方案，上述步骤(3)中经过若干次离心分散、超声剥离得到少层或单层Ti3C2纳米悬浮液。作为一种优选技术方案，以400目的Ti3AlC2陶瓷粉体为原料。作为一种优选技术方案，刻蚀剂为36％浓度的盐酸和LiF；盐酸与LiF与Ti3AlC2陶瓷的比为30∶1.89∶0.1～2。作为一种优选技术方案，刻蚀剂为36％浓度的盐酸和LiF；盐酸与LiF与Ti3AlC2陶瓷的比为30∶1.89∶1.5。作为一种优选技术方案，水浴刻蚀温度为40℃，时间为24h。作为一种优选技术方案，步骤(2)中使用去离子水清洗至上清液为中性。本专利技术的有益效果是：工艺简单，成本低，安全性高。本专利技术以Ti3AlC2陶瓷粉体为原料，由于HF剧毒，因此用HCl和LiF代替HF刻蚀Ti3AlC2，增加了实验过程中的安全性。再通过离心分散、超声波震荡等简单工艺即可获得Ti3C2悬浮液。粉体制备产量高，制备过程省时。所制备的Ti3C2悬浮液经小型喷雾干燥机快速干燥，由于液体均匀流动性好，可制备成粒度均匀的Ti3C2粉体，产量高。刻蚀剂为酸性溶液和氟类盐。HF作为强腐蚀性酸，对人体和环境产生危害，不能保证实验过程的安全性；二是HF制备的纳米片含有一定量的缺陷，比如孔洞；而采用LiF和HCl混合刻蚀则能避免这些缺点，同时使得Ti3C2分层效果变好，且易于剥离。刻蚀剂为30ml的浓度为36％盐酸和1.89g的LiF。HCl和LiF反应生成HF，氢氟酸作为弱电解质，无法完全电离，在HF溶液中加入的HCl可以提高它的氢离子浓度与溶液中的负离子电解效率。盐酸的浓度也有较大影响，若浓度太低，还有部分Ti3AlC2没有腐蚀，且片层间距较小，片层厚度较大；浓度过高，整个溶液酸性增加，造成腐蚀产物片层的比表面积较小，且所获得的腐蚀产物层间距也小。附图说明图1为实施例1制备而成的Ti3C2粉体的X射线衍射图谱。图2为实施例1制备而成的Ti3C2的扫描电子显微镜图像。具体实施方式以下通过具体实施方案进一步描述本专利技术，本专利技术也可通过其它的不脱离本专利技术技术特征的方案来描述，因此所有在本专利技术范围内或等同本专利技术范围内的改变均被本专利技术包含。实施例1采用400目的Ti3AlC2陶瓷粉体为原料，使用36％浓度的盐酸和LiF混合刻蚀，盐酸与LiF与Ti3AlC2陶瓷的比例为：30∶1.89∶1.5。在40℃水浴中腐蚀24h，将腐蚀产物用去离子水洗涤并离心，直至上清液为中性；将MXene粉末再次与去离子水混合并且超声波震荡分散1h，将超声波震荡后的液体手动振荡20min，再次经过超声波震荡分散1h，随后进行离心处理3min得Ti3C2纳米片的悬浮液。将200ml悬浮液放入小型喷雾干燥机进行快速干燥，从而制备出均匀且少层的Ti3C2薄片粉体，进风口温度为180℃，出风口温度为80℃，进料速度为300ml/h。所制备粉体的松装密度为0.197g/ml。实施例2采用400目的Ti3AlC2陶瓷粉体为原料，使用36％浓度的盐酸和LiF混合刻蚀，盐酸与LiF与Ti3AlC2陶瓷的比例为：30∶1.89∶1.5。在40℃水浴中腐蚀24h，将腐蚀产物用去离子水洗涤并离心，直至上清液为中性；将MXene粉末再次与去离子水混合并超声波震荡分散1h，将震荡后的液体手动震荡20min，再次经过超声波震荡分散1h，随后进行离心处理3min得纳米片Ti3C2的悬浮液。将200ml悬浮液吸入小型喷雾干燥机进行快速干燥，从而制备出均匀且少层的Ti3C2薄片粉体，进风口温度为180℃，出风口温度为80℃，进料速度为400ml/h。所制备粉体的松装密度为0.213g/ml。实施例3采用400目的Ti3AlC2陶瓷粉体为原料，使用36％浓度的盐酸和LiF混合刻蚀，盐酸与LiF与Ti3AlC2陶瓷的比例为：30∶1.89∶1.5。在40℃水浴中腐蚀24h，将腐蚀产物用去离子水洗涤并离心，直至上清液为中性；将MXene粉末再次与去离子水混合并且超声波震荡分散1h，将震荡后的液体手动震荡20min，再次经过超声波震荡分散1h，随后进行离心处理3min得纳米片的Ti3C2悬浮液。将200ml悬浮液吸入小型喷雾干燥机进行快速干燥，从而制备出均匀且少层的Ti3C2薄片粉体，进风口温度为180℃，出风口温度为80℃，进料速度为500ml/h。所制备粉体的松装密度为0.224g/ml。实施例1～3制备的Ti3C2粉体颗粒均匀。图1为Ti3C2粉体的X射线衍射图谱，显示所获得的粉体纯净无杂质。图2为Ti3C2的扫描电子显微镜图像。由图可以看出，Ti3C2粉体的微观形貌为散开的层片结构，且片层结构为单片或少层，因此本专利技术制备而成的Ti3C2粉本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种Ti

【技术特征摘要】
1.一种Ti3C2粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)以Ti3AlC2陶瓷粉为原料，在水浴中对其进行刻蚀；
(2)调整上述溶液PH值，使得溶液为中性；
(3)将上述溶液进行离心分散、超声剥离得到Ti3C2纳米悬浮液；
(4)将上述Ti3C2纳米悬浮液通过喷雾干燥机进行快速干燥，进风口温度为180℃，出风口温度为80℃，进料速度为300ml/h。


2.根据权利要求1所述的一种Ti3C2粉体的制备方法，其特征在于，上述步骤(3)中经过若干次离心分散、超声剥离得到少层或单层Ti3C2纳米悬浮液。
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【专利技术属性】
技术研发人员：胡春峰，索尔沃托瑞·格拉索，朱德贵，范龙凤，
申请(专利权)人：西南交通大学，
类型：发明
国别省市：四川;51