基于单色X射线衍射的单晶应力检测方法技术

本发明专利技术公开了一种基于单色X射线衍射的单晶应力检测方法，方法包括以下步骤：获得待检测单晶的晶向，基于所述晶向建立晶体坐标系，基于承载单晶的样品台建立样品坐标系，获取所述晶体坐标系相对于样品坐标系的旋转矩阵；布置单色X射线的入射方向和用于获得衍射信号的探测器与单晶样品相对位置使得单晶样品的晶面满足衍射条件，计算各衍射峰在空间上的位置，根据探测器可探测范围选取衍射峰，通过转动和倾转单晶样品，探测器采集第二步骤中所选取的衍射峰；通过旋转和倾转样品重构衍射峰以获得所述衍射峰实际2θ值；重复第三步骤至第四步骤，获取单晶样品其他晶面的衍射峰实际2θ值，基于所述衍射峰实际2θ值获得所述单晶的应力张量。

【技术实现步骤摘要】
基于单色X射线衍射的单晶应力检测方法
本专利技术属于单晶测量
，特别是一种基于单色X射线衍射的单晶应力检测方法。
技术介绍
由于物理性能的各向异性、优良的力学性能等等在各个领域获得应用。然而在单晶的制备、加工和使用中不可避免的会被引入残余应力，此时单晶的使用则会被影响。因此对于单晶材料残余应力的量化至关重要，尤其是航空发动机、电子器件等对精密度、稳定性要求极高的装置。例如，单晶镍基高温合金叶片由于具有高温抗蠕变、高强度等卓越性能在飞机发动机和汽轮机中成为理想的叶片应用材料(T.M.Pollock，Nat.Mater.152016)。然而由于加工过程中残余应力的存在，叶片的失效行为以及服役寿命都将受到影响(Z.Zhang，etal.Mater.Dec.1662019)。因此对于残余应力的测量获取在单晶叶片的加工使用中能够协助研发人员改进制造工艺、能够协助维修人员及时发现和更换即将失效的叶片。此外，3D打印技术作为目前工业界的研究热点在叶片修复技术中极具潜在利用价值，以往叶片断裂常常意味着整片乃至整个叶片盘的更换，而3D打印可以直接修复失效区，其经济价值不言而喻，同时3D打印也能够协助实现复杂结构的实现。目前对于3D打印修复技术的研究发现残余应力极易在热影响区和枝晶间发生，从而导致裂纹的萌生和晶向的转变(Y.Li，etal.Mater.Dec.1502018；Y.Li，etal.Appl.Phys.Lett.1072015)。因此，对于残余应变的测量以及发生机理的研究对于单晶叶片的加工和修复而言都具有重要意义。此外，在半导体行业中，特定方向上的预应力的施加是改善半导体物理性能的常规手段，如使用应变硅提高沟道内载流子迁移率。半导体器件中多使用单晶形式的材料，所以对于单晶中残余应力的测量以及应力张量的获取对于半导体行业同样具有重要性。目前对于残余应力的测试方式包括常规X射线衍射、同步辐射以及中子衍射，除常规X射线衍射以外，其余两种方式均依赖大科学装置。常规X射线衍射目前主要针对粉晶样品，衍射峰在空间上形成衍射环，探测器容易获取，而后通过追踪衍射峰偏移获取样品应力信息，其优势在于设备易于获得、实验成本低以及测量时间短，实验操作以及实验结果处理均已十分成熟，在工业上应用颇多已经形成一套成熟的检测标准，然而常规X射线存在一定的弊端，其一是有限的能量范围，对于残余应力的测量主要极中在样品表层，深层应力信息则无法获取，其二便是单晶应力由于衍射峰定位以及峰形拟合的困难带来测量的困难。能量范围的难题是常规X射线的固有短板，而第二个问题则能够通过本专利技术提供的方法结合样品台系统解决。同步辐射X射线白光衍射技术具有高角分辨率、空间分辨率和时间分辨率，有利于获取准确的残余应力信息，包括应力张量以及应力分布，然而同步辐射的弊端在于机时安排紧张、数据量大且分析复杂，不适合大批量、流水线样品检测。而中子辐射相比同步辐射可以获得更深的应力信息，但是和同步辐射同样拥有依赖大科学装置的弊端，机时获取难且单个样品检测耗时更长。在
技术介绍
部分中公开的上述信息仅仅用于增强对本专利技术背景的理解，因此可能包含不构成在本国中本领域普通技术人员公知的现有技术的信息。
技术实现思路
针对现有技术中存在的问题，本专利技术提出一种基于单色X射线衍射的单晶应力检测方法，简化检测需求，仅需低的实验室能量级单色X射线便可方便地得到单晶应力。本专利技术的目的是通过以下技术方案予以实现，一种基于单色X射线衍射的单晶应力检测方法包括以下步骤：第一步骤中，获得待检测单晶的晶向，基于所述晶向建立晶体坐标系，基于承载单晶的样品台建立样品坐标系，获取所述晶体坐标系相对于样品坐标系的旋转矩阵；第二步骤中，布置单色X射线的入射方向和用于获得衍射信号的探测器与单晶样品相对位置使得单晶样品的晶面满足衍射条件，计算各衍射峰在空间上的位置，根据探测器可探测范围选取衍射峰，第三步骤中，将探测器旋转到计算出的衍射峰2θ位置附近，通过转动和倾转单晶样品，探测器采集第二步骤(S2)中所选取的衍射峰；第四步骤中，以一定步长旋转以及倾转样品，对衍射峰进行重构，以获得所述衍射峰实际2θ值；第五步骤中，重复第三步骤至第四步骤，获取单晶样品其他晶面的衍射峰实际2θ值，第六步骤中，基于所述衍射峰实际2θ值获得所述单晶的应力张量。所述的方法中，第一步骤中，基于电子背散射衍射获得待检测单晶的晶向，基于旋转矩阵生成单晶晶面法线方向相对于样品坐标系的坐标，基于所述坐标计算晶面法线方向相对样品台表面法线方向的夹角。所述的方法中，第二步骤中，布置单色X射线的入射方向包括确定X射线发生器坐标系，其坐标原点位于X射线入射束摆动的圆心，X射线入射束在样品坐标系的Y-Z平面内摆动，在样品坐标系的X-Y面内旋转单晶样品，以X轴为旋转轴倾转单晶样品，单晶样品的倾转以及旋转中心与所述坐标系原点共心，布置线探测器于样品坐标系的Y-Z平面内，以所述坐标系原点为圆心转动，在满足单晶样品特定晶面衍射条件的位置捕获衍射峰。所述的方法中，第三步骤中，探测器采集衍射峰时，将晶面法线方向通过旋转样品转入X射线发生器坐标系的Y-Z平面，再倾转样品，其倾转角度为晶面法线方向相对样品坐标系Z轴夹角，使晶面法线方向与X射线发生器坐标系重合，调整X射线入射方向和探测器相对位置，探测器采集衍射峰。所述的方法中，第三步骤中，计算无应力状态下单晶样品晶面的理论2θ值，并基于理论值将样品和探测器旋转至相应位置以获得实际2θ值。所述的方法中，第五步骤中，获取单晶样品其他至少4个晶面的衍射峰实际2θ值。所述的方法中，探测器为面探测器或线探测器，若为线探测器时，线探测器以X射线入射束为旋转轴，以预定步长旋转以及倾转以测量X射线出射信号，获得X射线衍射信号的面分布以及重建三维峰形，若为面探测器时，X射线入射束可以单次衍射获得多个衍射峰的强度分布云图。所述的方法中，衍射峰实际2θ值经由零应力标准样进行校准，零应力标准样包括使用未施加应力前的单晶样品、氧化铝粉末或锂镧锆氧粉末。所述的方法中，所述零应力标准样铺在样品表面或者铺设在样品等高位置，同时采集衍射标准样和单晶样品的信号以进行校准。和现有技术相比，本专利技术具有以下优点：本专利技术克服现有单晶应力检测的弊端，提供一种更为高效、成本更为低廉的方式，适合大批量单晶样品流水线检测，获取晶体坐标系相对于样品坐标系的旋转矩阵，布置单色X射线的入射方向和用于获得衍射信号的探测器与单晶样品相对位置使得单晶样品的晶面满足衍射条件，计算各衍射峰在空间上的位置，根据探测器可探测范围选取衍射峰，通过转动和倾转单晶样品，探测器采集所选取的衍射峰，旋转探测器和单晶样品以获得所述衍射峰实际2θ值，基于所述衍射峰实际2θ值获得所述单晶的应力张量，简化检测需求，可方便地大批量检测单晶应力且无需高能量级的X射线和中子衍射同步。附图说明通过阅读下文优选的具体实施方式中的详细描述，本专利技术各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种基于单色X射线衍射的单晶应力检测方法，所述方法包括以下步骤：/n第一步骤(S1)中，获得待检测单晶的晶向，基于所述晶向建立晶体坐标系，基于承载单晶的样品台建立样品坐标系，获取所述晶体坐标系相对于样品坐标系的旋转矩阵；/n第二步骤(S2)中，布置单色X射线的入射方向和用于获得衍射信号的探测器与单晶样品相对位置使得单晶样品的晶面满足衍射条件，计算各衍射峰在空间上的位置，根据探测器可探测范围选取衍射峰；/n第三步骤(S3)中，将探测器旋转到计算出的衍射峰2θ位置附近，通过转动和倾转单晶样品，探测器采集第二步骤(S2)中所选取的衍射峰；/n第四步骤(S4)中，以一定步长旋转以及倾转样品，对衍射峰进行重构，以获得所述衍射峰实际2θ值；/n第五步骤(S5)中，重复第三步骤(S3)至第四步骤(S4)，获取单晶样品其他晶面的衍射峰实际2θ值；/n第六步骤(S6)中，基于所述衍射峰实际2θ值获得所述单晶的应力张量。/n

【技术特征摘要】
1.一种基于单色X射线衍射的单晶应力检测方法，所述方法包括以下步骤：
第一步骤(S1)中，获得待检测单晶的晶向，基于所述晶向建立晶体坐标系，基于承载单晶的样品台建立样品坐标系，获取所述晶体坐标系相对于样品坐标系的旋转矩阵；
第二步骤(S2)中，布置单色X射线的入射方向和用于获得衍射信号的探测器与单晶样品相对位置使得单晶样品的晶面满足衍射条件，计算各衍射峰在空间上的位置，根据探测器可探测范围选取衍射峰；
第三步骤(S3)中，将探测器旋转到计算出的衍射峰2θ位置附近，通过转动和倾转单晶样品，探测器采集第二步骤(S2)中所选取的衍射峰；
第四步骤(S4)中，以一定步长旋转以及倾转样品，对衍射峰进行重构，以获得所述衍射峰实际2θ值；
第五步骤(S5)中，重复第三步骤(S3)至第四步骤(S4)，获取单晶样品其他晶面的衍射峰实际2θ值；
第六步骤(S6)中，基于所述衍射峰实际2θ值获得所述单晶的应力张量。


2.根据权利要求1所述的方法，其中，优选的，第一步骤(S1)中，基于电子背散射衍射获得待检测单晶的晶向，基于旋转矩阵生成单晶晶面法线方向相对于样品坐标系的坐标，基于所述坐标计算晶面法线方向相对样品台表面法线方向的夹角。


3.根据权利要求1所述的方法，其中，第二步骤(S2)中，布置单色X射线的入射方向包括确定X射线发生器坐标系，其坐标原点位于X射线入射束摆动的圆心，X射线入射束在样品坐标系的Y-Z平面内摆动，在样品坐标系的X-Y面内旋转单晶样品，以X轴为旋转轴倾转单晶样品，单晶样品的倾转以及旋转中心...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈凯，沈昊，寇嘉伟，朱文欣，
申请(专利权)人：西安交通大学，
类型：发明
国别省市：陕西;61