一种电极材料的制备方法技术

本发明专利技术实施例提供一种电极材料的制备方法，涉及电池材料制备技术领域。包括：在泡沫铜上生长氢氧化铜/氧化铜纳米管活性材料，得到氢氧化铜/氧化亚铜纳米管活性材料，将氢氧化铜纳米管活性材料置于过渡金属盐溶液和尿素溶液的混合液中，并在温度为50℃密闭的反应釜中反应至少4h，得到氢氧化铜/碱式碳酸物核壳纳米管的活性材料，将氢氧化铜/碱式碳酸物核壳纳米管的活性材料置于浓度为0.1mol/L的氯钯酸盐溶液中浸泡5min，得到氢氧化铜/碱式碳酸物核壳纳米管活性材料上负载有贵金属钯的电极材料。该电极材料促进活性物质与电解液的接触，增强析氧催化剂的稳定性。

A preparation method of electrode material

【技术实现步骤摘要】
一种电极材料的制备方法
本专利技术属于电池材料制备
，尤其涉及一种电极材料的制备方法。
技术介绍
目前，环境和能源问题日益严重，发展可再生能源已迫在眉睫。氢能一种环境友好型、高能量密度和稳定性好的储能材料，其获得途径简单易得，可以通过电水解获得。一般情况下，将电能转化为氢能储存起来，可以同时解决光伏系统在雨天或晚上等无法获得能源储存的问题。在氢能的应用中，析氢半反应受到析氧半反应的很大影响，其中，由于析氧反应较析氢反应缓慢，会影响析氢的效率。通常，析氧催化剂有助于提高析氢反应的速率。传统的析氧催化剂通常为实心结构，活性位点少、密度大、活性面积大，由于对析氧反应的催化作用小。此外，商业用的高效的析氧催化剂通常为RuO2或IrO2为基的活性材料，价格昂贵。再次，在传统析氧催化电极的制备中，通常将上述活性材料制备成颗粒状与聚合物混合在一起，增加了电极的内阻，导致电极的导电率低，循环性能差。
技术实现思路
本专利技术提供一种电极材料的制备方法，旨在解决现有的析氧催化剂的催化作用小、价格昂贵以及电极材料内阻大、导电率低、循环性能差的问题。本专利技术提供的一种电极材料的制备方法，包括：在泡沫铜上生长氢氧化铜/氧化铜纳米管活性材料，得到氢氧化铜/氧化亚铜纳米管活性材料；将氢氧化铜纳米管活性材料置于过渡金属盐溶液和尿素溶液的混合液中，并在温度为50～150℃密闭的反应釜中反应至少4h，过滤干燥，得到氢氧化铜/碱式碳酸物核壳纳米管的活性材料；将氢氧化铜/碱式碳酸物核壳纳米管的活性材料置于浓度为0.01～1mol/L的氯钯酸盐溶液中浸泡1～60min，干燥，得到氢氧化铜/碱式碳酸物核壳纳米管活性材料上负载有贵金属钯的电极材料。本专利技术提供的一种电极材料的制备方法，通过在氢氧化铜管原位大量生长在泡沫铜上，随后通过低温水热法在管壁上生长刺状的碱式碳酸物，得到了集成Cu(OH)2/碱式碳酸物核壳纳米管的析氧电极。在贵金属钯溶液中浸泡，使得氢氧化铜/氧化亚铜纳米管活性材料上负载贵金属钯，充分利用了管状结构比表面积高的优势，提高了活性材料的导电性，一方面可以减少贵金属钯的用量，降低成本，另一方面，降低了内阻，并提供了大量的活性位点，增强了导电性，提高了催化剂的性能和稳定性。具体实施方式为使得本专利技术的专利技术目的、特征、优点能够更加的明显和易懂，下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而非全部实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。本专利技术提供的一种电极材料的制备方法，该方法包括：步骤一、在泡沫铜上生长氢氧化铜/氧化铜纳米管活性材料，得到氢氧化铜/氧化亚铜纳米管活性材料；步骤二、将氢氧化铜纳米管活性材料置于过渡金属盐溶液和尿素溶液的混合液中，并在温度为50～150℃密闭的反应釜中反应至少4h，过滤干燥，得到氢氧化铜/碱式碳酸物核壳纳米管的活性材料；步骤三、将氢氧化铜/碱式碳酸物核壳纳米管的活性材料置于浓度为0.01～1mol/L的氯钯酸盐溶液中浸泡1～60min，干燥，得到氢氧化铜/碱式碳酸物核壳纳米管活性材料上负载有贵金属钯的电极材料。本专利技术提供的一种电极材料的制备方法，通过在氢氧化铜管原位大量生长在泡沫铜上，随后通过低温水热法在管壁上生长刺状的碱式碳酸物，得到了集成Cu(OH)2/碱式碳酸物核壳纳米管的析氧电极。在贵金属钯溶液中浸泡，使得氢氧化铜/氧化亚铜纳米管活性材料上负载贵金属钯，充分利用了管状结构比表面积高的优势，提高了活性材料的导电性，一方面可以减少贵金属钯的用量，降低成本，另一方面，降低了内阻，并提供了大量的活性位点，增强了导电性，提高了催化剂的性能和稳定性。进一步地，步骤一在泡沫铜上生长氢氧化铜/氧化铜纳米管活性材料包括：将泡沫铜依次在酸溶液和水中浸泡2～15min。通过将泡沫铜在酸和水中浸泡清洗，可以除去泡沫铜的杂质，进一步提高析氧电极的析氧稳定性。再将泡沫铜在碱性溶液和(NH4)2S2O8溶液的混合液中浸泡10～50min，当泡沫铜由橙色变为蓝色时，取出干燥，得到氢氧化铜/氧化亚铜纳米管活性材料。其中，碱性溶液的浓度为0.1～6mol/L，(NH4)2S2O8溶液的浓度为0.05～0.8mol/L。具体地，碱性溶液为NaOH溶液、KOH溶液或Na2CO3溶液溶液中的至少一种。酸性溶液为稀盐酸或稀硫酸。优选地，碱性溶液的浓度为1～4mol/L。(NH4)2S2O8溶液的浓度为0.1～0.5mol/L。泡沫铜在碱性溶液和(NH4)2S2O8溶液的混合液中浸泡20～40min。具体地，步骤二中，氯钯酸盐溶液为氯钯酸钠溶液、氯钯酸钾溶液或氯钯酸镁溶液的任意一种。优选地，氯钯酸盐溶液的浓度为0.1～0.5mol/L。具体地，步骤三中，过渡金属盐溶液的浓度为0.1～2mol/L。过渡金属盐溶液为硫酸铁溶液、氯化钴溶液、氯化锰溶液和硫酸镍溶液中的至少一种。尿素的浓度为0.01～1mol/L。可选地，在泡沫铜上生长氢氧化铜/氧化铜纳米管活性材料还包括：将泡沫铜在硫酸中浸泡5～15min后浸入到碱性溶液中，当泡沫铜表面变成蓝色时，取出干燥，得到氢氧化铜/氧化亚铜纳米管活性材料。实施例11、将厚度为0.2mm，长宽为1×3cm的泡沫铜依次浸泡于稀盐酸和去离子水中各5min，再依次浸泡于20mL浓度为4mol/L的NaOH和20mL浓度为0.54mol/L的(NH4)2S2O8的混合溶液中15min。2、当泡沫铜的颜色由橙色变为蓝色时，取出，并用水和乙醇清洗3次，置于真空干燥箱中干燥，得到氢氧化铜/氧化亚铜纳米管活性材料。3、对氢氧化铜/氧化亚铜纳米管活性材料进行清洗、干燥，再置于浓度为0.1mol/L的氯化铁和浓度为0.05mol/L的尿素的混合液中，并置于密闭的反应釜中，在90℃的条件下反应4h，取出用水和乙醇清洗3次，置于真空干燥箱中干燥，得到集成有氢氧化铜/碱式碳酸物核壳纳米管活性材料。4、将集成有氢氧化铜/碱式碳酸物核壳纳米管活性材料进行清洗、干燥，再置于浓度为0.08mol/L的氯钯酸钠溶液中，常温放置20min，取出用水和乙醇清洗3次，置于真空干燥箱中干燥，得到在氢氧化铜/碱式碳酸物核壳纳米管活性材料上负载有贵金属钯的析氧电极材料。对实施例1制备的析氧电极材料进行催化性能测试，即电化学测试，其过电位较低，塔菲尔斜率较小，以及稳定性较好，表明其具有高的反应活性和析氧性能。实施例21、将厚度为0.3mm，长宽为1×5cm的泡沫铜依次浸泡于稀盐酸和去离子水中各15min，再依次浸泡于20mL浓度为6mol/L的NaOH和20mL浓度为0.8mol/L的(NH4)2S2O8的混合溶液中50min。2、当泡沫铜的颜色由橙色变为蓝色时，取出，并用水和乙醇清洗5次，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种电极材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括：/n在泡沫铜上生长氢氧化铜/氧化铜纳米管活性材料，得到氢氧化铜/氧化亚铜纳米管活性材料；/n将氢氧化铜纳米管活性材料置于过渡金属盐溶液和尿素溶液的混合液中，并在温度为50～150℃密闭的反应釜中反应至少4h，过滤干燥，得到氢氧化铜/碱式碳酸物核壳纳米管的活性材料；/n将氢氧化铜/碱式碳酸物核壳纳米管的活性材料置于浓度为0.01～1mol/L的氯钯酸盐溶液中浸泡1～60min，干燥，得到氢氧化铜/碱式碳酸物核壳纳米管活性材料上负载有贵金属钯的电极材料。/n

【技术特征摘要】
20180612 CN 20181059855251.一种电极材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
在泡沫铜上生长氢氧化铜/氧化铜纳米管活性材料，得到氢氧化铜/氧化亚铜纳米管活性材料；
将氢氧化铜纳米管活性材料置于过渡金属盐溶液和尿素溶液的混合液中，并在温度为50～150℃密闭的反应釜中反应至少4h，过滤干燥，得到氢氧化铜/碱式碳酸物核壳纳米管的活性材料；
将氢氧化铜/碱式碳酸物核壳纳米管的活性材料置于浓度为0.01～1mol/L的氯钯酸盐溶液中浸泡1～60min，干燥，得到氢氧化铜/碱式碳酸物核壳纳米管活性材料上负载有贵金属钯的电极材料。


2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述在泡沫铜上生长氢氧化铜/氧化铜纳米管活性材料包括：
将泡沫铜依次在酸溶液和水中浸泡2～15min。
再将泡沫铜在碱性溶液和(NH4)2S2O8溶液的混合液中浸泡10～50min，当泡沫铜由橙色变为蓝色时，取出干燥，得到所述氢氧化铜/氧化亚铜纳米管活性材料，其中，碱性溶液的浓度为0.1～6mol/L，(NH4)2S2...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙蓉，康佳慧，盛家利，谢金麒，符显珠，
申请(专利权)人：深圳先进技术研究院，
类型：发明
国别省市：广东;44