一种制备氰尿酸的方法技术

本发明专利技术公开了一种制备氰尿酸的方法，该方法包括：湿法研磨步骤：将氰尿酸粗品进行湿法研磨，得到微米级粗制氰尿酸颗粒；水解精制步骤：将所述粗制氰尿酸颗粒和稀硫酸在饱和蒸汽的作用下边搅拌边进行反应，之后降温，得到精制后氰尿酸；水洗步骤:将所述精制后氰尿酸进行水洗、抽滤、烘干，得到精品氰尿酸。本发明专利技术水解恒温精制反应时间短吨产品蒸汽消耗仅需0.03吨；能耗低于0.025吨标准煤。

A method for the preparation of cyanuric acid

【技术实现步骤摘要】
一种制备氰尿酸的方法
本专利技术涉及氰尿酸的制备领域，特别涉及一种制备氰尿酸的方法。
技术介绍
目前国内传统氰尿酸水解生产工艺，基本上采用先把含量在75-80％左右氰尿酸粗品，经过雷蒙磨破碎得到粒度直径在1毫米左右的氰尿酸粉。然后经过配浆，加硫酸水解精制，最后降温、水洗、烘干，最后制得合格的氰尿酸产品。这种生产工艺在我国已有30年的历史，它的主要特点是采用传统破碎，常压或加压水解精制生产，此工艺存在的主要问题有：1)常压装置反应时间长，恒温时间长达8小时；加压装置虽然时间短，但仍需3个小时，且水解恒温罐在升温加压过程中存在重大安全隐患；2)需要外补热量大，造成蒸汽消耗高。由于氰尿酸粗品硫酸精制过程中采用蒸汽加热的方式，反应时间越长，蒸汽消耗就越大；3)因粗品传统破碎后的粒度大，反应时间长，效率低，同等规模的装置占地大，投资较高；4)能耗较高：因反应时间长，生产1吨氰尿酸需蒸汽0.5吨。
技术实现思路
针对现有技术的局限性，本专利技术的目的在于提供一种制备氰尿酸的方法。一种制备氰尿酸的方法，包括：湿法研磨步骤：将氰尿酸粗品进行湿法研磨，得到微米级粗制氰尿酸颗粒；水解精制步骤：将所述粗制氰尿酸颗粒和稀硫酸在饱和蒸汽的作用边搅拌边进行反应，之后降温，得到精制后氰尿酸。水洗步骤:将所述精制后氰尿酸进行水洗、抽滤、烘干，得到精品氰尿酸。在上述制备氰尿酸的方法中，作为一种优选实施方式，在所述湿法研磨步骤中，所述湿法研磨为：将氰尿酸粗品在水中进行研磨，得到含有微米级粗制氰尿酸颗粒的粗品浆液；优选地，所述氰尿酸粗品与水的质量比为1:2-3，若水量过少会造成在研磨时因物料固液比高而过于黏稠，使得研磨腔堵塞，无法工作；若水量过多则会造成研磨效率下降。优选地，所述氰尿酸粗品与水的质量比为1:3，其中，本专利技术中采用湿法研磨及一定的(例如1:3)的固液比(其中固是指氰尿酸粗品)，使得研磨时间相对干法研磨缩短约一半；优选地，所述湿法研磨采用的是直径为0.6-1.2毫米(例如0.7毫米、0.8毫米、0.9毫米、1.0毫米、1.1毫米)的氧化锆珠进行研磨；更优选地，所述氧化锆珠的直径为0.6-0.8毫米；本专利技术使用氧化锆珠作为研磨球，具有比金刚石等其他研磨介质更高的性价比；其中，氧化锆珠的装填量占研磨腔体积的80％-90％，堆积密度较高，挤压能高，单位体积研磨珠多，从而使研磨更加的高效，打开二次团聚现象可更加彻底。优选地，所述氰尿酸粗品中有效成分的含量(即所述氰尿酸粗品中C3H3N3O3的含量)在75％以上，若所述氰尿酸粗品中有效成分的含量低于75％，则会使酸耗增加。在上述制备氰尿酸的方法中，作为一种优选实施方式，所述微米级粗制氰尿酸颗粒的粒度为0.1-10微米。在上述制备氰尿酸的方法中，作为一种优选实施方式，在所述水解精制步骤中，所述氰尿酸粗品和稀硫酸的质量比为1:1-1.5(例如1：1.1，1:1.2,1:1.3,1:1.4)；优选地，所述氰尿酸粗品和稀硫酸的质量比为1:1.2；优选地，所述氰尿酸粗品和饱和蒸汽质量比为1:0.02-0.04；更优选地，所述氰尿酸粗品和饱和蒸汽质量比为1：0.03；适当的饱和蒸汽即保证水解精制反应过程中反应的温度和压力，又可参与水解反应，使得例如粗品氰尿酸中的一酰胺、二酰胺水解生产氰尿酸精品。所述稀硫酸的浓度为16％-18％(质量分数)；本专利技术微米级物料可与酸分子之间接触充分，反应彻底，减少反应时间，所以用酸量相应减少。在上述制备氰尿酸的方法中，作为一种优选实施方式，在所述水解精制步骤中，所述饱和蒸汽的压力为0.3-0.4MPa(也即蒸汽管道的压力)，温度为170-180℃(例如172℃、174℃、176℃和178℃)，其中由于本专利技术反应为吸热反应，170-180℃的温度可提高反应速度；因本专利技术反应釜为搪瓷材质，压力越高安全系数越低，因此本专利技术采用0.3-0.4MPa的蒸汽压力。在上述制备氰尿酸的方法中，作为一种优选实施方式，在所述水解精制步骤中，所述搅拌的速度为150-180转/分钟。在上述制备氰尿酸的方法中，作为一种优选实施方式，在所述水解精制步骤中，所述反应的时间为15-30分钟(例如16分钟、18分钟、20分钟、22分钟、24分钟、26分钟、28分钟)。在上述制备氰尿酸的方法中，作为一种优选实施方式，在所述水解精制步骤中，所述降温为降至40℃以下。在上述制备氰尿酸的方法中，作为一种优选实施方式，在所述水洗步骤中，水洗至PH值为3.8及以上，优选地，水洗至PH值为4.0及以上，合理控制洗水次数，以既保证物料合格，又保证不浪费水。在上述制备氰尿酸的方法中，作为一种优选实施方式，在所述水洗步骤中，所述抽滤为真空抽滤，所述真空抽滤负压控制在0.06-0.07Mpa，进行所述真空抽滤至水分为30％以下(合格)；优选地，进行所述真空抽滤至水分为26-30％。在上述制备氰尿酸的方法中，作为一种优选实施方式，所述烘干至水分为0.3-0.5％。在上述制备氰尿酸的方法中，作为一种优选实施方式，所述湿法研磨是采用棒销式纳米砂磨机完成的；所述砂磨机内的研磨棒在研磨过程中击打研磨珠的一个点，相对的动能比较高，运动速度比较快，线速度高，撞击力度比较大。优选地，所述砂磨机的出料网孔的大小为0.1-0.3平方毫米,可防止研磨珠的漏出。与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果为：1)采用棒销式高效纳米砂磨机，采用先进的研磨技术对氰尿酸粗品进行湿法超精细研磨，具有研磨效率高、产量大、能耗低的特点；而且在本专利技术研磨工艺条件下进行研磨可以得到粒度为0.1-10微米的粗品氰尿酸颗粒。另外，本专利技术在湿法研磨过程中将氰尿酸与水进行了充分的混合，相比现有技术中的干磨后额外配制氰尿酸浆料，本专利技术的方法更有利于后续水解精制步骤的反应。2)湿法研磨降低了原料粒径，由此在水解精制过程中提高了反应速度(反应速度可增加20倍)，以达到缩小反应装置，减少投资，提高装置安全系数的目的。本专利技术水解精制步骤涉及的反应方程式如下：其中，本专利技术水解反应的主要目的为把氰尿酸粗品中的C3H2N3O2NH2，C3H2N3O(NH2)2转化为C3H3N3O3(其中，C3H2N3O2NH2，C3H2N3O(NH2)2、C3H3N3O3三种物质的混合物简称为氰尿酸粗品)。3)本专利技术方法反应速度大大提高，制备过程中采用的装置大大缩小、安全系数大大提高、大幅降低人员操作劳动强度；且配套设备少，可减少占地和试验费用。另外，本专利技术水解精制步骤无需采用高压条件，仅需0.3-0.4Mpa即可，大大降低了操作的安全性。4)水解恒温精制反应时间短，仅需15-30分钟，吨产品蒸汽消耗仅需0.03吨；能耗低于0.025吨标准煤；硫酸浓度由原来的25％-28％降至16％-18％，硫酸消耗降低3-6％。5)水解反应过程中，物料反应充分、均匀、彻底，精制的精品各项指标均能达到优质标准，其中，精品氰尿本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备氰尿酸的方法，其特征在于，包括：/n湿法研磨步骤：将氰尿酸粗品进行湿法研磨，得到微米级粗制氰尿酸颗粒；/n水解精制步骤：将所述粗制氰尿酸颗粒和稀硫酸在饱和蒸汽的作用下边搅拌边进行反应，之后降温，得到精制后氰尿酸；/n水洗步骤:将所述精制后氰尿酸进行水洗、抽滤、烘干，得到精品氰尿酸。/n

【技术特征摘要】
1.一种制备氰尿酸的方法，其特征在于，包括：
湿法研磨步骤：将氰尿酸粗品进行湿法研磨，得到微米级粗制氰尿酸颗粒；
水解精制步骤：将所述粗制氰尿酸颗粒和稀硫酸在饱和蒸汽的作用下边搅拌边进行反应，之后降温，得到精制后氰尿酸；
水洗步骤:将所述精制后氰尿酸进行水洗、抽滤、烘干，得到精品氰尿酸。


2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述粗品纳米砂磨步骤中，所述纳米砂磨为湿法研磨，所述湿法研磨为：将氰尿酸粗品在水中进行研磨，得到含有微米级粗制氰尿酸颗粒的粗品浆液。


3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，在所述粗品纳米砂磨步骤中，所述氰尿酸粗品与水的质量比为1:2-3，优选地，所述氰尿酸粗品与水的质量比为1:3。


4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，在所述粗品纳米砂磨步骤中，所述湿法研磨采用的是直径为0.6-1.2毫米的氧化锆珠进行研磨；优选地，所述氰尿酸粗品中C3H3N3O3的含量在75％以上。


5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述水解精制步骤中，所述氰尿酸粗品和稀硫酸...

【专利技术属性】
技术研发人员：王平生，张俊杰，赵建威，王海秋，徐永玉，
申请(专利权)人：河北冀衡集团有限公司，
类型：发明
国别省市：河北;13