一种全自动连续化生产防老剂RD的设备及工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种全自动连续化生产防老剂RD的设备及工艺，属于防老剂生产技术领域。本发明专利技术公开了一种全自动连续化生产防老剂RD的设备与工艺。该工艺采用串连釜式反应装置，以溢流的方式采出物料一步法合成防老剂RD，整个工艺过程包括成盐、缩聚、中和、分水等全部采用自动化仪表连锁控制，实现了防老剂RD生产连续进料、连续成盐、连续缩聚、连续中和、连续分水的操作，替代了目前国内普遍使用的间歇性釜式反应合成工艺。该工艺实现了连续化生产，自动化控制，可大幅度缩减岗位人员，降低员工劳动强度，同时很大程度上提高了生产及产品质量的稳定性。

A kind of equipment and technology for automatic continuous production of antioxidant RD

【技术实现步骤摘要】
一种全自动连续化生产防老剂RD的设备及工艺
本专利技术涉及防老剂生产
，特别涉及一种全自动连续化生产防老剂RD的设备及工艺。
技术介绍
橡胶防老剂RD化学名称2，2，4-三甲基-1，2-二氢化喹啉聚合体，是一种酮胺类防老剂，对热和氧引起的橡胶老化具有极强的防护作用，是我国防老剂产量和用量最大的品种之一。防老剂RD的制备通常以苯胺和丙酮为原料，在酸催化剂作用下经成盐、缩聚、中和、蒸馏、造粒等工序制得。目前国内外生产防老剂RD的方法主要有“两步法”和“一步法”生产工艺。“两步法”生产工艺是苯胺和丙酮在酸催化剂作用下首先缩合生成单体2，2，4-三甲基-1，2-二氢化喹，然后单体再在酸催化剂作用下聚合生成防老剂RD。“一步法”生产工艺是苯胺和丙酮的缩合、聚合反应在同一反应装置中同时进行，一步生成防老剂RD。“一步法”生产工艺优点是工艺路线短、投资少、原料消耗低，但是有效体含量较“两步法”偏低。目前国内外大多数防老剂RD生产厂家均使用“一步法”合成路线，且采用间歇式生产方法，单批次投料。原料分别计量后投入反应釜，然后升温反应，反应完毕后还需转料至下道工序，中和工序还需配碱投料、静置、分母液，中间还需人工取样分析酸度、碱度，操作繁琐、设备利用率低、生产效率低下。
技术实现思路
本专利技术为解决国内目前现有防老剂RD生产工艺间歇式生产，操作繁琐，安全性差，设备利用率低、生产效率低下，产品质量不稳定等多种缺陷，提供一种全自动连续化生产防老剂RD的设备及工艺。本专利技术的技术方案为：一种全自动连续化生产防老剂RD的设备，包括成盐釜、缩聚釜、缓冲罐、中和罐和分层器；所述成盐釜通过管线分别连接苯胺泵、盐酸泵；连通成盐釜与盐酸泵的管线上设有盐酸进料量调节阀组；连通成盐釜与苯胺泵的管线上设有苯胺进料量调节阀组；所述成盐釜壁上设有溢流口；所述成盐釜的溢流口通过管线连通缩聚釜；所述缩聚釜通过管线连接丙酮泵，丙酮泵与缩聚釜之间的管线上设有丙酮进料量调节阀组；所述缩聚釜上设有溢流口，所述缩聚釜的溢流口通过管线连通缓冲罐；所述缓冲罐底部通过管线连通中和罐；所述缓冲罐与中和罐之间的管线上设有用于调节缓冲罐内液位的第一液位调节阀组；所述中和罐通过管线分别连通液碱罐和分层器；所述中和罐与液碱罐之间设有液碱进料量调节阀组；所述中和罐与分层器之间的管线上设有用于调节中和罐内液位的第二液位调节阀组；所述分层器后面的管线上设置有用于调节分层器内液位的第三液位调节阀组；所述分层器中设有电导率在线测试仪。作为优选方案，所述缩聚釜外部还设有缩聚釜循环管线；所述缩聚釜循环管线的一端设置在缩聚釜的底部，另一端设置在缩聚釜的顶部，所述缩聚釜循环管线上设有第一循环泵。作为优选方案，所述中和罐外部设有中和罐循环管线；所述中和罐循环管线的一端设置在中和罐的底部，另一端设置在中和罐的顶部；所述中和罐循环管线上设有第二循环泵和静态混合器。作为优选方案，所述成盐釜和缩聚釜内均设有搅拌装置和加热装置。进一步地，所述加热装置为蒸汽盘管。作为优选方案，所述盐酸进料量调节阀组、苯胺进料量调节阀组、丙酮进料量调节阀组均由流量计和调节阀组成。作为优选方案，所述液碱进料量调节阀组由流量计、调节阀以及pH在线测试仪组成。作为优选方案，所述第一液位调节阀组、第二液位调节阀组均由液位控制器和调节阀组成；第三液位调节阀组由电导率在线测试仪、液位控制器和调节阀组成。采用所述设备全自动连续化生产防老剂RD的方法：1）将苯胺或回收苯胺以及盐酸泵入成盐釜，进料量通过苯胺进料量调节阀组和盐酸进料量调节阀组控制；成盐物料到达成盐釜的溢流口时自动溢流至缩聚釜；2）丙酮或回收丙酮泵入缩聚釜并通过丙酮进料量调节阀组调节进料量，参与缩聚反应，当缩聚物料的液位到达缩聚釜的溢流口时自动溢流至缓冲罐；3）缓冲罐内的液位通过第一液位调节阀组调节，当液位超过设定值则增大由缓冲罐向中和罐的液体输出量；反之，则减小由缓冲罐向中和罐的液体输出量；4）液碱泵入中和罐，并由液碱进料量调节阀组调节液碱泵入量；中和物料泵出进入分层器，中和罐内的液位通过第二液位调节阀组调节，当液位超过设定值则增大由中和罐向分层器的液体输出量；反之，则减小由中和罐向分层器的液体输出量；5）中和物料在分层器中分层，上层油相为RD粗品，下层为水相；通过电导率在线测试仪确定分层界面；上层油相溢流采出进入下道蒸馏工序；下层水相采出至废水处理工序。作为优选方案，所述全自动连续化生产防老剂RD的工艺：步骤1）中，成盐物料在成盐釜停留时间为2~3h，成盐釜中盐酸与苯胺的摩尔比为0.1~0.4:1；成盐温度为110~120℃；步骤2）中，缩聚釜中物料停留时间为4~5h，丙酮与苯胺的摩尔比为5~7:1，缩聚温度为125~135℃；步骤3）中，缩聚物料在缓冲罐中停留熟化，停留时间为0.5~1.5h；步骤4）中，pH在线测试仪测试步骤5）中水相母液的pH值，pH在线测试仪与液碱进料量调节阀连锁控制，稳定水相的pH值在8~12；步骤5）中，物料在分层器中停留时间为1~2h，分层器中的电导率在测试仪的数据转化成分层界面高度传到DCS系统，分层界面液位与第三液位调节阀组连锁控制界面高度。采用串连釜式反应装置，以溢流的方式采出物料一步法合成防老剂RD，整个工艺过程包括成盐、缩聚、中和、分水等全部采用自动化仪表连锁控制，实现了防老剂RD生产连续进料、连续成盐、连续缩聚、连续中和、连续分水的操作，替代了目前国内普遍使用的间歇性釜式反应合成工艺。该工艺实现了连续化生产，自动化控制，可大幅度缩减岗位人员，降低员工劳动强度，同时很大程度上提高了生产及产品质量的稳定性。本专利技术的有益效果为：1、采用串连釜式反应装置，连续定量进料，以溢流的方式采出物料，一步法合成防老剂RD。原料按规定比例稳定进料，成盐和缩聚停留时间恒定，温度自动控制，反应过程工艺参数基本无变化。2、缩聚物料采用搅拌加强制泵循环，较大程度提高了反应传质效果，缩短了反应时间，提高设备利用率。3、该工艺进料、成盐、缩聚、中和、分水工序均实现了连续化生产，DCS自动化控制，可大幅度缩减岗位人员，降低员工劳动强度，同时很大程度上提高了生产及产品质量的稳定性。4、分层器分层界面采用电导率在线检测仪实时检测，并将信号转换成分层界面液位实现远程监控。5、分层水相（母液）采用pH值在线检测仪实时检测，且与控制液碱添加量的调节阀连锁控制，使物料充分中和。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。图1为本专利技术全自动连续化生产本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种全自动连续化生产防老剂RD的设备，其特征在于：包括成盐釜、缩聚釜、缓冲罐、中和罐和分层器；/n所述成盐釜通过管线分别连接苯胺泵、盐酸泵；连通成盐釜与盐酸泵的管线上设有盐酸进料量调节阀组；连通成盐釜与苯胺泵的管线上设有苯胺进料量调节阀组；/n所述成盐釜壁上设有溢流口；所述成盐釜的溢流口通过管线连通缩聚釜；/n所述缩聚釜通过管线连接丙酮泵，丙酮泵与缩聚釜之间的管线上设有丙酮进料量调节阀组；/n所述缩聚釜上设有溢流口，所述缩聚釜的溢流口通过管线连通缓冲罐；/n所述缓冲罐底部通过管线连通中和罐；所述缓冲罐与中和罐之间的管线上设有用于调节缓冲罐内液位的第一液位调节阀组；/n所述中和罐通过管线分别连通液碱罐和分层器；所述中和罐与液碱罐之间设有液碱进料量调节阀组；所述中和罐与分层器之间的管线上设有用于调节中和罐内液位的第二液位调节阀组；/n所述分层器后面的管线上设置有用于调节分层器内液位的第三液位调节阀组；/n所述分层器中设有电导率在线测试仪。/n

【技术特征摘要】
1.一种全自动连续化生产防老剂RD的设备，其特征在于：包括成盐釜、缩聚釜、缓冲罐、中和罐和分层器；
所述成盐釜通过管线分别连接苯胺泵、盐酸泵；连通成盐釜与盐酸泵的管线上设有盐酸进料量调节阀组；连通成盐釜与苯胺泵的管线上设有苯胺进料量调节阀组；
所述成盐釜壁上设有溢流口；所述成盐釜的溢流口通过管线连通缩聚釜；
所述缩聚釜通过管线连接丙酮泵，丙酮泵与缩聚釜之间的管线上设有丙酮进料量调节阀组；
所述缩聚釜上设有溢流口，所述缩聚釜的溢流口通过管线连通缓冲罐；
所述缓冲罐底部通过管线连通中和罐；所述缓冲罐与中和罐之间的管线上设有用于调节缓冲罐内液位的第一液位调节阀组；
所述中和罐通过管线分别连通液碱罐和分层器；所述中和罐与液碱罐之间设有液碱进料量调节阀组；所述中和罐与分层器之间的管线上设有用于调节中和罐内液位的第二液位调节阀组；
所述分层器后面的管线上设置有用于调节分层器内液位的第三液位调节阀组；
所述分层器中设有电导率在线测试仪。


2.如权利要求1所述全自动连续化生产防老剂RD的设备，其特征在于：所述缩聚釜外部还设有缩聚釜循环管线；所述缩聚釜循环管线的一端设置在缩聚釜的底部，另一端设置在缩聚釜的顶部，所述缩聚釜循环管线上设有第一循环泵。


3.如权利要求1或2所述全自动连续化生产防老剂RD的设备，其特征在于：所述中和罐外部设有中和罐循环管线；所述中和罐循环管线的一端设置在中和罐的底部，另一端设置在中和罐的顶部；所述中和罐循环管线上设有第二循环泵和静态混合器。


4.如权利要求1所述全自动连续化生产防老剂RD的设备，其特征在于：所述成盐釜和缩聚釜内均设有搅拌装置和加热装置。


5.如权利要求4所述全自动连续化生产防老剂RD的设备，其特征在于：所述加热装置为蒸汽盘管。


6.如权利要求1所述全自动连续化生产防老剂RD的设备，其特征在于：所述盐酸进料量调节阀组、苯胺进料量调节阀组、丙酮进料量调节阀组均由流量计和调节阀组成。


7.如权利要求1所述全自动连续化生产防老剂RD的设备，其特征在于：所述液碱进料量调节...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭焕宇，刘传红，静海旺，黄启富，李品，
申请(专利权)人：山东尚舜化工有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37