一种利用钢渣制备超细粉体球霰石的方法技术

本发明专利技术公开了一种利用钢渣制备超细粉体球霰石的方法，该方法基于钢渣得到CaCl

A method of preparing ultrafine powder graupel from steel slag

【技术实现步骤摘要】
一种利用钢渣制备超细粉体球霰石的方法
本专利技术涉及碳酸钙的制备
，特别的涉及一种利用钢渣制备超细粉体球霰石的方法。
技术介绍
随着我国钢铁企业持续几十年的大规模生产，炼钢废渣的蓄积量逐年递增。目前我国尚未开发出理想的钢渣处理技术，其利用率仅约10％，大量的钢渣堆放不仅占用土地，而且容易使土地盐碱化，造成大量资源浪费和严重的环境污染，同时，在炼钢过程中伴随有大量的二氧化碳的产生，二氧化碳带来的温室效应已经对全球气候带来了明显的影响，致使冰川融化、自然生态退化和自然灾害频发，直接威胁着部分地域人类的生存发展。如何实现炼钢废渣和二氧化碳的资源化利用是亟需解决的问题。碳酸钙是一种天然无机非金属材料，广泛分布于自然界，并存在各种晶型，最常见的有3种：方解石、文石和球霰石。其中，球霰石极其不稳定，在自然界中会自动转化成方解石。相对于方解石这种致密的碳酸钙，球霰石是表面多孔或中空的微米级颗粒，表面由纳米级颗粒聚集而成，具有较大的比表面积和亲水性及良好的生物相容性，不仅可用于造纸、橡胶等行业，还能应用于微胶囊、仿生材料等行业，提高药物的溶解速率和药物效果，为一种相变活性材料，在工农业领域有着更广泛的应用。传统制备碳酸钙的鼓泡法是在Ca(OH)2-H2O体系下进行的，反应体系较为简单，通常利用电导率和pH值对反应过程进行控制，但该体系的制备过程通常需要对石灰石进行开采，运输，煅烧和消化等工艺，因此对环境污染较大，制备方法繁琐，并且该方法制备的CaCO3晶型和形貌主要受制于温度、pH、溶剂体系、添加剂和其他因素(如搅拌、超声波)等的影响，而且得到的CaCO3的晶型难以控制。目前工业上合成球霰石碳酸钙主要通过添加有机结晶调节剂来控制球霰石碳酸钙的合成。专利技术专利CN200410089086.6公开了一种单分散的微米短纤维状球霰石碳酸钙制备方法，是将含有水溶性有机溶剂的碳酸盐水溶液与含有水溶性有机溶剂的钙盐水溶液混合，利用水溶性有机溶剂和水对碳酸盐和钙盐的不同溶解性，及对钙离子和碳酸根的溶剂化作用不同而合成，球霰石型碳酸钙含量大于90％；专利技术专利CN201110423088.4公开了一种球霰石相尺寸均一碳酸钙微球的制备方法，以双亲水型超支化聚合物分子为模板，通过水溶性钙盐和碳酸盐的沉淀反应来制得；但上述方法在制备的过程中还会引入有机溶剂，有机溶剂的引入，增加了合成成本，同时带来了环境的污染。近几年，将炼钢废渣用于制备碳酸钙已成为研究热点。如专利技术专利CN201510643312.9公开了一种利用转炉钢渣制备轻质碳酸钙的方法，在浸出过程中采用微波辐照作为辅助手段，虽然该方法利用微波场大大的缩短了浸出时间，但钢渣成分复杂，物相多变，破碎难易程度不同，在反应过程中反应体系温度上升明显，反应一段时间后溶液沸腾，从而容易导致反应体系发生改变，为钢渣的处理带来了不确定性，并且反应过程中能耗较大，该方法没有对碳酸钙的晶型进行纯化说明；专利技术专利CN201710557265.5公开了一种利用电炉渣制备粒度分布集中的球形球霰石碳酸钙的方法，包括将电炉渣和氯化铵溶液混合反应得到含钙离子的浸出液的步骤，以及将二氧化碳气体通入到浸出液反应生成碳酸钙颗粒的步骤，浸出液中加入氨水，同时处于微波辐射状态下通入二氧化碳进行反应，但该方法温度升高明显，能耗较高，碳酸钙晶粒粒度仍然较大，并且存在氨气溢出的风险。
技术实现思路
针对现有技术存在的上述不足，本专利技术的目的在于提供一种超细粉体球霰石的制备方法，解决现有基于钢渣制备球霰石碳酸钙存在成本高、能耗高和制备方法存在安全风险等问题。为了解决上述技术问题，本专利技术采用如下的技术方案：一种利用钢渣制备超细粉体球霰石的方法，包括以下步骤：1)向钢渣中加入氯化铵溶液进行反应，得到CaCl2-NH4Cl-NH3-H2O体系的浸出液，静置过夜，备用；2)将步骤1)得到浸出液中加入蔗糖，再向所述浸出液中通入二氧化碳，并同时开启功率为1080～1800W的超声波，当所述浸出液的pH值为7.1时停止反应，陈化3小时后，再经真空抽滤、润洗和干燥后即得到所述超细粉体球霰石。作为优选的，所述浸出液中CaCl2的浓度为0.4mol/L，NH4Cl的浓度为1mol/L，NH4HO的浓度为0.8mol/L。作为优选的，步骤1)所述浸出反应中温度为40～60℃。作为优选的，步骤2)所述浸出液在反应过程中温度为15～25℃。作为优选的，所述蔗糖为浸出液中氯化钙质量的2％。作为优选的，所述二氧化碳的流量为45ml/min。作为优选的，所述干燥温度为80～125℃，干燥时间为1～18h。本专利技术作用机理：在CaCl2-NH4Cl-NH3-H2O溶液体系下，超声波和蔗糖在碳酸钙的制备前期会延长诱导期，这有利于碳酸钙晶核迅速而均匀地形成，从而减少碳酸钙颗粒的粒径。另外，当超声功率较大(1080～1800W时)，超声空化引起的局部高温占主导地位，使离子有效半径增大和配位数增加，从而有利于配位数为12的球霰石产生。在本体系中，再通过复配蔗糖，能进一步使碳酸钙晶体的晶体粒径减小，因此在CaCl2-NH4Cl-NH3-H2O体系下，通过适当高功率超声和蔗糖的协同作用下，可促进超细粉体球霰石碳酸钙的形成。相比现有技术，本专利技术具有如下有益效果：1、本专利技术实现了对钢渣的综合利用，在CaCl2-NH4Cl-NH3-H2O体系中能对大气中的CO2进行固定，且浸出剂氯化铵溶液能够实现再生及循环利用，制得的碳酸钙产物中球霰石CaCO3的百分含量高达90％以上，物相纯度高，颗粒形状规则，为球形或类球形，粒径均小于10μm，为超细粉体。本专利技术既提高了工业钢渣的资源化利用实现高附加值，也避免了环境污染和资源浪费，实现了以废治废，变废为宝的工艺途径。2、本专利技术工艺条件简单，以废治废原料成本低、制备过程绿色环保，具有生产周期短、工艺简单、节约资源、环境友好和成本低廉的特点，实验操作过程简单可控，易于工业化生产，具有良好的应用前景。附图说明图1为CaCl2-NH4Cl-NH3-H2O体系下钙含量、pH值和电导率随反应时间的变化曲线；图2为不同条件下反应液中钙含量、pH值和电导率随反应时间的变化曲线；图3为不同条件下制备碳酸钙的粒径分布图；图4为不同超声波功率条件下碳酸钙的SEM图；(a)对比例1；(b)对比例2(c)实施例1；(d)实施例2；图5为不同条件下制备碳酸钙的XRD衍射图谱；(a)对比例1；(b)对比例2；c)实施例1；(d)实施例2；图6为不同条件下制备碳酸钙中物相成分变化对比图。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术作进一步的详细说明。以下实施例中溶液中钙离子含量采用中国国家标准EDTA滴定法进行测定。碳酸钙的粒度采用激光粒度分析仪(德国飞驰，Analysette22MicroTecplus)和国标粒度分析-激光衍射法进行检测，碳酸钙的物相采用铜靶多功能X射线衍射仪(日本岛津，XRD-6100La本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种利用钢渣制备超细粉体球霰石的方法，其特征在于，包括以下步骤：/n1）向钢渣中加入氯化铵溶液进行反应，得到CaCl

【技术特征摘要】
1.一种利用钢渣制备超细粉体球霰石的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）向钢渣中加入氯化铵溶液进行反应，得到CaCl2-NH4Cl-NH3-H2O体系的浸出液，静置过夜，备用；
2）将步骤1）得到浸出液中加入蔗糖，再向所述浸出液中通入二氧化碳，同时开启功率为1080~1800W的超声波，当所述浸出液的pH值为7.1时停止反应，陈化3h后，再经真空抽滤、润洗和干燥后即得到所述超细粉体球霰石。


2.根据权利要求1所述利用钢渣制备超细粉体球霰石的方法，其特征在于，所述浸出液中CaCl2的浓度为0.4mol/L，NH4Cl的浓度为1mol/L，NH4HO的浓度为0.8mol/L。


3.根据...

【专利技术属性】
技术研发人员：童志博，谭昭君，王江，孙靖婷，汪文灿，陈佳雯，
申请(专利权)人：长江师范学院，
类型：发明
国别省市：重庆;50