一种快速制备介孔二氧化硅球的方法及介孔二氧化硅球技术

本发明专利技术公开一种快速制备介孔二氧化硅球的方法，包括如下步骤：1)将0.2‑2.0g表面活性剂加至100mL溶剂中，溶解；2)加入0.5‑5.0mL浓氨水、0.5‑5.0mL硅盐及50mL蒸馏水，搅拌均匀后得到反应液；3)将反应液移至200mL反应釜中，在100‑220摄氏度下溶剂热反应0.5‑8小时；4)反应结束后，将釜自然冷却至室温，通过离心将所得产物分离，并用乙醇洗涤，得沉淀，自然烘干；5)之后将沉淀转移至马弗炉中，在空气中高温锻烧，即得介孔SiO

A rapid method of preparing mesoporous silica spheres and mesoporous silica spheres

【技术实现步骤摘要】
一种快速制备介孔二氧化硅球的方法及介孔二氧化硅球
本专利技术是关于无机功能材料领域中制备
，特别涉及一种快速制备介孔二氧化硅的方法。
技术介绍
自1992年MCM-41介孔分子筛首次被制备[1]。因介孔材料可应用于各个领域如能量储存及转化、催化、生物医药及感应器等[2-5]，而引起人们的广泛关注。然而，在以往的报道中，制备介孔材料的时间都较长，如需要12小时的搅拌和8小时的反应[6]、静置24小时且水热反应4小时[7]、静置20小时且陈化40小时[8]及搅拌24小时且超声处理4小时[9]。这将大大地降低介孔材料的制备效率及增加生产时间成本。本专利技术采用一步水热法快速制备介孔SiO2中孔球，所需反应时间仅2小时，该方法简单、快捷、有效，并有希望放大至规模化生产。[1]C.T.Kresge,M.E.Leonowicz,W.J.Roth,J.C.VartuliandJ.S.Beck,Nature,1992,359:710-712.[2]W.Li,J.LiuandD.Zhao,NatureReviewsMaterials,2016,1:16023.[3]J.Liang,Z.Liang,R.ZouandY.Zhao,AdvancedMaterials,2017,29:1701139.[4]J.Wang,Q.Ma,Y.Wang,Z.Li,Z.LiandQ.Yuan,ChemicalSocietyReviews,2018,47:8766-8803.[5]W.Luo,T.Zhao,Y.Li,J.Wei,P.Xu,X.Li,Y.Wang,W.Zhang,A.A.Elzatahry,A.Alghamdi,Y.Deng,L.Wang,W.Jiang,Y.Liu,B.KongandD.Zhao,JournaloftheAmericanChemicalSociety,2016,138:12586-12595.[6]X.Wang,Y.Zhang,W.Luo,A.A.Elzatahry,X.Cheng,A.Alghamdi,A.M.Abdullah,Y.DengandD.Zhao,ChemistryofMaterials,2016,28:2356-2362.[7]H.ZhangandS.Liu,MaterialsLetters,2018,221:119-122.[8]M.JahandarLashakiandA.Sayari,ChemicalEngineeringJournal,2018,334:1260-1269.[9]S.-D.Jiang,G.Tang,Z.BaiandY.Pan,MaterialsLetters,2019,247:139-142.
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的不足，提供一种快速制备介孔SiO2球的方法及介孔二氧化硅球。本专利技术通过如下技术方案予以实现：一种快速制备介孔二氧化硅球的方法，包括如下步骤：1)将0.2-2.0g表面活性剂加至100mL溶剂中，溶解；2)加入0.5-5.0mL浓氨水、0.5-5.0mL硅盐及50mL蒸馏水，搅拌均匀后得到反应液；3)将反应液移至200mL反应釜中，在100-220摄氏度下溶剂热反应0.5-8小时；4)反应结束后，将釜自然冷却至室温，通过离心将所得产物分离，并用乙醇洗涤，得沉淀，自然烘干；5)之后将沉淀转移至马弗炉中，在空气中高温锻烧，即得介孔SiO2球。优选的，所述步骤1)中表面活性剂优选十二烷基胺、十四烷基胺、十六烷基胺或十八烷基胺中任一种。优选的，所述步骤1)中溶剂优选甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇或正丁醇中的一种或几种混合液。优选的，所述步骤2)中硅盐优选正硅酸乙酯、正硅酸乙酯异丙酯或正硅酸乙酯丁酯中任一种。本专利技术的第二个技术方案是采用上述方法快速制备介孔二氧化硅球，介孔二氧化硅球直径大小为0.5-4.0μm，比表面积为50-500m2g-1，孔径大小为2-25nm。有益效果本专利技术的有益效果是，一步溶剂热法快速制备介孔SiO2球，不仅所制备的SiO2球尺寸均匀、比表面大且孔径丰富，更重要的是大大缩短了制备时间。附图说明图1是介孔SiO2球的扫描电镜图片。图2是介孔SiO2球的透射电镜图片。图3是介孔SiO2球的X射线衍射谱图：(a)广角，(b)小角。图4是介孔SiO2球特性曲线：(a)氮气吸脱附曲线和(b)孔径分布曲线。(实施例4)具体实施方式以下结合附图和具体实施例来对本专利技术做进一步说明。应当理解的是，这里所讨论的实施例只是为了说明，对本领域技术人员来说，可以加以改进或变换，而所有这些改进和变换都应属于本专利技术所附权利要求的保护范围。实施例1将0.2g十六烷基胺加至100mL溶剂中，溶解后，加入0.5mL浓氨水、2.0mL硅盐及50mL蒸馏水，搅拌均匀后，将反应液移至200mL反应釜中，在200摄氏度下溶剂热反应0.5小时，反应结束后，将釜自然冷却至室温，通过离心将所得产物分离，离心机转速10000转/分钟，并用乙醇洗涤3次，得沉淀，自然烘干。之后将沉淀转移至马弗炉中，在空气中500摄氏度下高温锻烧2小时，即得介孔SiO2球，直径大小为3.2μm，比表面积为60m2g-1，孔径大小为3-5nm。实施例2将0.5g十六烷基胺加至100mL溶剂中，溶解后，加入0.5mL浓氨水、2.0mL硅盐及50mL蒸馏水，搅拌均匀后，将反应液移至200mL反应釜中，在200摄氏度下溶剂热反应1小时，反应结束后，将釜自然冷却至室温，通过离心将所得产物分离，离心机转速10000转/分钟，并用乙醇洗涤3次，得沉淀，自然烘干。之后将沉淀转移至马弗炉中，在空气中500摄氏度下高温锻烧2小时，即得介孔SiO2球，直径大小为3.1μm，比表面积为130m2g-1，孔径大小为3-6nm。实施例3将1.0g十六烷基胺加至100mL溶剂中，溶解后，加入1.0mL浓氨水、2.0mL硅盐及50mL蒸馏水，搅拌均匀后，将反应液移至200mL反应釜中，在200摄氏度下溶剂热反应2小时，反应结束后，将釜自然冷却至室温，通过离心将所得产物分离，离心机转速10000转/分钟，并用乙醇洗涤3次，得沉淀，自然烘干。之后将沉淀转移至马弗炉中，在空气中500摄氏度下高温锻烧2小时，即得介孔SiO2球，直径大小为2.2μm，比表面积为236m2g-1，孔径大小为3-6nm。实施例4将1.0g十六烷基胺加至100mL溶剂中，溶解后，加入2.0mL浓氨水、2.0mL硅盐及50mL蒸馏水，搅拌均匀后，将反应液移至200mL反应釜中，在200摄氏度下溶剂热反应2小时，反应结束后，将釜自然冷却至室温，通过离心将所得产物分离，离心机转速10000转/分钟，并用乙醇洗涤3次，得沉淀，自然烘干。之后将沉淀转移至马弗炉中，在本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种快速制备介孔二氧化硅球的方法，其特征在于，包括如下步骤：/n1)将0.2-2.0g表面活性剂加至100mL溶剂中，溶解；/n2)加入0.5-5.0mL浓氨水、0.5-5.0mL硅盐及50mL蒸馏水，搅拌均匀后得到反应液；/n3)将反应液移至200mL反应釜中，在100-220摄氏度下溶剂热反应0.5-8小时；/n4)反应结束后，将釜自然冷却至室温，通过离心将所得产物分离，并用乙醇洗涤，得沉淀，自然烘干；/n5)之后将沉淀转移至马弗炉中，在空气中高温锻烧，即得介孔SiO

【技术特征摘要】
1.一种快速制备介孔二氧化硅球的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将0.2-2.0g表面活性剂加至100mL溶剂中，溶解；
2)加入0.5-5.0mL浓氨水、0.5-5.0mL硅盐及50mL蒸馏水，搅拌均匀后得到反应液；
3)将反应液移至200mL反应釜中，在100-220摄氏度下溶剂热反应0.5-8小时；
4)反应结束后，将釜自然冷却至室温，通过离心将所得产物分离，并用乙醇洗涤，得沉淀，自然烘干；
5)之后将沉淀转移至马弗炉中，在空气中高温锻烧，即得介孔SiO2球。


2.根据权利要求1所述的一种快速制备介孔二氧化硅球的方法，其特征在于，所述步骤1)中...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱坤磊，刘西成，景志红，
申请(专利权)人：曲阜师范大学，
类型：发明
国别省市：山东;37