一种N、P共掺杂炭气凝胶及其制备方法和应用技术

本发明专利技术涉及炭气凝胶技术领域，尤其涉及一种N、P共掺杂炭气凝胶及其制备方法和应用。本发明专利技术以生物质纤维为原料，通过酸性NaClO

A N and P Co doped carbon aerogel and its preparation and Application

【技术实现步骤摘要】
一种N、P共掺杂炭气凝胶及其制备方法和应用
本专利技术涉及炭气凝胶
，尤其涉及一种N、P共掺杂炭气凝胶及其制备方法和应用。
技术介绍
炭气凝胶是一种新型的多孔性炭材料，兼具了气凝胶的高孔隙率、高比表面积的特点以及炭材料的导电、耐高温、耐酸碱、可降解等优点，在催化剂载体、吸附材料以及电化学等领域具有潜在的应用价值。近年来，炭气凝胶作为电极材料引起超级电容器领域科研工作者的广泛关注。但是，现有技术报道的炭气凝胶存在比电容低的问题，且制备方法复杂。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种N、P共掺杂炭气凝胶及其制备方法和应用，本专利技术提供的制备方法操作简单，且制备得到的N、P共掺杂炭气凝胶具有超高介孔率和比电容。为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：本专利技术提供了一种N、P共掺杂炭气凝胶的制备方法，包括以下步骤：采用含有次氯酸钠、冰醋酸、水和乙醇的预处理液对生物质纤维进行预处理，将所得预处理纤维与水混合后进行开纤处理，得到水-生物质纤维悬浮液；将所述水-生物质纤维悬浮液与NH4H2PO4混合后进行冷冻成型，得到N、P共掺杂纤维素气凝胶；将所述N、P共掺杂纤维素气凝胶依次进行炭化处理和活化处理，得到N、P共掺杂炭气凝胶。优选地，所述生物质纤维包括木棉纤维、纸浆纤维、杨柳絮纤维和香蒲纤维中的一种或几种。优选地，所述生物质纤维与预处理液中次氯酸钠、冰醋酸、水和乙醇的用量比为(1～7)g：(1～14)g：(0.2～1.0)mL：(100～350)mL：(100～350)mL。优选地，所述开纤处理的时间为8～15min；所述开纤处理在超声条件下进行，所述超声的功率为1000～1600W。优选地，所述水-生物质纤维悬浮液的质量浓度为0.4～1.0％，所述水-生物质纤维悬浮液与NH4H2PO4的质量比为1：(1～4)。优选地，所述炭化处理在保护气氛中进行，包括依次进行的预炭化和炭化；所述预炭化的温度为300～500℃，保温时间为1～3.5h；所述炭化的温度为600～900℃，保温时间为1～3h。优选地，所述活化处理在活化气氛中进行，提供活化气氛的活化气体包括CO2、水蒸气、烟道气、氧气和空气中的一种或几种；所述活化处理的温度为600～900℃，保温时间为0.5～3h。本专利技术提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的N、P共掺杂炭气凝胶，包括炭气凝胶和掺杂在所述炭气凝胶中的N以及P。优选地，所述N、P共掺杂炭气凝胶中N的质量含量为4.27～6.64％，P的质量含量为3.07～3.73％；所述N、P共掺杂炭气凝胶的介孔率为34.81％～73.92％。本专利技术提供了上述技术方案所述N、P共掺杂炭气凝胶作为电极材料的应用。本专利技术提供了一种N、P共掺杂炭气凝胶的制备方法，包括以下步骤：采用含有次氯酸钠、冰醋酸、水和乙醇的预处理液对生物质纤维进行预处理，将所得预处理纤维与水混合后进行开纤处理，得到水-生物质纤维悬浮液；将所述水-生物质纤维悬浮液与NH4H2PO4混合后进行冷冻成型，得到N、P共掺杂纤维素气凝胶；将所述N、P共掺杂纤维素气凝胶依次进行炭化处理和活化处理，得到N、P共掺杂炭气凝胶。本专利技术以生物质纤维为原料，通过酸性NaClO2预处理、NH4H2PO4掺杂以及冷冻成型、炭化以及活化制备得到N、P共掺杂炭气凝胶，方法操作简单且充分利用了可再生天然资源，原料来源广泛、绿色环保；其中，NH4H2PO4既作为掺杂剂又作为活化剂，不仅节约了原料成本，且N、P一步掺杂还使得制备过程变得简便，适用于规模化生产；N、P共掺杂克服了炭材料本身比电容不高的限制，结合两步活化(炭化处理为第一步活化，活化处理为第二步活化)使所得N、P共掺杂炭气凝胶具有超高的介孔率，既控制了成本又达到了优异的电化学性能效果。实施例的数据表明，以木棉纤维制得的N、P共掺杂炭气凝胶的介孔率可达73.92％，在实施例测试条件下，所述N、P共掺杂炭气凝胶的比电容可达367F/g，脱盐量可达28.39mg/g。具体实施方式本专利技术提供了一种N、P共掺杂炭气凝胶的制备方法，包括以下步骤：采用含有次氯酸钠、冰醋酸、水和乙醇的预处理液对生物质纤维进行预处理，将所得预处理纤维与水混合后进行开纤处理，得到水-生物质纤维悬浮液；将所述水-生物质纤维悬浮液与NH4H2PO4混合后进行冷冻成型，得到N、P共掺杂纤维素气凝胶；将所述N、P共掺杂纤维素气凝胶依次进行炭化处理和活化处理，得到N、P共掺杂炭气凝胶。本专利技术采用含有次氯酸钠、冰醋酸、水和乙醇的预处理液对生物质纤维进行预处理，将所得预处理纤维与水混合后进行开纤处理，得到水-生物质纤维悬浮液。在本专利技术中，所述生物质纤维优选包括木棉纤维、纸浆纤维、杨柳絮纤维和香蒲纤维中的一种或几种，更优选为木棉纤维、纸浆纤维、杨柳絮纤维或香蒲纤维。本专利技术对于所述生物质纤维的直径和长度没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的市售商品即可。在本专利技术中，所述生物质纤维与预处理液中次氯酸钠、冰醋酸、水和乙醇的用量比优选为(1～7)g：(1～14)g：(0.2～1.0)mL：(100～350)mL：(100～350)mL，更优选为(1～4)g：(1～8)g：(0.5～1.0)mL：(200～350)mL：(200～350)mL。本专利技术优选将生物质纤维与次氯酸钠、冰醋酸、水和乙醇混合后进行预处理，更优选为将生物质纤维、水、乙醇、部分次氯酸钠和部分冰醋酸混合后进行第一预处理，之后向所得体系中加入剩余次氯酸钠和剩余冰醋酸进行第二预处理。在本专利技术中，所述部分次氯酸钠优选为次氯酸钠总质量的40～60％，更优选为50％；所述部分冰醋酸优选为冰醋酸总质量的40～60％，更优选为50％。在本专利技术中，所述第一预处理和第二预处理优选在搅拌条件下进行，搅拌的转速优选独立地为300～650rpm；所述第一预处理和第二预处理的时间优选独立地为50～70min，更优选为60min；所述第一预处理和第二预处理优选在室温条件下进行，即无需额外加热或降温。在本专利技术中，所述预处理过程中，次氯酸钠和冰醋酸会反应生成次氯酸和醋酸钠，次氯酸的漂白作用能够脱除生物质纤维中的木质素以及表层植物蜡，增加表面含氧官能团，有利于N、P的掺杂；本专利技术将次氯酸钠、冰醋酸分两次加入，有利于保证各组分充分作用。预处理完成后，本专利技术优选将所得混合体系真空抽滤，用水将所得固体物料洗涤至中性，得到预处理纤维。本专利技术对于所述真空抽滤和洗涤的操作没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的方法即可。得到预处理纤维后，本专利技术将所述预处理纤维与水混合后进行开纤处理，得到水-生物质纤维悬浮液。在本专利技术中，所述水-生物质纤维悬浮液的质量浓度优选为0.4～1.0％，更优选为0.6～0.8％。在本专利技术中，所述开纤处理优选在室温条件下进行，即无需额外的加热或降温；所述开纤处理的时间优选为8～15min；所述开纤处理优选在超声条件下进行，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种N、P共掺杂炭气凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n采用含有次氯酸钠、冰醋酸、水和乙醇的预处理液对生物质纤维进行预处理，将所得预处理纤维与水混合后进行开纤处理，得到水-生物质纤维悬浮液；/n将所述水-生物质纤维悬浮液与NH

【技术特征摘要】
1.一种N、P共掺杂炭气凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
采用含有次氯酸钠、冰醋酸、水和乙醇的预处理液对生物质纤维进行预处理，将所得预处理纤维与水混合后进行开纤处理，得到水-生物质纤维悬浮液；
将所述水-生物质纤维悬浮液与NH4H2PO4混合后进行冷冻成型，得到N、P共掺杂纤维素气凝胶；
将所述N、P共掺杂纤维素气凝胶依次进行炭化处理和活化处理，得到N、P共掺杂炭气凝胶。


2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述生物质纤维包括木棉纤维、纸浆纤维、杨柳絮纤维和香蒲纤维中的一种或几种。


3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述生物质纤维与预处理液中次氯酸钠、冰醋酸、水和乙醇的用量比为(1～7)g：(1～14)g：(0.2～1.0)mL：(100～350)mL：(100～350)mL。


4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述开纤处理的时间为8～15min；所述开纤处理在超声条件下进行，所述超声的功率为1000～1600W。


5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述水-生物质纤维悬浮液的质量浓度为0...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘守新，李伟，孙佳明，马春慧，罗沙，鄂雷，
申请(专利权)人：东北林业大学，
类型：发明
国别省市：黑龙;23