一种纳米尺度极低热导的原位表征装置制造方法及图纸

本申请公开了一种纳米尺度极低热导的原位表征装置，用于检测一被测热电材料样品的微区热导，包括：一纳米尺度热学信号原位激励模块，用于原位激发与所述被测材料接触前后的微区热导相关的一倍频、三倍频热学信号；一纳米尺度热学信号原位检测模块，用于实现所述一倍频、三倍频热学信号的原位实时检测和处理，并显示微区热导的原位表征结果；所述热电探针加热频率在90Hz～760Hz范围内，ΔV

A device for in situ characterization of very low thermal conductivity at nanometer scale

【技术实现步骤摘要】
一种纳米尺度极低热导的原位表征装置
本申请属于信号检测仪器领域，尤其涉及一种纳米尺度极低热导的原位表征装置。
技术介绍
基于热能与电能相互转换效应的热电材料已成为当前一种重要的清洁能源材料，在热电发电和热电制冷等领域具有重要的应用，例如工业余热的高效多级利用、环保能量回收、特种电源、高功率电子技术以及微小型制冷等。高性能、高热电转换效率的热电材料和器件要求材料具有高电导、低热导等独特性能。热导率是影响热电材料能量转换效率的关键参量，热导率愈低，对热电转换效率贡献就越显著。新近发展的局域“声子液体-电子晶体”特征的新型快离子导体热电材料，如Cu2Se具有极低的热导率(0.2W/m·K)；又如掺杂的硒化锡热电晶体，表现出超低的热导率(0.17W/m·K)。此外，有机聚合物热电材料也多表现出低热导的特点(大多低于0.5W/m·K)，且有机热电材料在柔性、低成本热电应用方面展现出诱人的应用前景。在热电材料中，纳米第二相和晶界在高热电性能方面起着至关重要的作用。通过引入位错，纳米第二相和晶界可以极大地散射中低频声子，降低晶格热导率，从而提高材料的热电性能。但是，纳米第二相和晶界等微观因素对热电性能研究还不深入，迫切需要发展新的方法来实现纳米尺度热电参量的原位表征，从而建立各微观因素和电热输运之间的联系，推动高性能热电材料和热电器件的设计与优化。目前宏观热导的测量技术如稳态测量法、非稳态法等难以满足微观热导测量的迫切需求。针对该局限性，本申请希望发展一种基于原子力显微镜的纳米尺度极低热导的原位表征装置，实现热电材料极低热导的原位动态表征，以满足日益发展的高性能热电材料的纳米热电物理性能表征之急需。
技术实现思路
应当理解，本公开以上的一般性描述和以下的详细描述都是示例性和说明性的，并且旨在为如权利要求所述的本公开提供进一步的解释。针对上述目前高性能热电材料和器件研究之急需，本申请是在普通原子力显微镜(AFM)平台上提出一种用于实现纳米尺度极低热导原位表征装置，实现热电材料和器件微区热导的原位测量，为有关高性能热电材料的极低热导提供一种高分辨原位表征技术。为了实现上述专利技术目的，本专利技术提出了一种纳米尺度极低热导的原位表征装置，用于检测一被测热电材料样品的微区热导，其特征在于，所述装置进一步包括：一纳米尺度热学信号原位激励模块，用于原位激发与所述被测材料接触前后的微区热导相关的一倍频、三倍频热学信号；一纳米尺度热学信号原位检测模块，用于实现所述一倍频、三倍频热学信号的原位实时检测和处理，并显示微区热导的原位表征结果；所述微区热导表达式为：其中，ΔV3ω为热电探针接触被测热电材料样品前后的三倍频信号之差，Vω为热电探针一倍频信号，ω为热电探针加热频率，λs为微区热导，R0为热电探针室温电阻，C为常数，所述热电探针加热频率ω在90Hz～760Hz范围内，根据ΔV3ω与lnω线性关系的斜率定量表征出所述微区热导λs。比较好的是，本专利技术进一步提供了一种纳米尺度极低热导的原位表征装置，其特征在于，所述原位表征的微区热导λs低于1W/m·K。比较好的是，本专利技术进一步提供了一种纳米尺度极低热导的原位表征装置，其特征在于，所述纳米尺度热学信号原位激励模块进一步包括：一原子力显微镜平台，一热电探针，一电阻，两个可调电阻网络，一信号发生器，一热电材料样品，一磁性底座，一信号传输端，一所述一倍频谐波电压信号输出端口，一所述三倍频谐波电压信号输出端口，其中，所述被测材料样品置于所述磁性底座上，所述热电探针、所述电阻和所述两个可调电阻网络和信号发生器组成一惠斯通电桥，所述热电探针与所述被测材料样品先非接触、后接触并置其上，以检测与所述被测材料样品接触前后的所述热电探针热信号的变化；所述热电探针一倍频信号输出端口两端源于所述热电探针的引线两端，所述热电探针三倍频电压信号输出端口的第一端连接所述热电探针与所述惠斯通电桥相连端，其第二端连接所述电阻与所述惠斯通电桥相连端。比较好的是，本专利技术进一步提供了一种纳米尺度极低热导的原位表征装置，其特征在于，所述一倍频信号源于一交变电流作用于所述热电探针所诱导的一倍频信号，所述热电探针三倍频谐波信号源于所述交变电流作用于所述热电探针与所述材料样品接触前后产生的频率为三倍频信号，其中接触前后的三倍频信号之差与所述微区热导相关。比较好的是，本专利技术进一步提供了一种纳米尺度极低热导的原位表征装置，其特征在于，所述热电探针工作模式包括接触工作模式和非接触工作模式，在所述非接触工作模式下，所述热电探针与所述热电材料样品接触前间距不低于10μm,以确保所产生的三倍频信号仅局限于与空气热交换，不与所述热电材料样品表面产生热交换。比较好的是，本专利技术进一步提供了一种纳米尺度极低热导的原位表征装置，其特征在于，所述热电探针包括一具热敏电阻特性的探针。比较好的是，本专利技术进一步提供了一种纳米尺度极低热导的原位表征装置，其特征在于，所述热电探针的工作频率范围为100Hz～5kHz，工作电流范围为1mA～100mA。比较好的是，本专利技术进一步提供了一种纳米尺度极低热导的原位表征装置，其特征在于，所述纳米尺度热学信号原位检测模块进一步包括：第一、第二高灵敏度锁相放大器，一信号采集模块和一数据处理和显示模块，所述第一、第二高灵敏度锁相放大器分别用以检测并放大所述一倍频信号、三倍频信号，所述信号采集模块用于实现所述第一、第二高灵敏度锁相放大器的输出信号的频谱采集，所述数据处理及显示模块根据所述信号采集模块的输出计算获得所述微区热导。本装置将原子力显微镜纳米检测功能、探针焦耳热效应、热检测的三倍频激发以及线热源模型相结合，建立其基于原子力显微镜的纳米尺度极低热导的原位表征装置。本专利技术的装置不仅具有热信号原位同时激发、原位同步表征的独特功能，而且具有高分辨率、高灵敏度、高信噪比、测试直接等优点。本申请所述的关键技术装置结构简单、兼容性强，适与不同商用原子力显微镜系统相结合，是一项易于推广和应用的新技术。该技术拓展了现有商用原子力显微镜所不具有的纳米尺度极低热导的评价功能，为深入高性能热电材料和器件的创新研发提供了重要的原位定量表征新方法。附图说明现在将详细参考本公开的优选实施例，其示例在附图中示出。在任何可能的情况下，在所有附图中将使用相同的标记来表示相同或相似的部分。此外，尽管本公开中所使用的术语是从公知公用的术语中选择的，但是本公开说明书中所提及的一些术语可能是申请人按他或她的判断来选择的，其详细含义在本文的描述的相关部分中说明。此外，要求不仅仅通过所使用的实际术语，而是还要通过每个术语所蕴含的意义来理解本公开。下面，参照附图，对于熟悉本
的人员而言，从对本专利技术的详细描述中，本专利技术的上述和其他目的、特征和优点将显而易见。图1(1)和图1(2)分别示意了本申请的纳米尺度极低热导原位表征的热电探针-热电材料样品相互接触前后示意图；图2示意本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种纳米尺度极低热导的原位表征装置，用于检测一被测热电材料样品的微区热导，其特征在于，所述装置进一步包括：/n一纳米尺度热学信号原位激励模块，用于原位激发与所述被测材料接触前后的微区热导相关的一倍频、三倍频热学信号；/n一纳米尺度热学信号原位检测模块，用于实现所述一倍频、三倍频热学信号的原位实时检测和处理，并显示微区热导的原位表征结果；/n所述微区热导表达式为：/n

【技术特征摘要】
1.一种纳米尺度极低热导的原位表征装置，用于检测一被测热电材料样品的微区热导，其特征在于，所述装置进一步包括：
一纳米尺度热学信号原位激励模块，用于原位激发与所述被测材料接触前后的微区热导相关的一倍频、三倍频热学信号；
一纳米尺度热学信号原位检测模块，用于实现所述一倍频、三倍频热学信号的原位实时检测和处理，并显示微区热导的原位表征结果；
所述微区热导表达式为：



其中，ΔV3ω为热电探针接触被测热电材料样品前后的三倍频信号之差，Vω为热电探针一倍频信号，ω为热电探针加热频率，λs为微区热导，R0为热电探针室温电阻，C为常数，所述热电探针加热频率ω在90Hz～760Hz范围内，根据ΔV3ω与lnω线性关系的斜率定量表征出所述微区热导λs。


2.根据权利要求1所述的纳米尺度极低热导的原位表征装置，其特征在于，
所述原位表征的微区热导λs低于1W/m·K。


3.根据权利要求1或2所述的纳米尺度极低热导的原位表征装置，其特征在于，所述纳米尺度热学信号原位激励模块进一步包括：
一原子力显微镜平台，一热电探针，一电阻，两个可调电阻网络，一信号发生器，一热电材料样品，一磁性底座，一信号传输端，一所述一倍频谐波电压信号输出端口，一所述三倍频谐波电压信号输出端口，其中，所述被测材料样品置于所述磁性底座上，所述热电探针、所述电阻和所述两个可调电阻网络和信号发生器组成一惠斯通电桥，所述热电探针与所述被测材料样品先非接触、后接触并置其上，以检测与所述被测材料样品接触前后的所述热电探针热信号的变化；所述热电探针一倍频信号输出端口两端源于所述热电探针的引线两端，所述热电探针三倍频电压信号输出端...

【专利技术属性】
技术研发人员：曾华荣，陈立东，徐琨淇，赵坤宇，李国荣，
申请(专利权)人：中国科学院上海硅酸盐研究所，
类型：发明
国别省市：上海;31