一种比较锂离子电池碳负极材料低温性能的方法技术

本发明专利技术公开了一种比较锂离子电池碳负极材料低温性能的方法，包括以下步骤：（1）碳负极材料制作电极片；（2）半电池组装；（3）常温搁置后循环；（4）循环完低温搁置后电化学性能测试。根据该方法的测试结果能够快速、准确地对比出碳负极材料的低温性能好坏，减少了测试工艺步骤，缩短了测试周期，有效地节约了测试成本、提升了测试效率。

A method to compare the low temperature performance of carbon anode materials for lithium ion batteries

【技术实现步骤摘要】
一种比较锂离子电池碳负极材料低温性能的方法
本专利技术涉及碳负极材料的电化学性能测试方法，特别是涉及一种比较锂离子电池碳负极材料低温性能的方法。
技术介绍
锂离子电池广泛的应用于储能、移动电子设备及电动汽车等方面，具有能量密度高、无记忆效应、环境污染小等优点，但是其容量随着温度的下降衰减严重，为满足人们日益增长的使用需求，改善其低温性能已刻不容缓。锂离子电池由正极、负极、隔膜和电解液等部分组成，其中绝大多数负极材料为石墨碳材料，理论比容量为372mAh/g。随着温度的下降，石墨碳材料的可用比容量迅速降低，甚至在-20℃时几乎不能嵌锂，析锂现象严重，是电池容量在低温下迅速衰减的最主要原因。在我国北方冬天，尤其是东北地区，温度低于-20℃很常见，石墨碳负极的这一特性将严重制约锂离子电池在低温环境下的使用。对石墨碳负极的低温性能进行快速、准确测定，选择合适的石墨碳作为低温锂离子电池负极材料具有重要意义。目前大多数企业对石墨碳负极材料的低温性能测试方法是将其与正极材料组装成全电池后，放在低温恒温箱中进行充放电循环测试，通过对比容量的高低来判断低温性能的好坏。由于大倍率充放电时，负极易析锂产生锂枝晶刺穿隔膜造成安全隐患，因此充放电倍率较低，为0.05C或0.1C，测试周期很长。同时，全电池的工艺复杂，放电容量还与正极材料有关，测量误差大。
技术实现思路
本专利技术旨在解决以上问题，提出了一种能够快速、准确地对比锂离子电池碳负极材料低温性能的测试方法，减少工艺步骤，缩短测试周期，提升准确性。<br>为实现以上目的，本专利技术提供了一种比较锂离子电池碳负极材料低温性能的工艺，包括以下步骤。（1）通过制浆涂浆的方法将不同的碳负极材料制备得到电极片，随后与金属锂片在充满Ar的手套箱中组装得到半电池。（2）半电池组装完成后常温下搁置6~8h，LANDCT2001A型电池测试系统0.1C倍率下恒流充放电循环3~10圈，并在下一圈充满电后放电至开路电压0.1~0.3V停止。（3）半电池测试停止后，常温搁置8~10h，至开路电压稳定，随后转移至低温恒温箱中在-10℃～-30℃下恒温搁置10~12h。（4）半电池连接电化学工作站，测试交流阻抗，扫描频率范围为100KHz~10mHz，振幅为5~10mV。（5）半电池连接电化学工作站，测试循环伏安，扫描范围为0~1V，扫描速率为0.1~0.3mV/s，扫描段数为4段以上。进一步地，步骤（1）中所述的碳负极材料为石墨、石墨化碳材料或无定形碳材料，所述石墨为天然石墨、人造石墨或复合石墨。进一步地，步骤（1）制浆涂浆过程中，不同碳负极材料的浆料配比及涂覆面密度相同，半电池组装所用电解液种类及用量相同。进一步地，步骤（2）、（3）中，常温搁置温度为20~30℃。进一步地，步骤（4）、（5）中，电化学工作站工作电极接半电池正极，对电极和参比电极接半电池负极。本专利技术的优点在于，将碳负极材料与金属锂片组装成为半电池来对碳负极材料进行单独研究，这样能够排除正极材料的影响，针对性的了解碳负极材料的低温性能。同时，半电池的组装较全电池简单、测试方便，对于企业来说能够节约成本提高效率。由于低温下碳负极急剧增加的阻抗成为其低温性能差的最主要原因，因此通过准确测定其在低温下的交流阻抗即能快速、准确定性地比较出碳负极材料的低温性能。附图说明图1是本专利技术的工艺流程图。图2、图4、图6是本专利技术的工艺中低温下交流阻抗Nyquist图比较。图3、图5、图7是本专利技术的工艺中低温循环伏安曲线比较。具体实施方式为了解决现有技术中存在的测试周期很长、误差大等问题，本专利技术提供了一种比较锂离子电池碳负极材料低温性能的工艺，包括以下步骤。（1）通过制浆涂浆的方法将不同的碳负极材料制备得到电极片，随后与金属锂片在充满Ar的手套箱中组装得到半电池。所述制浆涂浆的方法，包括以下步骤。a、将碳负极材料、粘结剂、导电剂按照91~93%∶5~7%∶1~3%的比例混合于氮甲基吡咯烷酮NMP中，控制固含量为40~50%，配制成浆料。所述固含量优选45%。b、制备得到的浆料用涂布机均匀的刮涂在铜箔上，烘箱内烘干，控制涂覆面密度为6~8mg/cm2，用冲片机裁成直径为16mm的圆形电极片。所述涂覆面密度优选6mg/cm2。涂覆面密度大，电解液不易浸润，增加了电池搁置时间，若搁置时间不够则活性物质利用率低。所述组装半电池的方法为将制得的电极片称重后经过80~100℃真空烘箱烘烤处理，转移至充满Ar的手套箱中组装半电池，负极为金属锂片。真空烘箱烘烤温度优选100℃。（2）半电池组装完成后常温下搁置6~8h，使用LANDCT2001A型电池测试系统在0.1C倍率下恒流充放电循环3~10圈，并在下一圈充满电后放电至开路电压0.1~0.3V停止。优选为，半电池组装完成后常温下搁置8h，使用LANDCT2001A型电池测试系统在0.1C倍率下循环2圈，并在第3圈充满电后放电至开路电压0.2V停止。半电池循环两圈后，此时活性物质表面形成了稳定的SEI膜，0.2V的开路电压避开了形成SEI膜时的放电电压区间，同时又不至于进入石墨放电的平台区，能够使石墨具有一致的嵌锂度，大幅提升测试的一致性和准确性。（3）半电池测试停止后，常温搁置8~10h，至开路电压稳定，随后转移至低温恒温箱中在-10℃～-30℃下恒温搁置10~12h。搁置时间短，电池不能充分冷却，搁置时间长，电池会产生自放电，影响测试准确性。（4）半电池连接电化学工作站，测试交流阻抗，扫描频率范围为100KHz~10mHz，振幅为5~10mV。半电池连接电化学工作站，工作电极接正极，对电极和参比电极接负极，测试交流阻抗，扫描频率范围为100KHz~10mHz，振幅为5~10mV，振幅优选5mV。振幅太大会使电池稳态发生变化，影响测试准确性。（5）半电池连接电化学工作站，测试循环伏安，扫描范围为0~1V，扫描速率为0.1~0.3mV/s，扫描段数为4段以上。半电池连接电化学工作站，工作电极接正极，对电极和参比电极接负极，测试循环伏安，扫描范围为0~1V，扫描速率为0.1~0.3mV/s，扫描段数为4段。扫描速率优选0.2mV/s。下列实施例是对本专利技术的进一步解释和说明，对本专利技术不构成任何限制。实施例11、准备待测样品：取相同质量的138g人造石墨1、人造石墨2和人造石墨3样品，分别与导电剂SP、粘结剂PVDF、溶剂氮甲基吡咯烷酮（NMP）按照92∶2∶6∶130的质量比例充分搅拌混合均匀，制备得到浆料；用涂布机将制备得到的浆料刮涂在厚度为11μm的光解铜箔上，控制其涂覆面密度为6mg/cm2，烘箱烘干后用切片机裁成直径为16mm的圆片极片备用，分别记为极片1、极片2和极片3。2、半电池组装：将得到的极片烘干称量后转移至真空烘箱中，温度设置为100本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种比较锂离子电池碳负极材料低温性能的方法，其特征在于，包括如下步骤：/n（1）通过制浆涂浆的方法将不同的碳负极材料制备得到电极片，随后与金属锂片在充满Ar的手套箱中组装得到半电池；/n（2）半电池组装完成后常温下搁置6 ~ 8 h，LAND CT2001A型电池测试系统0.1 C倍率下恒流充放电循环3 ~ 10圈，并在下一圈充满电后放电至开路电压0.1 ~ 0.3 V停止；/n（3）半电池测试停止后，常温搁置8 ~ 10 h，至开路电压稳定，随后转移至低温恒温箱中在-10℃～-30℃下恒温搁置10 ~ 12 h；/n（4）半电池连接电化学工作站，测试交流阻抗，扫描频率范围为100 KHz ~ 10 mHz，振幅为5 ~ 10 mV；/n（5）半电池连接电化学工作站，测试循环伏安，扫描范围为0 ~ 1 V扫描速率为0.1 ~0.3 mV/s，扫描段数为4段以上。/n

【技术特征摘要】
1.一种比较锂离子电池碳负极材料低温性能的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）通过制浆涂浆的方法将不同的碳负极材料制备得到电极片，随后与金属锂片在充满Ar的手套箱中组装得到半电池；
（2）半电池组装完成后常温下搁置6~8h，LANDCT2001A型电池测试系统0.1C倍率下恒流充放电循环3~10圈，并在下一圈充满电后放电至开路电压0.1~0.3V停止；
（3）半电池测试停止后，常温搁置8~10h，至开路电压稳定，随后转移至低温恒温箱中在-10℃～-30℃下恒温搁置10~12h；
（4）半电池连接电化学工作站，测试交流阻抗，扫描频率范围为100KHz~10mHz，振幅为5~10mV；
（5）半电池连接电化学工作站，测试循环伏安，扫描范...

【专利技术属性】
技术研发人员：韩峰，林山，杨栋梁，孙玉治，韩少峰，
申请(专利权)人：赣州市瑞富特科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江西;36