一种多巴胺功能化的金纳米簇的制备方法及其应用技术

本发明专利技术公开了一种多巴胺功能化的金纳米簇的制备方法及其应用，属于分析化学技术领域。本发明专利技术的技术方案要点为：首先用头孢他啶作为还原剂和保护剂合成了一种新型金纳米簇，并用多巴胺对该金纳米簇进行功能化最终得到多巴胺功能化的金纳米簇，基于该多巴胺功能化的金纳米簇构建的荧光测定体系能够特异性响应对硝基酚和2,4‑二硝基酚。本发明专利技术所述的多巴胺功能化金纳米簇合成方法简便、反应条件温和且荧光性能优异，基于该多巴胺功能化的金纳米簇构建的荧光测定体系能够特异性响应对硝基酚和2,4‑二硝基酚，而且常见酚类对测定几乎没有干扰，在检测对硝基酚和2,4‑二硝基酚方面具有实质性的应用前景。

Preparation and application of dopamine functionalized gold nanoclusters

【技术实现步骤摘要】
一种多巴胺功能化的金纳米簇的制备方法及其应用
本专利技术属于分析化学
，具体涉及一种多巴胺功能化的金纳米簇的制备方法及其应用。
技术介绍
作为一种新型荧光材料，金纳米簇由于其独特的性质引起了广大研究者的兴趣。新型荧光材料的研发多集中在金纳米簇的制备和应用方面。然而，金纳米簇也暴露了发射光谱相似、功能单一的不足，无法满足其在荧光检测等应用领域方面更高的要求。
技术实现思路
本专利技术解决的技术问题是提供了一种合成方法简便、条件温和且荧光性能优异的多巴胺功能化的金纳米簇的制备方法，该方法首先用头孢他啶（CAZ）作为还原剂和保护剂合成了一种新型金纳米簇，并用多巴胺对该金纳米簇进行功能化最终得到多巴胺功能化的金纳米簇。基于该多巴胺功能化的金纳米簇构建的荧光测定体系能够特异性响应对硝基酚和2,4-二硝基酚。本专利技术为解决上述技术问题采用如下技术方案，一种多巴胺功能化的金纳米簇的制备方法，其特征在于具体步骤为：步骤S1：AuNCs@CAZ的制备，将0.5mL、24.28mMHAuCl4溶液置于100mL夹套烧杯中，加入6.1mL、2mM头孢他啶CAZ并加入超纯水3.4mL，于85℃搅拌反应5h，再用0.45μm的亲水PTFE针式过滤器过滤，并用1kDa透析袋透析，制得的金纳米簇AuNCs@CAZ置于4℃冰箱中避光保存备用；步骤S2：AuNCs@CAZ@PDA的制备，取5mL步骤S1得到的AuNCs@CAZ置于100mL夹套烧杯中，加入5mL、pH=7的BR缓冲溶液和3mL的无水乙醇并加入超纯水7mL，于60℃反应20min后加入10mg盐酸多巴胺DA，5h后停止反应，溶液在10000rpm下离心20min，除去上清液，将得到的固体AuNCs@CAZ@PDA重新分散在20mL超纯水中，置于4℃冰箱中暗处保存备用。本专利技术所述的多巴胺功能化的金纳米簇在测定对硝基酚浓度中的应用，其特征在于具体过程为：取2mL多巴胺功能化的金纳米簇AuNCs@CAZ@PDA和0.5mL、pH=9的PB缓冲溶液，再加入待测对硝基酚进行混合，定容至4.00mL，于30℃反应10min后，在激发波长378nm处测定混合体系的荧光强度，对硝基酚的线性浓度范围在0.75-50μM之间，回归方程为y=-7.8994x+586.68，相关系数R2=0.9913，检出限LOD为0.59μM，对加入对硝基酚浓度为25μM平行测定11次，相对标准偏差为1.33%。本专利技术所述的多巴胺功能化的金纳米簇在测定2,4-二硝基酚浓度中的应用，其特征在于具体过程为：取2mL多巴胺功能化的金纳米簇AuNCs@CAZ@PDA和0.5mL、pH=9的PB缓冲溶液，再加入待测2,4-二硝基酚进行混合，定容至4.00mL，于30℃反应10min后，在激发波长378nm处测定混合体系的荧光强度，2,4-二硝基酚的线性浓度范围在1-60μM之间，回归方程为y=-7.3805x+713.46，相关系数R2=0.9921，检出限LOD为0.63μM，对加入2,4-二硝基酚浓度为30μM平行测定11次，相对标准偏差分别为2.16%。本专利技术所述的多巴胺功能化金纳米簇合成方法简便、反应条件温和且荧光性能优异，基于该多巴胺功能化的金纳米簇构建的荧光测定体系能够特异性响应对硝基酚和2,4-二硝基酚，而且常见酚类对测定几乎没有干扰，在检测对硝基酚和2,4-二硝基酚方面具有实质性的应用前景。附图说明图1是pH对AuNCs@CAZ@PDA荧光性能的影响。图2是光照时间对AuNCs@CAZ@PDA荧光性能的影响。图3是放置时间对AuNCs@CAZ@PDA荧光性能的影响。图4是氯化钠浓度对AuNCs@CAZ@PDA荧光性能的影响。图5是AuNCs@CAZ@PDA的激发和发射光谱。图6是AuNCs@CAZ@PDA、AuNCs@CAZ和CAZ的红外谱图。图7是AuNCs@CAZ@PDA测定体系的选择性。图8是四种常见酚类化合物对测定对硝基酚的干扰。图9是四种常见酚类化合物对测定2,4-二硝基酚的干扰。具体实施方式以下通过实施例对本专利技术的上述内容做进一步详细说明，但不应该将此理解为本专利技术上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本专利技术上述内容实现的技术均属于本专利技术的范围。实施例制备AuNCs@CAZ@PDA多巴胺功能化的金纳米簇AuNCs@CAZ@PDA的制备包括以下两步：首先合成AuNCs@CAZ，再进一步合成AuNCs@CAZ@PDA。（1）AuNCs@CAZ的制备通过一步合成法合成了AuNCs@CAZ，取HAuCl4（24.28mM，0.5mL）溶液于100mL夹套烧杯中，加入头孢他啶（CAZ，2mM，6.1mL）并加入超纯水3.4mL，于85℃搅拌条件反应5h。随后，用0.45μm的亲水PTFE针式过滤器过滤，并用1kDa透析袋透析，制得的金纳米簇AuNCs@CAZ置于4℃冰箱中避光保存备用。（2）AuNCs@CAZ@PDA的制备取5mLAuNCs@CAZ于100mL夹套烧杯中，加入5mLBR缓冲溶液（pH=7）与3mL的无水乙醇并加入超纯水7mL，于60℃反应20min后加入10mg的盐酸多巴胺（DA），5h后停止反应，溶液在10000rpm下离心20min，除去上清液，将得到的固体（AuNCs@CAZ@PDA）重新分散在20mL超纯水中，放在4℃冰箱中暗处保存备用。AuNCs@CAZ@PDA荧光性能与表征图1是pH对AuNCs@CAZ@PDA荧光性能的影响。AuNCs@CAZ@PDA在考察的pH范围内荧光强度没有随pH的变化而明显改变。图2是光照时间对AuNCs@CAZ@PDA荧光性能的影响。AuNCs@CAZ@PDA在365nm的紫外灯照射60min后，AuNCs@CAZ@PDA的荧光强度基本上保持不变。图3是放置时间对AuNCs@CAZ@PDA荧光性能的影响。在4℃下保存7天后，AuNCs@CAZ@PDA的荧光强度几乎没有发生变化。图4是氯化钠浓度对AuNCs@CAZ@PDA荧光性能的影响。AuNCs@CAZ@PDA的荧光强度并没有因NaCl浓度的增大而受到显著影响。图5是AuNCs@CAZ@PDA的激发和发射光谱。AuNCs@CAZ@PDA的最佳激发和发射峰分别在378nm和430nm处。图6是AuNCs@CAZ@PDA、AuNCs@CAZ和CAZ的红外谱图。头孢他啶（CAZ）中的3139.22cm-1应该是由羧基的O-H的伸缩振动引起的，1754.93cm-1应该是由羧基的C=O伸缩振动引起的，而1615.46cm-1处是伯胺N-H的弯曲振动特征峰，3507.92cm-1和3392.08cm-1处应该是由-NH2的反对称伸缩振动和对称伸缩振动导致的，1534.69cm-1和1491.65cm-1处应该是由-COO-的反对称伸缩振动和对称伸缩振动引起的，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种多巴胺功能化的金纳米簇的制备方法，其特征在于具体步骤为：/n步骤S1：AuNCs@CAZ的制备，将0.5mL、24.28mM HAuCl

【技术特征摘要】
1.一种多巴胺功能化的金纳米簇的制备方法，其特征在于具体步骤为：
步骤S1：AuNCs@CAZ的制备，将0.5mL、24.28mMHAuCl4溶液置于100mL夹套烧杯中，加入6.1mL、2mM头孢他啶CAZ并加入超纯水3.4mL，于85℃搅拌反应5h，再用0.45μm的亲水PTFE针式过滤器过滤，并用1kDa透析袋透析，制得的金纳米簇AuNCs@CAZ置于4℃冰箱中避光保存备用；
步骤S2：AuNCs@CAZ@PDA的制备，取5mL步骤S1得到的AuNCs@CAZ置于100mL夹套烧杯中，加入5mL、pH=7的BR缓冲溶液和3mL的无水乙醇并加入超纯水7mL，于60℃反应20min后加入10mg盐酸多巴胺DA，5h后停止反应，溶液在10000rpm下离心20min，除去上清液，将得到的固体AuNCs@CAZ@PDA重新分散在20mL超纯水中，置于4℃冰箱中暗处保存备用。


2.根据权利要求1所述的方法制得的多巴胺功能化的金纳米簇在测定对硝基酚浓度中的应用，其特征在于具体过程为：取2mL多巴胺功能化的金纳米簇AuNCs@CAZ@...

【专利技术属性】
技术研发人员：叶存玲，王远飞，王全坤，王治科，范顺利，
申请(专利权)人：河南师范大学，
类型：发明
国别省市：河南;41