一种具有高气敏性能的rGO复合的氧化铟片的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种具有高气敏性能的rGO复合氧化铟片制备方法。该制备方法具体包括：以N‑N二甲基甲酰胺,对苯二甲酸，氧化石墨烯溶胶，APTES，硝酸铟水合物为原料，经油浴反应、水热反应，煅烧处理，得到rGO复合氧化铟片。片结构具有较大的表面积，可以有效吸附更多的氧气和目标气体。本实验不使用昂贵的表面活性剂，成本比较低，对甲醛气体具有良好的气敏性能，因此在甲醛气体检测方面具有长远的应用前景。

A preparation method of high gas sensitive composite indium oxide sheet with RGO

【技术实现步骤摘要】
一种具有高气敏性能的rGO复合的氧化铟片的制备方法
本专利技术涉及一种具有高气敏性能的rGO复合的氧化铟片的制备方法，属于先进纳米功能材料制备工艺

技术介绍
日常生活中，在外出行我们又深受工业生产废气、汽车尾气以及PM2.5等气体的危害，在内居家又受到甲醛和笨等有毒气体的影响。因此，无论是出于对环境污染气体检测的急需，还是对保证生活质量和工业安全的渴望，研究和开发高性能的气体传感器具备十分重要的现实意义。随着人们对环保问题的日益重视和对有毒有害气体排放的严格监控，各种功能各异的气体检验和预警装置随之而生，并进一步得到了产业化和商业化。由于半导体气体传感器具有检测灵敏度高、响应恢复快、电路简单、操作简单、元件尺寸较小、价格低廉等特点，被广泛应用于各种气体检测领域。In2O3具有较大的禁带宽度，能带间隙接近于GaN，在可见光区具有低电阻率、高灵敏度、低工作温度、低吸光率和高红外反射率等优点。影响In2O3纳米材料性能的主要因素是其结构形貌，因此当前，很多研究人员致力于控制In2O3晶体形貌生成的研究，以便以此提高其各方面的性能。近年来，欧美发达国家相继报道了在光电薄膜领域氧化铟纳米材料的应用。目前，研究人员通过气相法、固相法、液相法的纳米材料合成方法制备出了一维、二维、三维In2O3纳米材料。其具体形貌有纳米管、纳米线、纳米棒、立方体和八面体等，被广泛应用于光学、磁学、电子、医疗等领域。为了提高识别功能，除了选择良好的基体材料，通过掺杂、复合和表面修饰进行改性外，设计和制备具有大比表面积、高活性位点密度的多孔和片状结构材料也是受到关注的策略。本专利技术制备出的石墨烯与氧化铟复合材料，具有良好的通透性，能够促进气体扩散，有利于敏感体利用率的提高。此外，为了提高半导体气体传感器的灵敏度，人们常采用增大材料表面积的方法，石墨烯由于其特殊的比表面积近年来一直是各领域的研究热点，我们通过与石墨烯的复合增大材料的表面积，表面活性大大增加，使材料对气体的吸附、脱附以及氧化还原反应能在更低的温度下进行，降低了工作温度，缩短了响应时间，提高了气体检测的浓度范围。我国对于In2O3纳米材料尤其是其结构形貌的研究正处于起步阶段，但是由于制备方法具有操作复杂，生产成本高等缺点，这使得研究成果很难大范围地投入到实际工业生产中。此外，由于实验设备和生产技术的制约，目前人们对于In2O3纳米材料的探究尤其是气敏性能方面的探究还不是很深入。研究人员亟待以更为系统全面的角度来研究In2O3纳米材料的结构形貌特征和功能性质特征。
技术实现思路
本专利技术的目的在于，克服现有技术的不足，提供一种具有高气敏性能的rGO复合的氧化铟片的制备方法。具有成本低，生产工艺简单，产率高，无环境污染，易于工业化大规模生产的特点。所得的石墨烯与氧化铟复合材料的灵敏度得到大幅提高，可用于气体传感器等领域。实现本专利技术目的的技术方案是：一种具有高气敏性能的rGO复合的氧化铟片的制备方法，其特征在于：以N-N二甲基甲酰胺,对苯二甲酸，氧化石墨烯溶胶，APTES，硝酸铟水合物为原料，经油浴反应、水热反应，煅烧处理，得到rGO复合氧化铟片。片结构具有较大的表面积，可以有效吸附更多的氧气和目标气体。本方法生产工艺简单，不使用昂贵的表面活性剂，成本比较低，所得氧化铟可作为气敏材料在甲醛气体检测方面具有长远的应用前景。具体合成步骤如下：1.一种具有高气敏性能的rGO复合的氧化铟片的制备方法，具体合成步骤如下：(1)先用量筒取160mL的DMF于1个洁净并干燥的250mL烧杯中,并放入一个干净的磁转子；用电子分析天平准确称量0.05-0.08g的对苯二甲酸和0.05-0.08g的硝酸铟水合物倒入到装有DMF的烧杯中，放到磁力搅拌器上搅拌；(2)将溶质完全溶解的烧杯放入油浴锅中进行油浴加热，条件设定为120℃，待升温到120℃后保温30-50min，加热结束后立马取出烧杯，静置放冷，将沉淀洗涤；（洗涤方法：用去离子水或无水乙醇稀释沉淀于烧杯中，再将混合液进行超声波震荡5min，直至其分散均匀，然后均匀倒入离心管，放到离心机里以合适转速进行离心沉降7min）；(3)将烘干后的样品均匀分散在干燥的坩埚中，再放入箱式马弗炉中煅烧。其中，先控制升温速率为1分钟一度直到400-500ºC，保温3h，降温制度是2~3ºC/min的速率，煅烧结束，即可得到淡黄色粉末状样品；(4)取1个清洗干净并干燥的50mL烧杯，用量筒量取25mL的无水乙醇倒入烧杯中，用电子分析天平准确称量0.025-0.05g的In2O3原样倒入到装有无水乙醇的烧杯中，放入一个干净的磁转子，放到磁力搅拌器上搅拌至溶解；(5)将溶解后的溶液超声30min，再加入0.25-0.5mLATPES，维持60℃的条件下。搅拌4h，选取第二个50mL的烧杯，取3-60mgGO分散到40-80mL去离子水于烧杯中，超声30min；(6)将得到的粉末加入到第二个烧杯中，超声处理，之后放入反应釜中，在120℃下保温14h，等待结束后，收集好所得到的黑色沉淀，洗涤数次，最后一次注意要用去离子水处理；(7)将所得到的黑色沉淀放入冰箱，冷冻处理，之后采用冷冻干燥机进行进一步的干燥。附图说明图1为rGO复合的氧化铟片的SEM图谱。图2为rGO复合的氧化铟片的EDS图。图3为rGO复合的氧化铟片的拉曼图。图4为rGO复合的氧化铟片的气敏性能随价全包浓度（1-20ppm）变化图。图5为rGO复合的氧化铟片的对不同气体选择性的气敏图。具体实施方式下面对本专利技术的实施例做详细说明，本实施例在以本专利技术技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本专利技术的保护范围不限于下述的实施例。实施例1：(1)先用量筒取160mL的DMF于1个洁净并干燥的250mL烧杯中,并放入一个干净的磁转子；用电子分析天平准确称量0.07g的对苯二甲酸和0.073g的硝酸铟水合物倒入到装有DMF的烧杯中，放到磁力搅拌器上搅拌；(2)将溶质完全溶解的烧杯放入油浴锅中进行油浴加热，条件设定为120℃，待升温到120℃后保温30min，加热结束后立马取出烧杯，静置放冷，将沉淀洗涤；（洗涤方法：用去离子水或无水乙醇稀释沉淀于烧杯中，再将混合液进行超声波震荡5min，直至其分散均匀，然后均匀倒入离心管，放到离心机里以合适转速进行离心沉降7min）；(3)将烘干后的样品均匀分散在干燥的坩埚中，再放入箱式马弗炉中煅烧。其中，先控制升温速率为1分钟一度直到400ºC，保温3h，降温制度是3ºC/min的速率，煅烧结束，即可得到淡黄色粉末状样品；(4)取1个清洗干净并干燥的50mL烧杯，用量筒量取25mL的无水乙醇倒入烧杯中，用电子分析天平准确称量0.025g的In2O3原样倒入到装有无水乙醇的烧杯中，放入一个干净的磁转子，放到磁力搅拌器上搅拌至溶解；(5)将溶解后的溶液超声30min本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种具有高气敏性能的rGO复合的氧化铟片的制备方法，具体合成步骤如下：/n(1)先用量筒取160 mL的DMF于1个洁净并干燥的250 mL烧杯中,并放入一个干净的磁转子；用电子分析天平准确称量0.05-0.08 g的对苯二甲酸和0.05-0.08 g的硝酸铟水合物倒入到装有DMF的烧杯中，放到磁力搅拌器上搅拌；/n(2) 将溶质完全溶解的烧杯放入油浴锅中进行油浴加热，条件设定为120 ℃，待升温到120 ℃后保温30-50 min，加热结束后立马取出烧杯，静置放冷，将沉淀洗涤；/n（洗涤方法：用去离子水或无水乙醇稀释沉淀于烧杯中，再将混合液进行超声波震荡5min，直至其分散均匀，然后均匀倒入离心管，放到离心机里以合适转速进行离心沉降7min）；/n(3) 将烘干后的样品均匀分散在干燥的坩埚中，再放入箱式马弗炉中煅烧，其中，先控制升温速率为1分钟一度直到400-500 ºC，保温3 h，降温制度是2~3 ºC/min的速率，煅烧结束，即可得到淡黄色粉末状样品；/n(4) 取1个清洗干净并干燥的50 mL烧杯，用量筒量取25 mL的无水乙醇倒入烧杯中，用电子分析天平准确称量0.025-0.05 g的In...

【技术特征摘要】
1.一种具有高气敏性能的rGO复合的氧化铟片的制备方法，具体合成步骤如下：
(1)先用量筒取160mL的DMF于1个洁净并干燥的250mL烧杯中,并放入一个干净的磁转子；用电子分析天平准确称量0.05-0.08g的对苯二甲酸和0.05-0.08g的硝酸铟水合物倒入到装有DMF的烧杯中，放到磁力搅拌器上搅拌；
(2)将溶质完全溶解的烧杯放入油浴锅中进行油浴加热，条件设定为120℃，待升温到120℃后保温30-50min，加热结束后立马取出烧杯，静置放冷，将沉淀洗涤；
（洗涤方法：用去离子水或无水乙醇稀释沉淀于烧杯中，再将混合液进行超声波震荡5min，直至其分散均匀，然后均匀倒入离心管，放到离心机里以合适转速进行离心沉降7min）；
(3)将烘干后的样品均匀分散在干燥的坩埚中，再放入箱式马弗炉中煅烧，其中，先控制升温速率为1分钟一度直到400-500ºC...

【专利技术属性】
技术研发人员：宋鹏，田哲宾，王琦，张敬群，
申请(专利权)人：济南大学，
类型：发明
国别省市：山东;37