一种石墨烯粉体的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种石墨烯粉体的制备方法，属于石墨烯制备技术领域。本发明专利技术的石墨烯粉体的具体制备方法如下：常温下，将氧化石墨烯分散于水中，形成氧化石墨烯水分散液，然后按配比向所述分散液中加入还原糖，超声分散均匀，再将所得混合溶液置于光照条件下搅拌反应1～5h；反应结束后，冷却，将产物离心、洗涤，喷雾干燥后烘干、研磨即可。利用本发明专利技术方法制备的石墨烯粉体片层均匀、厚度薄(1～5nm)、形貌规整、还原程度高、缺陷少、电导率高，可广泛的应用于微机电系统、人工智能、生物医药等电子器件领域。

A preparation method of graphene powder

【技术实现步骤摘要】
一种石墨烯粉体的制备方法
本专利技术属于石墨烯制备
，具体涉及一种石墨烯粉体的制备方法。
技术介绍
石墨烯是一种由sp2杂化的碳原子组成的具有单层二维蜂巢晶格结构的新型材料，2004年研究者们首次成功分离出稳定的石墨烯。由于石墨烯具有非常高的比表面积、电子迁移率、杨氏模量和热导性，使其在诸多领域展现出广阔的应用前景，例如催化剂载体、电子元器件、纳米功能材料、储能材料和复合材料等领域。石墨烯的制备方法也很多，可分为化学方法和物理方法。化学方法主要有氧化还原法、化学气相沉积法、热解还原法等；物理方法主要有微机械剥离法、液相剥离法等。上述方法通常需要使用有毒的化学还原剂如水合肼、二甲基肼、苯肼和有毒的有机试剂如醛类和醚类等，并且反应条件苛刻、步骤繁琐、对设备要求高、耗时长、反应条件不可控。因此，开发工艺简单易行、绿色环保无污染的制备方法显得尤为重要。由于光还原法制备石墨烯的过程中没有有害物质产生、相对于传统的制备方法，对环境友好，制备周期短，重复性好，因而得到越来越多研究者们的认可。基于上述理由，提出本申请。
技术实现思路
针对上述现有技术存在的问题或缺陷，本专利技术的目的在于提供一种石墨烯粉体的制备方法。本专利技术方法简单快捷、安全环保，且解决了现有技术制备石墨烯粉体工艺中存在的制备条件苛刻、步骤繁琐、周期长等技术问题。为了实现本专利技术的上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：一种石墨烯粉体的制备方法，所述方法具体包括如下步骤：常温下，将氧化石墨烯分散于水中，形成氧化石墨烯水分散液，然后按配比向所述分散液中加入还原糖，超声分散均匀，再将所得混合溶液置于光照条件下搅拌反应1～5h；反应结束后，冷却，将产物离心、洗涤，喷雾干燥后烘干、研磨，得到所述的石墨烯粉体。具体地，上述技术方案，所述常温是指四季中自然室温条件，不进行额外的冷却或加热处理，一般常温控制在10～30℃，最好是15～25℃。进一步地，上述技术方案，所述氧化石墨烯水分散液中氧化石墨烯的质量浓度优选为1～5mg/mL。进一步地，上述技术方案，所述还原糖与氧化石墨烯的质量比为1：1～1：8。进一步地，上述技术方案，所述还原糖为葡萄糖、果糖、蔗糖、乳糖或麦芽糖中的任一种或几种。进一步地，上述技术方案，所述光照光源为可见光或紫外光。进一步地，上述技术方案，所述可见光功率优选为1000～1500W，所述紫外光功率优选为500～800W。进一步地，上述技术方案，所述氧化石墨烯是将石墨氧化制得，具体步骤如下：将石墨粉、浓硫酸在冰浴条件下搅拌混合均匀，然后将所得混合液加热至30～40℃，搅拌反应1～2h，再向反应体系中加入双氧水(H2O2)至反应液变为棕黄色，加去离子水继续恒温搅拌反应10～60min，反应结束后，将产物离心、洗涤数次，直至洗涤液的pH值为6～7，最后经抽滤干燥，得到所述的氧化石墨烯。进一步地，上述技术方案，所述石墨粉与浓硫酸、双氧水、去离子水的用量比为1质量份：10～100体积份：1～10体积份：100～200体积份，优选为1质量份：50体积份：5体积份：150体积份，其中：所述质量份与体积份之间是以g：mL作为基准。进一步地，上述技术方案，所述浓硫酸的质量百分比浓度为90～98％。进一步地，上述技术方案，所述双氧水的质量百分比浓度为20～40％。与现有技术相比，本专利技术涉及的一种石墨烯粉体的制备方法具有如下有益效果：(1)本专利技术制备的石墨烯粉体片层均匀、厚度薄(1～5nm)、形貌规整、还原程度高、缺陷少、电导率高，可广泛的应用于微机电系统、人工智能、生物医药等电子器件领域。(2)本专利技术可以通过改变光照强度和光照时间调节还原石墨烯的含氧量，可控性好，重复性高。(3)本专利技术利用光照产生的能量使氧化石墨烯的C-O和C＝O键断裂，从而达到除去碳层上含氧基团的效果。(4)本专利技术提供的制备方法无毒无污染，不需要使用有毒难降解的还原剂，使用绿色环保型还原糖为还原剂，对环境友好，且工艺简单，可大规模生产。(5)本专利技术方法操作简单，而且与光刻工艺兼容。附图说明图1为本专利技术实施例1制备得到的石墨烯粉体的透射电镜图。图2为本专利技术实施例2制备得到的石墨烯粉体的透射电镜图。图3为本专利技术实施例3制备得到的石墨烯粉体的原子力显微镜图。图4为本专利技术实施例2和实施例4制备得到的石墨烯粉体的拉曼光谱图。图5为本专利技术实施例5制备得到的石墨烯粉体的拉曼光谱图。具体实施方式下面通过实施案例对本专利技术作进一步详细说明。本实施案例在以本专利技术技术为前提下进行实施，现给出详细的实施方式和具体的操作过程来说明本专利技术具有创造性，但本专利技术的保护范围不限于以下的实施案例。根据本申请包含的信息，对于本领域技术人员来说可以轻而易举地对本专利技术的精确描述进行各种改变，而不会偏离所附权利要求的精神和范围。应该理解，本专利技术的范围不局限于所限定的过程、性质或组分，因为这些实施方案以及其他的描述仅仅是为了示意性说明本专利技术的特定方面。实际上，本领域或相关领域的技术人员明显能够对本专利技术实施方式作出的各种改变都涵盖在所附权利要求的范围内。为了更好地理解本专利技术而不是限制本专利技术的范围，在本申请中所用的表示用量、百分比的所有数字、以及其他数值，在所有情况下都应理解为以词语“大约”所修饰。因此，除非特别说明，否则在说明书和所附权利要求书中所列出的数字参数都是近似值，其可能会根据试图获得的理想性质的不同而加以改变。各个数字参数至少应被看作是根据所报告的有效数字和通过常规的四舍五入方法而获得的。本专利技术下述各实施例中的光源为可见光或紫外光，可见光由1000～1500W的氙灯模拟提供，紫外光由500～800W的汞灯模拟提供。实施例1本实施例的一种石墨烯粉体的制备方法，所述方法具体包括如下步骤：步骤1：氧化石墨烯的制备：称取2g石墨粉于的玻璃烧瓶里，向其中加入100ml质量百分比浓度为95％的浓硫酸，将烧杯放入带有冰块的水浴锅里搅拌2h，然后将混合溶液在水浴锅中加热至30℃，持续搅拌1.5h，使石墨充分氧化，在搅拌的同时向上述混合液中缓慢滴加10ml质量百分比浓度为30％的双氧水(H2O2)，直至溶液变为棕黄色，再向其中加入300ml去离子水继续搅拌30min，将所得溶液在高速离心机中以转速10000r/min离心20min，去除上层溶剂，分别加水和乙醇以转速10000r/min反复超声离心洗涤，直至洗涤液的pH值为6-7，最后经抽滤干燥得到氧化石墨烯。步骤2：石墨烯粉体的制备：称取0.1g上述步骤1中的氧化石墨烯于石英管内，向其中加入50mL去离子水，超声分散，得到2mg/mL的氧化石墨烯水分散液，再向上述分散液中加入0.1g的葡萄糖，常温持续超声分散30min，向石英管内加入搅拌子，将上述混合溶液置于800W的汞灯光源下边搅拌边光照1h，将所得到的产物冷却到室温后本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种石墨烯粉体的制备方法，其特征在于：所述方法具体包括如下步骤：/n常温下，将氧化石墨烯分散于水中，形成氧化石墨烯水分散液，然后按配比向所述分散液中加入还原糖，超声分散均匀，再将所得混合溶液置于光照条件下搅拌反应1～5h；反应结束后，冷却，将产物离心、洗涤，喷雾干燥后烘干、研磨，得到所述的石墨烯粉体。/n

【技术特征摘要】
1.一种石墨烯粉体的制备方法，其特征在于：所述方法具体包括如下步骤：
常温下，将氧化石墨烯分散于水中，形成氧化石墨烯水分散液，然后按配比向所述分散液中加入还原糖，超声分散均匀，再将所得混合溶液置于光照条件下搅拌反应1～5h；反应结束后，冷却，将产物离心、洗涤，喷雾干燥后烘干、研磨，得到所述的石墨烯粉体。


2.根据权利要求1所述的石墨烯粉体的制备方法，其特征在于：所述氧化石墨烯水分散液中氧化石墨烯的质量浓度优选为1～5mg/mL。


3.根据权利要求1所述的石墨烯粉体的制备方法，其特征在于：所述还原糖与氧化石墨烯的质量比为1：1～1：8。


4.根据权利要求1所述的石墨烯粉体的制备方法，其特征在于：所述还原糖为葡萄糖、果糖、蔗糖、乳糖或麦芽糖中的任一种或几种。


5.根据权利要求1所述的石墨烯粉体的制备方法，其特征在于：所述光照光源为可见光或紫外...

【专利技术属性】
技术研发人员：常海欣，李刚辉，郭辉，
申请(专利权)人：武汉低维材料研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北;42