一种多孔纳米花状Ni制造技术

本发明专利技术提供一种多孔纳米花状Ni

A kind of porous nano flower Ni

【技术实现步骤摘要】
一种多孔纳米花状Ni2P材料的制备方法及Ni2P材料
本专利技术属于多孔材料和催化
，具体涉及一种多孔纳米花状Ni2P材料的制备方法及使用该方法制备的Ni2P材料。技术背景氢气是一种清洁能源，随着环境污染的严重和化石能源的消耗，氢气被认为是一种可以替代化石能源的理想新能源。电解水制氢是制氢方法中最简单和可行的制氢方法。为了节约成本和加速反应进行，往往通过设计高效的催化剂来提高电解水效率。电解水包括阴极上的析氢反应和阳极上的析氧反应，目前析氢最好的催化剂仍然是铂和铂基催化剂，而最好的析氧催化剂是RuO2和IrO2催化剂。但是这类催化剂由于其价格昂贵，增加了催化剂成本，限制了其在工业上的广泛应用。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对上述技术分析，提供一种多孔纳米花状Ni2P材料制备方法，为析氧反应提供有效催化剂，产物纯度高、结晶性好、活性高，制备方法简单。本专利技术一方面提供一种多孔纳米花状Ni2P材料的制备方法：(1)该多孔纳米花状Ni2P材料的制备方法包括如下步骤：1)含镍化合物的合成：将三嵌段共聚物P123(分子量＝5800)、加入含有酸和醇的混合溶液中，一定温度下完全溶解后，加入镍盐，使其全部溶解，将混合溶液以在一定温度下溶剂挥发诱导自组装2～6h，冷却到室温，清洗后在一定温度下干燥，将所得产物焙烧得到含镍化合物；2)磷化处理：取步骤1)中的含镍化合物与次亚磷酸钠(NaH2PO2·H2O)在一定温度下焙烧，冷却到室温得到Ni2P材料。(2)根据(1)所述的一种多孔纳米花状Ni2P材料的制备方法，其中，所用的三嵌段共聚物P123，用量为：1000～3000mg。(3)根据(1)至(2)所述的一种多孔纳米花状Ni2P材料的制备方法，其中，镍盐为氯化镍、硫酸镍或六水硝酸镍。(4)根据(1)至(3)所述的一种多孔纳米花状Ni2P材料的制备方法，其中，步骤1)中，使用的酸为，硝酸，浓硝酸，硫酸或盐酸的一种或多种，优选用量为1～5mL。(5)根据(1)至(4)所述的一种多孔纳米花状Ni2P材料的制备方法，其中，步骤1)中，使用的醇为：乙醇，丙醇，异丙醇或丁醇中的一种或多种，优选用量为10～20mL。(5)根据(1)至(4)所述的一种多孔纳米花状Ni2P材料的制备方法，其中，加入镍盐的量为0.01mol以上。(7)根据(1)至(6)所述的一种多孔纳米花状Ni2P材料的制备方法，其中，步骤1)中，将三嵌段共聚物P123(分子量＝5800)、加入含有酸和醇的混合溶液中，一定的温度下完全溶解，温度为：室温或其他温度，优选温度为：30～60℃。(8)根据(1)至(7)所述的一种多孔纳米花状Ni2P材料的制备方法，其中，步骤1)中，挥发溶剂温度为30-200℃，优选温度为：100～160℃，优选焙烧时间为10-13h。(9)根据(1)至(8)所述的一种多孔纳米花状Ni2P材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中，混合溶液加热溶剂挥发诱导自组装2～6h，并冷却到室温后，用乙醇清洗并离心分离后，干燥环境为空气，真空或者冷冻状态下，优选干燥环境为真空环境，优选干燥温度30～60℃。(10)根据(1)至(9)所述的一种多孔纳米花状Ni2P材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中，干燥后的产物焙烧时，以一定速率逐步升温，优选升温速率为2～10℃/min，焙烧温度为100～300℃。(11)根据(1)至(10)所述的一种多孔纳米花状Ni2P材料的制备方法，其中，含镍化合物与次亚磷酸钠用量比为1:60～3:20，优选的，含镍化合物用量为：10～30mg，次亚磷酸钠用量为：200～600mg。(12)根据(1)至(11)所述的一种多孔纳米花状Ni2P材料的制备方法，其中，步骤2)中，将含镍化合物与次亚磷酸钠置入与外界隔绝的环境中，(13)根据(1)至(12)所述的一种多孔纳米花状Ni2P材料的制备方法，其中，含镍化合物与次亚磷酸钠被惰性气体包围或为真空。(14)根据(1)至(13)所述的一种多孔纳米花状Ni2P材料的制备方法，其中，所述惰性气体为氮气、氦气、氩气的一种或几种。(15)根据(1)至(14)所述的一种多孔纳米花状Ni2P材料的制备方法，其中，所述惰性气体为持续流动的气体，次亚磷酸钠相较于含镍化合物置于气体流向的上游。(16)根据(1)至(15)所述的一种多孔纳米花状Ni2P材料的制备方法，其中，步骤2)中，焙烧温度为200～400℃。(17)根据(1)至(16)所述的一种多孔纳米花状Ni2P材料的制备方法，其中，以1～5℃/min的升温速率逐步升温至200～400℃。(18)根据(1)至(17)所述的一种多孔纳米花状Ni2P材料的制备方法，其中，焙烧时间为1～4h。本专利技术另一方面提供一种Ni2P材料，其中所述Ni2P为多孔纳米花状结构。本专利技术的优点是：Ni2P材料为多孔纳米花状结构，有利于反应物与催化剂的接触并且有利于反应物和产物的物质传输，同时疏松多孔的纳米花结构提供了更多的催化活性位点，从而有效地提高了催化活性。产物纯度高、活性、高结晶性好，制备方法简单，在析氧反应中具有较好的催化活性和催化稳定性，在开发新型析氧催化剂等领域具有现实意义和重要价值。此外，镍的磷化物在电解水过程中表现出很好的析氢或析氧催化性能，且其具有良好的导电性、催化性和稳定性，成本低廉，用于电解水反应催化剂具有较高的性价比。附图说明图1是本专利技术实施例1一种多孔纳米花状Ni2P材料的制备方法制备的多孔纳米花状Ni2P材料的X射线衍射图谱(XRD图)；图2是本专利技术实施例1一种多孔纳米花状Ni2P材料的制备方法制备的多孔纳米花状Ni2P材料的扫描电镜图片(SEM图)；图3是含镍化合物未经本专利技术一种多孔纳米花状Ni2P材料的制备方法磷化处理前的扫描电镜图片(SEM图)；图4是本专利技术实施例1一种多孔纳米花状Ni2P材料的制备方法制备的多孔纳米花状Ni2P材料的透射电子显微镜图片(TEM图)；图5是本专利技术实施例1一种多孔纳米花状Ni2P材料的制备方法制备的多孔纳米花状Ni2P材料作为催化剂时，析氧性能的线性扫描伏安曲线图(LSV图)；图6是本专利技术实施例1一种多孔纳米花状Ni2P材料的制备方法制备的多孔纳米花状Ni2P材料作为催化剂时，析氧性能的塔菲尔图；图7是本专利技术实施例1一种多孔纳米花状Ni2P材料的制备方法制备的多孔纳米花状Ni2P材料作为催化剂时，经过1000次循环伏安扫描(CV)循环扫描前后的LSV图。具体实施方式实施例1：下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。本实施例的多孔纳米花状Ni2P材料制备方法，采用含镍化合物前驱体的方法制备，包括如下步骤：(1)含镍化合物的合成：将1.45g三嵌段共聚物P123(分子量＝5800)、加入到含有1.53mL浓硝酸本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种多孔纳米花状Ni

【技术特征摘要】
1.一种多孔纳米花状Ni2P材料的制备方法，其特征在于采用含镍化合物前驱体的方法制备，包括如下步骤：
1)含镍化合物的合成：将三嵌段共聚物P123(分子量＝5800)、加入含有酸和醇的混合溶液中，稳定温度下完全溶解后，加入镍盐，使其全部溶解；将混合溶液在加热，溶剂挥发诱导自组装2～6h，冷却、清洗后干燥，将所得产物焙烧，得到含镍化合物；
2)磷化处理：取步骤1)中的含镍化合物与次亚磷酸钠(NaH2PO2·H2O)焙烧，冷却后得到Ni2P材料。


2.根据权利要求1所述的一种多孔纳米花状Ni2P材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中，三嵌段共聚物P123用量为1～3g。


3.根据权利要求1所述的一种多孔纳米花状Ni2P材料的制备方法，其特征在于，所用的镍盐为氯化镍、硫酸镍或六水硝酸镍。


4.根据权利要求1所述的一种多孔纳米花状Ni2P材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中，使用的酸为，硝酸，浓硝酸，硫酸或盐酸的一种或多种，用量为1～5mL。


5.根据权利要求1所述的一种多孔纳米花状Ni2P材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中，使用的醇为：乙醇，丙醇，异丙醇或丁醇中的一种或多种，用量为10～20mL。


6.根据权利要求1所述的一种多孔纳米花状Ni2P材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中，加入镍盐的量为0.01mol以上。


7.根据权利要求1所述的一种多孔纳米花状Ni2P材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中，将三嵌段共聚物P123(分子量＝5800)加入含有酸和醇的混合溶液中后进行溶解的温度为：室温或稳定在30～60℃。


8.根据权利要求1所述的一种多孔纳米花状Ni2P材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中，在100～160℃温度下加热，溶剂挥发诱导自组装。


9.根据权利要求1所述的一种多孔纳米花状Ni2P材料的制备方法，...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈保卫，高文君，杨阳，郭桦，杜庶铭，徐冬，孟瑞红，孙振新，
申请(专利权)人：国电新能源技术研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11