一种利用苯定向氯化合成间二氯苯的方法技术

本发明专利技术涉及有机合成技术领域，具体为一种利用苯定向氯化合成间二氯苯的方法，旨在提高产物收率及纯度。其技术方案要点包括将苯和浓硝酸混合，以氧化铁为催化剂进行催化反应，得到硝基苯；将硝基苯与浓硝酸混合，进行二次催化反应，得到混合硝基苯溶液；将混合硝基苯与亚硫酸氢钠和氢氧化钠进行混合并搅拌，得到间二硝基苯；向间二硝基苯中通入氯气，得到粗的间二氯苯溶液；将间二氯苯溶液通过疏水硅沸石分子筛进行除杂处理；然后结晶、精馏除杂、二次氯化，得到纯的间二氯苯；最后冷凝处理，得到成品并收集。

Synthesis of M-dichlorobenzene by directional chlorination of benzene

The invention relates to the technical field of organic synthesis, in particular to a method for synthesizing M-dichlorobenzene by directional chlorination of benzene, aiming at improving the yield and purity of the product. The key points of the technical scheme include mixing benzene with concentrated nitric acid, catalyzing reaction with iron oxide as catalyst to obtain nitrobenzene; mixing nitrobenzene with concentrated nitric acid for secondary catalytic reaction to obtain mixed nitrobenzene solution; mixing mixed nitrobenzene with sodium bisulfite and sodium hydroxide to obtain m-dinitrobenzene; introducing chlorine into m-dinitrobenzene to obtain m-dinitrobenzene Crude M-dichlorobenzene solution; remove impurities from M-dichlorobenzene solution through hydrophobic silicalite molecular sieve; then crystallize, distill and remove impurities, secondary chlorinate to obtain pure M-dichlorobenzene; finally condense to obtain finished products and collect them.

【技术实现步骤摘要】
一种利用苯定向氯化合成间二氯苯的方法
本专利技术涉及有机合成
，特别涉及一种利用苯定向氯化合成间二氯苯的方法。
技术介绍
间二氯苯为无色液体，有刺激性气味，不溶于水，溶于醇、醚。能进行氯化、硝化、磺化、水解反应，遇铝反应剧烈。如今，常用的生产间二氯苯的方法主要是通过以苯为原料，直接进行氯化工艺，然后经过结晶及精馏等工序的处理，进而生产出间二氯苯，由于生产方法和设备的限制，通常所得间二氯苯的纯度较低，设备成本偏高，不适合中小型工厂生产。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种利用苯定向氯化合成间二氯苯的方法，旨在提高产物收率及纯度。本专利技术的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：一种利用苯定向氯化合成间二氯苯的方法，包括以下步骤：S1：将苯与浓硝酸混合，以氧化铁为催化剂进行催化反应，得到硝基苯；S2：向步骤S1中得到的硝基苯中添加浓硝酸进行混合，再添加氧化铁进行二次催化反应，得到含有邻二硝基苯、对二硝基苯及间二硝基苯的混合硝基苯溶液；S3：将S2中得到的混合硝基苯与亚硫酸氢钠和氢氧化钠的混合溶液进行混合并搅拌，然后洗涤、离心分离，得到间二硝基苯；S4：向S3中的间二硝基苯中通入氯气，使间二硝基苯在氯化釜中进行氯化反应，得到粗的间二氯苯溶液；S5：将S4中的间二氯苯溶液通过疏水硅沸石分子筛进行吸附除杂处理；S6：将S5中除杂后的溶液送入结晶釜中进行结晶处理；S7：将S6中结晶后的间二氯苯送入精馏塔中进行精馏除杂；<br>S8：向S7中除杂后的间二氯苯冷凝后通入氯气，进行二次氯化反应，得到纯的间二氯苯；S9：将S8中得到的间二氯苯送入冷凝器中进行冷凝处理，得到成品并收集。进一步的，S1中苯与浓硝酸的物质的量之比为1:(1-1.2)。进一步的，S2中硝基苯与浓硝酸的物质的量之比为1:(1-1.2)。进一步的，S3中加入的亚硫酸氢钠和氢氧化钠的物质的量之比为1:(1-1.5)。进一步的，S3中的洗涤及离心过程为：先采用稀氨水对混合溶液进行多次洗涤以及离心分离，接着采用蒸馏水进行二次洗涤，然后再离心分离。进一步的，S4中的所述氯化釜在氯化反应时，反应温度控制在230-250℃。进一步的，S6中结晶釜内温度为115℃。进一步的，S8中二次氯化反应的反应温度为230℃。本专利技术提供的间二氯苯的生产方法采用苯为原料，经过两次硝化反应以及重复氯化反应，最终生产出纯度较高的间二氯苯产品，整个方法步骤简单，对生产设备要求不高，适合中小型企业生产使用。具体实施方式下面将结合具体实施例对本专利技术的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。本专利技术披露了一种利用苯定向氯化合成间二氯苯的方法，具体包括以下步骤。实施例1S1：将苯与浓硝酸混合，其中苯与浓硝酸的物质的量之比为1:1，以氧化铁为催化剂进行催化反应，得到硝基苯。S2：向步骤S1中得到的硝基苯中添加浓硝酸进行混合，其中硝基苯与浓硝酸的物质的量之比为1:1，再添加氧化铁进行二次催化反应，得到含有邻二硝基苯、对二硝基苯及间二硝基苯的混合硝基苯溶液。S3：将S2中得到的混合硝基苯与亚硫酸氢钠和氢氧化钠的混合溶液进行混合并搅拌，其中亚硫酸氢钠和氢氧化钠的物质的量之比为1:1，然后洗涤、离心分离，得到间二硝基苯，具体洗涤过程为先采用稀氨水对混合溶液进行多次洗涤以及离心分离，接着采用蒸馏水进行二次洗涤，然后再离心分离。S4：向S3中的间二硝基苯中通入氯气，使间二硝基苯在氯化釜中进行氯化反应，温度控制在230℃，得到粗的间二氯苯溶液。S5：将S4中的间二氯苯溶液通过疏水硅沸石分子筛进行吸附除杂处理。S6：将S5中除杂后的溶液送入结晶釜中进行结晶处理，控制结晶釜内温度在115℃。S7：将S6中结晶后的间二氯苯送入精馏塔中进行精馏除杂。S8：向S7中除杂后的间二氯苯冷凝后通入氯气，进行二次氯化反应，控制反应温度在230℃，得到纯的间二氯苯。S9：将S8中得到的间二氯苯送入冷凝器中进行冷凝处理，得到成品并收集。实施例2S1：将苯与浓硝酸混合，其中苯与浓硝酸的物质的量之比为1:1.2，以氧化铁为催化剂进行催化反应，得到硝基苯。S2：向步骤S1中得到的硝基苯中添加浓硝酸进行混合，其中硝基苯与浓硝酸的物质的量之比为1:1.2，再添加氧化铁进行二次催化反应，得到含有邻二硝基苯、对二硝基苯及间二硝基苯的混合硝基苯溶液。S3：将S2中得到的混合硝基苯与亚硫酸氢钠和氢氧化钠的混合溶液进行混合并搅拌，其中亚硫酸氢钠和氢氧化钠的物质的量之比为1:1.5，然后洗涤、离心分离，得到间二硝基苯，具体洗涤过程为先采用稀氨水对混合溶液进行多次洗涤以及离心分离，接着采用蒸馏水进行二次洗涤，然后再离心分离。S4：向S3中的间二硝基苯中通入氯气，使间二硝基苯在氯化釜中进行氯化反应，温度控制在250℃，得到粗的间二氯苯溶液。S5：将S4中的间二氯苯溶液通过疏水硅沸石分子筛进行吸附除杂处理。S6：将S5中除杂后的溶液送入结晶釜中进行结晶处理，控制结晶釜内温度在115℃。S7：将S6中结晶后的间二氯苯送入精馏塔中进行精馏除杂。S8：向S7中除杂后的间二氯苯冷凝后通入氯气，进行二次氯化反应，控制反应温度在230℃，得到纯的间二氯苯。S9：将S8中得到的间二氯苯送入冷凝器中进行冷凝处理，得到成品并收集。实施例3S1：将苯与浓硝酸混合，其中苯与浓硝酸的物质的量之比为1:1.1，以氧化铁为催化剂进行催化反应，得到硝基苯。S2：向步骤S1中得到的硝基苯中添加浓硝酸进行混合，其中硝基苯与浓硝酸的物质的量之比为1:1.1，再添加氧化铁进行二次催化反应，得到含有邻二硝基苯、对二硝基苯及间二硝基苯的混合硝基苯溶液。S3：将S2中得到的混合硝基苯与亚硫酸氢钠和氢氧化钠的混合溶液进行混合并搅拌，其中亚硫酸氢钠和氢氧化钠的物质的量之比为1:1.3，然后洗涤、离心分离，得到间二硝基苯，具体洗涤过程为先采用稀氨水对混合溶液进行多次洗涤以及离心分离，接着采用蒸馏水进行二次洗涤，然后再离心分离。S4：向S3中的间二硝基苯中通入氯气，使间二硝基苯在氯化釜中进行氯化反应，温度控制在240℃，得到粗的间二氯苯溶液。S5：将S4中的间二氯苯溶液通过疏水硅沸石分子筛进行吸附除杂处理。S6：将S5中除杂后的溶液送入结晶釜中进行结晶处理，控制结晶釜内温度在115℃。S7：将S6中结晶后的间二氯苯送入精馏塔中进行精馏除杂。S8：向S7中除杂后的间二氯苯冷凝后通入氯气，进行二次氯化反应，控制反应温度在230℃，得到纯的间二氯本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种利用苯定向氯化合成间二氯苯的方法，其特征在于：包括以下步骤：/nS1：将苯与浓硝酸混合，以氧化铁为催化剂进行催化反应，得到硝基苯；/nS2：向步骤S1中得到的硝基苯中添加浓硝酸进行混合，再添加氧化铁进行二次催化反应，得到含有邻二硝基苯、对二硝基苯及间二硝基苯的混合硝基苯溶液；/nS3：将S2中得到的混合硝基苯与亚硫酸氢钠和氢氧化钠的混合溶液进行混合并搅拌，然后洗涤、离心分离，得到间二硝基苯；/nS4：向S3中的间二硝基苯中通入氯气，使间二硝基苯在氯化釜中进行氯化反应，得到粗的间二氯苯溶液；/nS5：将S4中的间二氯苯溶液通过疏水硅沸石分子筛进行吸附除杂处理；/nS6：将S5中除杂后的溶液送入结晶釜中进行结晶处理；/nS7：将S6中结晶后的间二氯苯送入精馏塔中进行精馏除杂；/nS8：向S7中除杂后的间二氯苯冷凝后通入氯气，进行二次氯化反应，得到纯的间二氯苯；/nS9：将S8中得到的间二氯苯送入冷凝器中进行冷凝处理，得到成品并收集。/n

【技术特征摘要】
1.一种利用苯定向氯化合成间二氯苯的方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1：将苯与浓硝酸混合，以氧化铁为催化剂进行催化反应，得到硝基苯；
S2：向步骤S1中得到的硝基苯中添加浓硝酸进行混合，再添加氧化铁进行二次催化反应，得到含有邻二硝基苯、对二硝基苯及间二硝基苯的混合硝基苯溶液；
S3：将S2中得到的混合硝基苯与亚硫酸氢钠和氢氧化钠的混合溶液进行混合并搅拌，然后洗涤、离心分离，得到间二硝基苯；
S4：向S3中的间二硝基苯中通入氯气，使间二硝基苯在氯化釜中进行氯化反应，得到粗的间二氯苯溶液；
S5：将S4中的间二氯苯溶液通过疏水硅沸石分子筛进行吸附除杂处理；
S6：将S5中除杂后的溶液送入结晶釜中进行结晶处理；
S7：将S6中结晶后的间二氯苯送入精馏塔中进行精馏除杂；
S8：向S7中除杂后的间二氯苯冷凝后通入氯气，进行二次氯化反应，得到纯的间二氯苯；
S9：将S8中得到的间二氯苯送入冷凝器中进行冷凝处理，得到成品并收集。


2.根据权利要求1所述的一种利用苯定向氯化合成间二氯苯的方法，其特征在于：S1中苯与浓硝酸...

【专利技术属性】
技术研发人员：马保方，
申请(专利权)人：枣阳市众成化工有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北;42