一种生物炭/纳米四氧化三铁复合材料的制备方法及其应用技术

本发明专利技术涉及一种生物炭/纳米四氧化三铁复合材料的制备方法及其应用，属于材料和环境科学与技术领域。利用溶液燃烧合成法制备了纳米级四氧化三铁前驱体，然后将纳米级四氧化三铁前驱体加入到生物质原料的悬浮液中，超声后将生物炭/四氧化三铁前驱体复合物热解，得到生物炭/纳米四氧化三铁复合材料。本发明专利技术首次利用溶液燃烧法，通过热解条件在生物炭上生成纳米级四氧化三铁，取代传统的共沉淀法，制备方法简单，制备出的生物炭/纳米四氧化三铁复合材料具有高的比表面积和和活性在环境等领域具有潜在应用价值。通过吸附实验证明本发明专利技术的生物炭/纳米四氧化三铁复合材料在较宽的pH范围内对锑具有较高的去除效果。

Preparation and application of biochar / nano-Fe3O4 composite

The invention relates to a preparation method and application of biochar / nano ferric oxide composite material, belonging to the field of materials and environmental science and technology. The nano-sized iron oxide precursor was prepared by solution combustion synthesis method, then the nano-sized iron oxide precursor was added into the suspension of biomass raw materials, and the biochar / nano-sized iron oxide precursor composite was obtained by pyrolysis of biochar / nano-sized iron oxide precursor composite after ultrasound. The invention uses the solution combustion method for the first time to generate nano-sized ferric oxide on the biochar through pyrolysis conditions, which replaces the traditional coprecipitation method. The preparation method is simple, and the prepared biochar / nano-sized ferric oxide composite material has high specific surface area and activity and has potential application value in the field of environment, etc. The adsorption experiment proves that the biochar / nano-Fe3O4 composite material has high removal effect on Antimony in a wide pH range.

【技术实现步骤摘要】
一种生物炭/纳米四氧化三铁复合材料的制备方法及其应用
本专利技术属于环境修复材料领域，更具体地，涉及一种生物炭/纳米四氧化三铁复合材料。
技术介绍
纳米级四氧化三铁不仅具有量子尺寸效应、表面效应、小尺寸效应及宏观量子隧道效应，而且具有特殊的磁性能、高热力学稳定性、多功能性和优异的环境相容性。不仅在生物
、医学领域有很好的应用前景，在环境领域也展现出了十分广阔的应用前景。当前，许多方法被用来制备四氧化三铁纳米结构，比如化学共沉淀法、水热法、微乳液法、溶胶法等。但是，这些方法或多或少地面临着一些局限，例如较长的制备时间、低产量、欠理想的孔隙特征等等。近年来，溶液燃烧合成法在制备纳米材料方面取得了巨大成功，公开号为CN105312070B的中国专利公开了一种溶液燃烧合成制备碳化钨负载铂催化剂的方法。但是目前还没有将溶液燃烧合成法应用到制备纳米四氧化三铁的案例。本专利技术将利用溶液燃烧法制备纳米四氧化三铁，并将生物炭技术和四氧化三铁纳米结构结合在一起，制备生物炭/四氧化三铁纳米复合材料，并将其应用在水体中锑的去除。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种工艺简单，易于操作，可方便控制四氧化三铁含量的，一种生物炭/纳米四氧化三铁复合材料的制备方法。具体步骤如下：（1）将一定摩尔比的氧化剂硝酸铁，有机燃料和助燃剂原料溶于200ml去离子水中并充分搅拌，在室温下制备均匀的起始溶液；（2）将制备好的溶液倒入1000ml的烧杯中，在温度控制的电热炉上加热，溶液蒸发完后发生阴燃反应，反应终止时，生成前驱体TC；（3）将向日葵秸秆处理后与前驱体TC按照适量的质量比浸渍在蒸馏水中，超声处理后干燥；（4）将步骤（3）中干燥后的产物置于管式炉中热解，热解产物用去离子水洗涤后得到纳米四氧化三铁。进一步，步骤1）中，所述有机燃料为尿素，柠檬酸，甘氨酸中的一种或两种。进一步，步骤1）中，所述助燃剂为葡萄糖和淀粉中的一种或两种。进一步，步骤1）中，所述一定摩尔比的氧化剂硝酸铁，有机燃料和助燃剂原料的摩尔比为1：2：2—1：3：3。进一步，步骤3）中，所述秸秆处理方式为将秸秆去掉外面表皮，并且粉碎至小颗粒。进一步，步骤3）中，所述质量比为5：1。进一步，步骤3）中所述热解条件为，在流动的N2环境中，6℃/min的升温速率，600℃下热解1小时。本专利技术的有益效果：本专利技术提供了一种生物炭/纳米四氧化三铁复合材料的制备方法，在本专利技术提供的方法下，复合材料中纳米四氧化三铁的含量具有良好的可调控性，复合材料中纳米四氧化三铁的含量与添加成简单的倍数关系。附图说明图1为实施例1制得的生物炭/纳米四氧化三铁复合材料的XRD图；图2为应用测试下不同实施例生物炭/纳米四氧化三铁复合材料处理下水中锑去除率示意图。具体实施方式下面将通过结合具体的实施例进一步阐明本专利技术的技术方案内容，但本专利技术的内容不仅仅局限于下面的实施例。实施例1一种生物炭/纳米四氧化三铁复合材料，其制备方法包括如下步骤：（1）将摩尔比为1：2：2的硝酸铁（氧化剂），甘氨酸（有机燃料）和葡萄糖（助燃剂）溶于200ml去离子水中并充分搅拌，在室温下制备均匀的起始溶液；（2）将制备好的溶液倒入1000ml的烧杯中，在温度控制的电热炉上加热，溶液蒸发完后会发生阴燃反应，反应终止，生成前驱体TC；（3）将向日葵秸秆去掉外面表皮，并且粉碎至小颗粒，与前驱体TC按照10：1的质量比浸渍在蒸馏水中，超声处理1h后干燥；（4）将步骤（3）中干燥后的产物置于管式炉中，在流动的N2环境中，以6℃/min的升温速率，在600℃下热解1小时。热解产物用去离子水洗涤后得到生物炭/纳米四氧化三铁复合材料。记为C/Fe3O4-1。实施例1制得的生物炭/纳米四氧化三铁复合材料的XRD电镜图见图1。实施例2一种羟基磷灰石改性的生物炭材料，其制备方法包括如下步骤：（1）将摩尔比为1：3：3的硝酸铁（氧化剂），尿素（有机燃料）和葡萄糖（助燃剂）溶于200ml去离子水中并充分搅拌，在室温下制备均匀的起始溶液；（2）将制备好的溶液倒入1000ml的烧杯中，在温度控制的电热炉上加热，溶液蒸发完后会发生阴燃反应，反应终止，生成前驱体TC；（3）将向日葵秸秆去掉外面表皮，并且粉碎至小颗粒，与前驱体TC按照10：1的质量比浸渍在蒸馏水中，超声处理1h后干燥；（4）将步骤（3）中干燥后的产物置于管式炉中，在流动的N2环境中，以6℃/min的升温速率，在600℃下热解1小时。热解产物用去离子水洗涤后得到生物炭/纳米四氧化三铁复合材料。记为C/Fe3O4-2。实施例3一种羟基磷灰石改性的生物炭材料，其制备方法包括如下步骤：（1）将摩尔比为1：3：2的硝酸铁（氧化剂），柠檬酸（有机燃料）和淀粉（助燃剂）溶于200ml去离子水中并充分搅拌，在室温下制备均匀的起始溶液；（2）将制备好的溶液倒入1000ml的烧杯中，在温度控制的电热炉上加热，溶液蒸发完后会发生阴燃反应，反应终止，生成前驱体TC；（3）将向日葵秸秆去掉外面表皮，并且粉碎至小颗粒，与前驱体TC按照10：1的质量比浸渍在蒸馏水中，超声处理1h后干燥；（4）将步骤（3）中干燥后的产物置于管式炉中，在流动的N2环境中，以6℃/min的升温速率，在600℃下热解1小时。热解产物用去离子水洗涤后得到生物炭/纳米四氧化三铁复合材料。记为C/Fe3O4-3。实施例4将实施例1-3制得的生物炭/纳米四氧化三铁复合材料对水中重金属锑进行吸附性能测试。测试方法：称取0.1g制得的生物炭/纳米四氧化三铁复合材料，分别加入到体积为50mL，初始浓度为50mg/L、初始pH为2、3、4、5、6、7、8的锑(III)溶液中，在室温条件下震荡，12h后取样，使用ICP-MS测定溶液中锑(III)的剩余浓度。其结果如图2所示。检测结果表明施加本实施例生物炭/纳米四氧化三铁复合材料后能有效去除水中的锑，C/Fe3O4-1的去除效果最好，且在较宽的pH范围内对锑也有较好的去除率。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种生物炭/纳米四氧化三铁复合材料的制备方法及其应用，其特征在于，制备方法包括如下步骤：/n（1）将一定摩尔比的氧化剂硝酸铁，有机燃料和助燃剂原料溶于200ml去离子水中并充分搅拌，在室温下制备均匀的起始溶液；/n（2）将制备好的溶液倒入1000ml的烧杯中，在温度控制的电热炉上加热，溶液蒸发完后发生阴燃反应，反应终止时，生成前驱体TC；/n（3）将向日葵秸秆处理后与前驱体TC按照适量的质量比浸渍在蒸馏水中，超声处理后干燥；/n（4）将步骤（3）中干燥后的产物置于管式炉中热解，热解产物用去离子水洗涤后得到纳米四氧化三铁。/n

【技术特征摘要】
1.一种生物炭/纳米四氧化三铁复合材料的制备方法及其应用，其特征在于，制备方法包括如下步骤：
（1）将一定摩尔比的氧化剂硝酸铁，有机燃料和助燃剂原料溶于200ml去离子水中并充分搅拌，在室温下制备均匀的起始溶液；
（2）将制备好的溶液倒入1000ml的烧杯中，在温度控制的电热炉上加热，溶液蒸发完后发生阴燃反应，反应终止时，生成前驱体TC；
（3）将向日葵秸秆处理后与前驱体TC按照适量的质量比浸渍在蒸馏水中，超声处理后干燥；
（4）将步骤（3）中干燥后的产物置于管式炉中热解，热解产物用去离子水洗涤后得到纳米四氧化三铁。


2.根据权利要求书1所述的一种纳米四氧化三铁的制备方法，其特征在于：步骤1）中，所述有机燃料为尿素，柠檬酸，甘氨酸中的一种或两种。


3.根据权利要求书1所述的一种纳米四氧化三铁的制备方法，其特征在于：步骤1）...

【专利技术属性】
技术研发人员：林爱军，李梦，谭笑，魏文侠，白文荣，孟悦，胡雯，
申请(专利权)人：北京化工大学，
类型：发明
国别省市：北京;11