一种从豆浆水一级浮渣中提取大豆异黄酮的方法技术

本公开提供了一种从豆浆水一级浮渣中提取大豆异黄酮的方法，该方法为：豆浆水一级浮渣经无水乙醇提取、正己烷除油、乙酸乙酯纯化得大豆异黄酮；或，豆浆水一级浮渣经乙醇提取、精馏、大孔树脂吸附洗脱、干燥得大豆异黄酮结晶。本公开能够从豆浆水一级浮渣中提取大豆异黄酮。

A method of extracting soybean isoflavone from the first scum of soybean milk water

The invention provides a method for extracting soybean isoflavone from the first-class scum of soybean milk water, the method is: extracting soybean isoflavone from the first-class scum of soybean milk water by anhydrous ethanol, degreasing with n-hexane and purifying with ethyl acetate; or extracting soybean isoflavone from the first-class scum of soybean milk water by ethanol extraction, rectification, adsorption and elution with macroporous resin and drying to obtain soybean isoflavone crystal. The invention can extract soybean isoflavone from the first-class scum of soybean milk water.

【技术实现步骤摘要】
一种从豆浆水一级浮渣中提取大豆异黄酮的方法
本公开涉及一种从豆浆水一级浮渣中提取大豆异黄酮的方法。
技术介绍
这里的陈述仅提供与本公开有关的背景信息，而不必然构成现有技术。大豆属双子叶植物纲、豆目、蝶形花科，含蛋白质十分丰富，干豆为40％左右，其中富含人体不能合成的8种氨基酸。近年来的很多研究表明，大豆异黄酮具有多种生理功能，因而对于大豆异黄酮的需求逐渐升高。大豆异黄酮在通常情况下为固体，熔点大都100℃以上，常温下其性质稳定，呈黄白色、粉末状、无毒，有轻微苦涩味，在醇类、酯类和酮类溶剂中有一定溶解度，不溶于冷水，易溶于热水，难溶于石油醚、正己烷等。大豆异黄酮主要分布于大豆种子的子叶和胚轴中，种皮含量极少。80％～90％存在于子叶中，浓度为0.1％～0.3％。胚轴中所含异黄酮种类较多且浓度较高，为1％～2％。大豆分离蛋白生产方法主要由三种：碱溶酸沉法、超滤法、离子交换法。离子交换法生产大豆分离蛋白具有生产周期过长、技术不成熟等缺点，难以实际应用。企业采用超滤膜法生产大豆分离蛋白时，由于超滤膜污染会导致膜通量下降，造成分离性能发生变化从而使生产能力下降，及连续性不能解决等原因往往而放弃。目前，国内外绝大多数企业生产大豆蛋白所采用的是碱溶酸沉工艺，即用稀碱溶液使低温脱脂大豆粕中蛋白质溶解出来，然后离心去除不溶性纤维及固体残渣，澄清蛋白液，再用酸将浸出液pH值调至大豆蛋白质等电点4.5左右使蛋白质凝集沉淀，然后用离心机把沉析蛋白质凝胶分离，再经洗涤、中和、灭菌和喷雾干燥即得粉状大豆分离蛋白。离心机将蛋白质凝胶分离后剩余的废水为豆浆水，豆浆水作为工厂废水处理时，用聚合氯化铝和聚丙烯酰胺絮凝、鼓气成泡沫，进行三级成沫处理，然后捕沫和板框过滤。
技术实现思路
本公开专利技术人研究发现用聚合氯化铝和聚丙烯酰胺絮凝、鼓气成泡沫，进行三级成沫处理后，一级浮沫黄色含大豆异黄酮，二、三级白色不含大豆异黄酮。因而一级浮沫干燥后的一级浮渣可以作为提取大豆异黄酮的材料。然而，一级浮渣中含有部分油脂、多糖、蛋白、聚合氯化铝等无机物、聚丙烯酰胺、大豆异黄酮、酚类、脂肪酸、多肽、氨基酸、核苷酸及核苷、磷脂、鞣质、消泡剂等许许多多的成分。从中提取出高纯度大豆异黄酮并非易事。因而，本公开的目的是提供一种从豆浆水一级浮渣中提取大豆异黄酮的方法。从豆浆水的一级浮渣中提取大豆异黄酮是豆浆水废物综合利用的一环。为了实现上述目的，本公开的技术方案为：一方面，一种从豆浆水一级浮渣中提取大豆异黄酮的方法，将豆浆水一级浮渣与无水乙醇进行混合，采用胶体磨进行研磨提取，将研磨提取后的混合物料去除固体后获得液体物料，将液体物料除去溶剂获得膏状物，将膏状物采用正己烷除油获得除油渣，将除油渣采用乙酸乙酯进行纯化获得大豆异黄酮，所述豆浆水一级浮渣为豆浆水经聚合氯化铝和聚丙烯酰胺絮凝、鼓气捕沫、干燥得到的一级浮渣，所述豆浆水为碱溶酸沉法制备大豆蛋白质工艺中排出的水。本公开的该方法以无水乙醇作为提取豆浆水一级浮渣中大豆异黄酮的溶剂，与其他溶剂相比，采用无水乙醇用量更少。同时采用胶体磨进行研磨处理，能够进一步降低无水乙醇的使用量，且提取时间短、易操作、提取效率高。以豆浆水一级浮渣作为原料，其中含有油脂、多糖、蛋白、聚合氯化铝等无机物、聚丙烯酰胺、酚类、脂肪酸、多肽、氨基酸、核苷酸及核苷、磷脂、鞣质、消泡剂等许许多多的杂质成分，为了更好的去除杂质成分，本公开采用无水乙醇能够避免多糖、聚合氯化铝等成分混杂至提取液中，再采用正己烷进行除油，能够去除油脂、蛋白质等杂质，然后采用乙酸乙酯能够获得纯净的大豆异黄酮。另一方面，一种从豆浆水一级浮渣中提取大豆异黄酮的方法，将豆浆水一级浮渣与乙醇水溶液混合，采用胶体磨加热后进行研磨提取，将研磨提取后的混合物料去除固体后获得液体物料，将液体物料除去溶剂获得膏状物，将膏状物进行精馏获得精馏滤液，再将精馏滤液采用大孔树脂进行吸附洗脱获得洗脱液，精馏及吸附洗脱采用的溶剂均为乙醇水溶液，将洗脱液中的溶剂去除获得大豆异黄酮，所述豆浆水一级浮渣为豆浆水经聚合氯化铝和聚丙烯酰胺絮凝、鼓气捕沫、干燥得到的一级浮渣，所述豆浆水为碱溶酸沉法制备大豆蛋白质工艺中排出的水。由于无水乙醇易吸水，导致存储较为麻烦，而乙醇含有水分会导致无法去除多糖、聚合氯化铝等成分，因而本公开拟以乙醇水溶液作为提取剂获得纯的更高的大豆异黄酮。本公开经实验发现，经过将乙醇水溶液提取后的物料依次进行精馏、大孔树脂吸附洗脱，能够更好的去除大豆异黄酮中的杂质，然后通过乙酸乙酯的进一步提取，能够获得更为纯净的大豆异黄酮，采用该方法获得的大豆异黄酮的纯度可达95％以上。第三方面，一种上述方法在处理碱溶酸沉法制备大豆蛋白质工艺排出水中的应用。本公开的有益效果为：1.本公开专利技术人经研究发现碱提酸沉工艺生产大豆蛋白的豆浆水经聚合氯化铝和聚丙烯酰胺絮凝、捕沫、干燥所制备的一级浮渣粉含有大豆异黄酮成分，约每公斤3g以上。经实验表明采用搅拌提取、超声等方法，采用溶剂过多。本公开以无水乙醇作为溶剂，能够降低溶剂的使用量，采用胶体磨磨细过程实现提取，进一步降低溶剂的使用量，同时胶体磨磨细的提取时间短、易操作、提取效率高。2.由于以无水乙醇为提取剂的方法中，存在无水乙醇要求较高，且在后续过程中采用了其他溶剂(正己烷、乙酸乙酯)，为了去除其他溶剂(正己烷、乙酸乙酯)的毒性，需要将其他溶剂(正己烷、乙酸乙酯)完全去除，增加工艺成本。为此，本公开又采用乙醇水溶液进行提取，解决无水乙醇要求较高的问题，依次采用精馏、大孔树脂吸附洗脱，能够更好的去除大豆异黄酮中的杂质，从而提高大豆异黄酮的纯度。同时，该方法仅采用乙醇水溶液一种溶剂，减少疏水性和和两性溶剂的毒性，工艺简单、投资少、生产省时省力、无毒、无污染。具体实施方式应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本公开提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本公开所属
的普通技术人员通常理解的相同含义。需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本公开的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。本公开提出了一种从豆浆水一级浮渣中提取大豆异黄酮的方法。本公开的一种典型实施方式，提供了一种从豆浆水一级浮渣中提取大豆异黄酮的方法，将豆浆水一级浮渣与无水乙醇进行混合，采用胶体磨进行研磨提取，将研磨提取后的混合物料去除固体后获得液体物料，将液体物料除去溶剂获得膏状物，将膏状物采用正己烷除油获得除油渣，将除油渣采用乙酸乙酯进行纯化获得大豆异黄酮，所述豆浆水一级浮渣为豆浆水经聚合氯化铝和聚丙烯酰胺絮凝、鼓气捕沫、干燥得到的一级浮渣，所述豆浆水为碱溶酸沉法制备大豆蛋白质工艺中排出的水。本公开的该方法以无水乙醇作为提取豆浆水一级浮渣中大豆异黄酮的溶剂，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种从豆浆水一级浮渣中提取大豆异黄酮的方法，其特征是，将豆浆水一级浮渣与无水乙醇进行混合，采用胶体磨进行研磨提取，将研磨提取后的混合物料去除固体后获得液体物料，将液体物料除去溶剂获得膏状物，将膏状物采用正己烷除油获得除油渣，将除油渣采用乙酸乙酯进行纯化获得大豆异黄酮，所述豆浆水一级浮渣为豆浆水经聚合氯化铝和聚丙烯酰胺絮凝、鼓气捕沫、干燥得到的一级浮渣，所述豆浆水为碱溶酸沉法制备大豆蛋白质工艺中排出的水。/n

【技术特征摘要】
1.一种从豆浆水一级浮渣中提取大豆异黄酮的方法，其特征是，将豆浆水一级浮渣与无水乙醇进行混合，采用胶体磨进行研磨提取，将研磨提取后的混合物料去除固体后获得液体物料，将液体物料除去溶剂获得膏状物，将膏状物采用正己烷除油获得除油渣，将除油渣采用乙酸乙酯进行纯化获得大豆异黄酮，所述豆浆水一级浮渣为豆浆水经聚合氯化铝和聚丙烯酰胺絮凝、鼓气捕沫、干燥得到的一级浮渣，所述豆浆水为碱溶酸沉法制备大豆蛋白质工艺中排出的水。


2.如权利要求1所述的从豆浆水一级浮渣中提取大豆异黄酮的方法，其特征是，研磨提取的过程为：将豆浆水一级浮渣与无水乙醇放入至胶体磨进行一次研磨，一次研磨后采用无水乙醇进行冲洗、过滤，过滤后获得一次滤液和滤渣，将滤渣与无水乙醇放入至胶体磨进行二次研磨，二次研磨后采用无水乙醇进行冲洗、过滤，过滤后获得二次滤液；
优选的，将一次滤液和二次滤液合并后去除溶剂获得膏状物；
优选的，一次研磨前，豆浆水一级浮渣与无水乙醇的加入比为100:700～1000，g：mL；
优选的，一次研磨的时间为15～20min；
优选的，一次研磨后，冲洗加入无水乙醇的量为300～500mL/100g豆浆水一级浮渣；
优选的，二次研磨前，滤渣与无水乙醇的加入比为100:700～1000，g：mL；
优选的，二次研磨的时间为0.9～1.1h。


3.如权利要求1所述的从豆浆水一级浮渣中提取大豆异黄酮的方法，其特征是，将液体物料除去溶剂的方式为加热蒸发；
或，膏状物与正己烷的加入比为2.50～2.85:5～30，g：mL；
或，除油条件为：涡旋提取20～30min；
或，采用正己烷除油经过离心分离获得除油渣；优选的，离心分离的条件为：1000～2000r/min离心5～10min；
或，乙酸乙酯的加入量为25～30mL/100g豆浆水一级浮渣。


4.如权利要求1所述的从豆浆水一级浮渣中提取大豆异黄酮的方法，其特征是，采用乙酸乙酯进行纯化的步骤为：向除油渣加入乙酸乙酯进行漩涡提取，然后进行离心分离，将分离后的液体去除溶剂获得大豆异黄酮；
优选的，纯化中，漩涡提取的时间为20～30min，离心分离转速为1000～2000r/min，离心分离时间为10～20min。


5.一种从豆浆水一级浮渣中提取大豆异黄酮的方法，其特征是，将豆浆水一级浮渣与乙醇水溶液混合，采用胶体磨加热后进行研磨提取，将研磨提取后的混合物料去除固体后获得液体物料，将液体物料除去溶剂获得膏状物，将膏状物进行精馏获得精馏滤液，再将精馏滤液采用大孔树脂进行吸附洗脱获得洗脱液，精馏及吸附洗脱采用的溶剂均为乙醇水溶液，将洗脱...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘汝萃，王笛，鲁绪强，侯尔群，韩亮，董欣伟，李成辉，刘代成，
申请(专利权)人：山东禹王生态食业有限公司，山东师范大学，
类型：发明
国别省市：山东;37