一种氧化锆陶瓷注射成型用喂料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种氧化锆陶瓷注射成型用喂料及其制备方法，所述喂料，由钇稳定氧化锆粉体和有机混合料制成，所述钇稳定氧化锆粉体占比75wt％～92wt％、所述有机混合料占比8wt％～25wt％。本发明专利技术独创性的引入有机锆前驱体优化了氧化锆陶瓷喂料，有机锆前驱体具有良好流动性且烧成后带来30wt％的氧化锆产率，解决了传统氧化锆陶瓷喂料中有机物含量多、烧成缺陷多的难题，获得了高固相含量且具有良好流动性能的氧化锆陶瓷喂料。

A feed material for zirconia ceramic injection molding and its preparation method

The invention discloses a feed for injection molding of zirconia ceramics and a preparation method thereof. The feed is made of yttria stabilized zirconia powder and organic mixture. The yttria stabilized zirconia powder accounts for 75wt% \uff5e 92wt% and the organic mixture accounts for 8wt% \uff5e 25wt%. The invention adopts organic zirconium precursor to optimize the zirconia ceramic feed. The organic zirconia precursor has good fluidity and brings 30wt% zirconia yield after firing. The invention solves the problem that the traditional zirconia ceramic feed has more organic content and more firing defects, and obtains the zirconia ceramic feed with high solid content and good fluidity.

【技术实现步骤摘要】
一种氧化锆陶瓷注射成型用喂料及其制备方法
本专利技术涉及精密陶瓷制备领域，尤其涉及一种氧化锆陶瓷注射成型用喂料及其制备方法。
技术介绍
氧化锆陶瓷是一种新型高技术陶瓷，它除了具有精密陶瓷应有高强度、硬度、耐高温、耐酸碱腐蚀及高化学稳定性等条件，还具备较一般陶瓷更高的坚韧性，使得氧化锆陶瓷广泛应用于各个行业中，比如轴封轴承、切削组件、模具、汽车零件等，甚至可用于人工关节当中。特别是近年来，随着通信技术的发展，5G通信将在2020年实现商业化，来自金属的干扰非常厉害，3D氧化锆陶瓷手机背板具有无信号屏蔽、硬度高、观感强及接近金属材料优异散热性等特点成为手机企业进军5G时代的重要选择，氧化锆陶瓷具有了更加广阔的用途。然而，氧化锆陶瓷结构件生产合格率低、尺寸精度可控性差的特点极大的限制了其大规模的应用，尤其是复杂形状氧化锆陶瓷结构件更加难以批量生产，其要求的精度在陶瓷生产过程中很难有效控制，结构件的尺寸精度只能依靠机加工来实现，由于氧化锆陶瓷硬度高、脆性大，复杂结构比如薄壁、曲面结构极难加工，导致其成本高、产能严重受限。行业内，复杂形状氧化锆陶瓷结构件的合格率不到20％，主要原因来自陶瓷成型及烧结工序可控性差的特点。目前普遍采用的干压、等静压工艺成型的复杂形状氧化锆陶瓷结构件毛坯尺寸精确性很差，需要留出很大的尺寸余量进行机加工；现有注射成形工艺也难以批量生产氧化锆陶瓷结构件，主要原因是氧化锆喂料有机物含量高，烧成过程难以完全排除有机物，导致注射成型的氧化锆陶瓷结构件气孔缺陷多、密度不高，产品性能无法满足要求；而烧结尺寸收缩大导致的陶瓷结构件收缩性、一致性不可控，更是现有氧化锆陶瓷体系无法克服的难点。这是氧化锆陶瓷体系“娘胎”里带来的毛病，现有氧化锆陶瓷体系烧结收缩高达20％，而尺寸变化温区很窄，只有在10～20度的烧结温区内，氧化锆陶瓷结构件的尺寸不发生变化，显然烧结温度的波动对其尺寸收缩、变形有极大的影响，也直接制约了氧化锆陶瓷结构件的产业化进程。因此，需要从对氧化锆陶瓷体系进行调整，使其尺寸精度真正可控。
技术实现思路
为了解决上述技术问题，本专利技术实施例提出一种氧化锆陶瓷注射成型用喂料及其制备方法，该喂料引入有机锆前驱体具有高固相含量且具有良好流动性能，有机锆前驱体高温烧成后将引入30％的氧化锆产率，可完全取代传统氧化锆陶瓷喂料体系中的石蜡成分，解决了传统氧化锆陶瓷喂料体系石蜡等有机物含量多、烧成后缺陷多的难题。此外，注射成型的陶瓷毛坯烧结尺寸收缩小，且其高度及直径方向收缩一致性好，实现了氧化锆陶瓷结构件的烧结收缩性、一致性可控。为了实现上述目的，本专利技术的技术方案为：一种氧化锆陶瓷注射成型用喂料，由钇稳定氧化锆粉体和有机混合料制成。优选的：所述钇稳定氧化锆粉体占比75wt％～92wt％、所述有机混合料占比8wt％～25wt％。优选的：所述钇稳定氧化锆粉体中氧化钇含量(mol比)占比2mol％～4mol％。优选的：所述有机混合料由有机锆前驱体、有机粘结剂、分散剂组成。优选的：所述有机混合料成分中有机锆前驱体占比40wt％～94wt％、有机粘结剂占比3wt％～40wt％、分散剂占比3wt％～20wt％。优选的：所述有机锆前驱体为ZrO(OH)2前驱体。优选的：所述有机粘结剂选自高密度聚乙烯(HDPE)、乙烯-醋酸乙烯脂共聚物(EVA)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、聚乙烯醇缩丁醛(PVB)、无规聚丙烯(APP)、聚丙烯(PP)中的一种以上。优选的：所述分散剂为硬脂酸(SA)、油酸(OA)、羧基硬脂酸(HSA)中的一种以上。本专利技术的另一目的提供了一种氧化锆陶瓷注射成型用喂料的制备方法，该方法采用独创的高压注射陶瓷成型工艺，陶瓷毛坯在恒温恒湿水汽条件下进行脱脂处理，解决了传统氧化锆陶瓷喂料体系使用环保油脱脂带来的环保安全隐患，实现了大尺寸、高性能、复杂形状陶瓷精密部件的近净尺寸成型，极大拓宽了氧化锆陶瓷结构件的应用范围。为了实现上述目的，本专利技术的技术方案为：上述氧化锆陶瓷注射成型用喂料的制备方法，包括以下步骤：(1)将有机锆前驱体、有机粘结剂、分散剂熔化、搅拌、混合后，冷却备用，得到有机混合料；(2)将钇稳定氧化锆粉体球磨后，进行喷雾干燥；(3)将步骤(2)得到的干燥后的钇稳定氧化锆粉体中加入步骤(1)制备得到的有机混合料中混炼后即可。优选的：所述步骤(1)熔化温度为160℃～250℃。优选的：所述步骤(2)中球磨使用卧式陶瓷球磨机、搅拌磨、砂磨机，球磨时间为1～18小时。优选的：所述步骤(3)中的混炼温度为130℃～180℃。一种钇稳定氧化锆陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：(1)将上述制备得到的喂料造粒后，送入高压注射成型机料斗中，施加高温、高压注入模具，开模后得到陶瓷毛坯；(2)将步骤(1)制备得到的陶瓷毛坯进行脱脂处理；(3)将步骤(2)脱脂后的陶瓷坯体烘干后，进行排胶处理，再升温进行烧结，即可制得钇稳定氧化锆陶瓷材料。优选的：所述步骤(1)中注射压力为20～50MPa，注射温度为120℃～180℃。优选的：所述步骤(2)中陶瓷毛坯的脱脂温度、湿度分别为60～90℃、湿度40％～80％。优选的：所述步骤(3)具体为：将步骤(2)脱脂后的陶瓷坯体烘干后，在650℃保温2小时排胶处理，升温速率为20℃/h，然后升温至1470℃～1620℃进行烧结，升温速率为120-180℃/h，保温时间为2～16h，即可。本专利技术的有益效果是：本实施例要求保护的氧化锆陶瓷注射成型用喂料，独创性的引入有机锆前驱体优化了氧化锆陶瓷喂料，解决了传统氧化锆陶瓷喂料中有机物含量多(有机物含量高达15wt％以上)、烧成缺陷多(有机物挥发留下很多气孔缺陷)的难题，获得了高固相含量(有机锆前驱体引入30wt％的氧化锆产率，减少了有机物挥发造成的气孔缺陷)且具有良好流动性能的氧化锆陶瓷喂料。本实施例要求保护的氧化锆陶瓷注射成型用喂料制备得到的氧化锆陶瓷材料，采用高压注射成型工艺制备，陶瓷毛坯在恒温恒湿水汽条件下进行脱脂处理，解决了传统氧化锆陶瓷喂料体系使用环保油脱脂带来的环保安全隐患，制备得到的产品精度高，实现了氧化锆陶瓷结构件近净尺寸成型，且其烧结收缩性、一致性可控，同一批次及不同批次烧结后产品的尺寸波动值均小于百分之一。本实施例要求保护的氧化锆陶瓷注射成型用喂料制备得到的氧化锆陶瓷，实现了氧化锆陶瓷三维精密结构件的低形变烧结，制品不需要加工就能批量达到金属、高分子材料对尺寸精度的要求，极大的拓展了氧化锆陶瓷应用领域，具备了广泛替代金属、高分子材料等的潜力。具体实施方式为了更好的了解本专利技术的技术方案，下面结合实施例对本专利技术作进一步说明。实施例1按质量百分数配料，取85wt％的ZrO(OH)2前驱体，10wt％的聚乙烯吡咯烷酮PVP以及5wt％的硬脂酸加入到混料器中180℃熔化、搅拌，充分本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种氧化锆陶瓷注射成型用喂料，由钇稳定氧化锆粉体和有机混合料制成，所述钇稳定氧化锆粉体占比75wt％～92wt％、所述有机混合料占比8wt％～25wt％。/n

【技术特征摘要】
1.一种氧化锆陶瓷注射成型用喂料，由钇稳定氧化锆粉体和有机混合料制成，所述钇稳定氧化锆粉体占比75wt％～92wt％、所述有机混合料占比8wt％～25wt％。


2.如权利要求1所述的氧化锆陶瓷注射成型用喂料，其特征是：所述钇稳定氧化锆粉体中氧化钇含量占比2mol％～4mol％。


3.如权利要求1所述的氧化锆陶瓷注射成型用喂料，其特征是：所述有机混合料由有机锆前驱体、有机粘结剂、分散剂组成，优选的：所述有机混合料成分中有机锆前驱体占比40wt％～94wt％、有机粘结剂占比3wt％～40wt％、分散剂占比3wt％～20wt％。


4.如权利要求1所述的氧化锆陶瓷注射成型用喂料，其特征是：所述有机粘结剂选自高密度聚乙烯、乙烯-醋酸乙烯脂共聚物、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇缩丁醛、无规聚丙烯、聚丙烯中的一种以上，优选的：所述分散剂为硬脂酸、油酸、羧基硬脂酸中的一种以上。


5.权利要求1-4任一所述氧化锆陶瓷注射成型用喂料的制备方法，其特征是：包括以下步骤：
(1)将权利要求1-4任一所述氧化锆陶瓷注射成型用喂料熔化、搅拌、混合后，冷却备用，得到有机混合料；
(2)将钇稳定氧化锆粉体球磨后，进行喷雾干燥；
(3)将步骤(2)得到的喷雾干燥后的钇稳定氧化锆粉体中加入步骤(1)制备得到的有机混合料中混炼...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵小玻，高勇，王玉宝，崔凯，魏华阳，徐先豹，鲍晓芸，张永翠，
申请(专利权)人：山东工业陶瓷研究设计院有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37