一种升华提纯设备制造技术

本发明专利技术的升华提纯设备，包括升华提纯模块、加热装置、真空泵以及真空过滤装置，加热装置固定在所述升华提纯模块外侧；真空泵与升华提纯模块连接；真空过滤装置设置在所述升华提纯模块与所述真空泵之间，其包括至少一组过滤部件，每组过滤部件包括第一过滤片和第二过滤片，第一过滤片和第二过滤片上均设有多个滤孔且滤孔互相错位。本发明专利技术通过在升华提纯模块和真空泵之间设置真空过滤装置，利用第一过滤片和第二过滤片上的所有滤孔错位，使得真空环境中的有机气体分子可冷凝在过滤片上，保护真空泵；在升华提纯模块的至少两个温区之间设置真空过滤装置，可增加真空环境中的气体分子与过滤片碰撞概率，降低分子平均自由程，增加目标材料的产率。

A sublimation and purification equipment

The sublimation and purification equipment of the invention includes a sublimation and purification module, a heating device, a vacuum pump and a vacuum filtering device, wherein the heating device is fixed on the outside of the sublimation and purification module; the vacuum pump is connected with the sublimation and purification module; the vacuum filtering device is arranged between the sublimation and purification module and the vacuum pump, which includes at least one group of filtering components, each group of filtering components including the first A plurality of filter holes are arranged on the filter sheet and the second filter sheet, and the filter holes are mutually staggered. In the invention, a vacuum filter device is arranged between the sublimation purification module and the vacuum pump, and all the filter holes on the first filter and the second filter are misaligned, so that the organic gas molecules in the vacuum environment can be condensed on the filter and protect the vacuum pump; a vacuum filter device is arranged between at least two temperature areas of the sublimation purification module, which can increase the gas molecules in the vacuum environment The collision probability with the filter reduces the average free path of the molecule and increases the yield of the target material.

【技术实现步骤摘要】
一种升华提纯设备
本专利技术涉及小分子材料升华装置，特别是涉及一种升华提纯设备。
技术介绍
目前有机小分子材料被广泛的应用于新型电子行业如OLED（OrganicLight-EmittingDiode，有机发光二极管）显示，柔性传感器，有机太阳能电池。这些有机小分子材料的共同特性是可以通过蒸镀的方式在基板上形成厚度/形状可控的薄膜，这与目前的主流半导体生产工艺相似。有机电子器件的性能和蒸镀时材料的纯度密切相关，所以高纯有机材料的制备工艺也一直受到工业界的关注，目前最常用的有机材料的提纯方法是升华提纯法，即利用目标材料和杂质气化温度的不同来分离纯化。目前市场上的纯化设备主体由一个多温区管式炉构成，如图1所示，管子一般采用石英材质，外管3内部需要用真空泵抽真空，内部又分为多个短尺寸内管2相互连接，待升华提纯的原材料1a放置于左端的第一个短内管2内，当原材料升华区100的温度超过升华点时，目标材料1b气化向管外扩散，并在目标材料沉积区200沉积在内管2内壁，杂质1c沉积在杂质沉积区300的内管2内壁。这种装置设计简单，成本较低，但是在实际操作过程中存在很多问题：其一，原材料1a中不升华的高沸点杂质随气流运动沉积在目标材料沉积区200，降低产物纯度；其二，目标材料1b随气流运动到达目标材料沉积区200后端，如图1所示，甚至与杂质沉积区300的杂质1c混淆，降低产率；其三，由于升华纯化设备内中高速运动的气体分子在高真空条件下的的分子平均自由程远大于容器尺寸，如果不快速冷凝，则大量杂质1c气体分子以及目标材料1b会运动到提供真空环境的真空泵，损害真空泵，因此必须采取一定措施保护真空泵。在实际应用中，现有技术主要是通过在升华提纯管与真空泵之间设置微孔过滤网、液氮冷却装置以及升华提纯管与真空泵直角连接等三种方式的组合来保护真空泵，其中，采用微孔过滤网加液氮冷阱的方式存在以下问题：微加工的过滤网价格昂贵且对气体分子过滤效果差，导致经由过滤网过滤后，有大量分子进入液氮冷阱被迅速冷凝，但依旧有极少量分子进入真空泵，且微孔过滤网还容易发生堵塞，而液氮冷阱造价昂贵，需要频繁清洗，保养周期短；采用真空泵与真空管道直角连接加液氮冷阱的方式也存在液氮冷阱造价昂贵、体积庞大以及保养周期短的问题。此外，现有技术中还有通过传感器自动检测真空度是否符合设定要求来自动关闭真空泵的方式保护真空泵，该方法目前无法用于实际生产。因此，现有技术还有待于改进和发展。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种升华提纯设备，旨在解决现有的小分子材料升华提纯过程中，高沸点的杂质或目标材料随气流运动至设定区域的后端，降低产物纯度；以及杂质和目标材料随气流运动到真空泵损害真空泵的问题。为解决上述问题，本专利技术的技术方案如下：一种升华提纯设备，其中，包括升华提纯模块、加热装置、真空泵以及真空过滤装置，所述加热装置固定在所述升华提纯模块外侧，将所述升华提纯模块划分为至少三个温区，多个温区的温度呈顺次递减趋势；所述真空泵与升华提纯模块连接，用于为材料升华提纯提供高真空环境；所述真空过滤装置设置在所述升华提纯模块与所述真空泵之间，其包括至少一组过滤部件，每组过滤部件包括第一过滤片和第二过滤片，所述第一过滤片和第二过滤片上均设有多个滤孔，所述第一过滤片与第二过滤片连接且第一过滤片与第二过滤片上的滤孔相互错位。所述的升华提纯设备，其中，所述第一过滤片和第二过滤片中间设有至少一个垫片，所述垫片中间挖空。所述的升华提纯设备，其中，第一过滤片、第二过滤片和垫片外缘均设有两个对接孔，所述对接孔通过对接销将第一过滤片、第二过滤片和垫片串接和/或将多组过滤部件串接。所述的升华提纯设备，其中，所述真空过滤装置一体成型。所述的升华提纯设备，其特征在于，所述滤孔的孔径范围在1mm至过滤片外径的1/10之间。所述的升华提纯设备，其中，至少两个温区之间设有所述真空过滤装置。所述的升华提纯设备，其中，所述真空泵为分子泵。本专利技术的有益效果包括：本专利技术通过在升华提纯模块和真空泵之间设置真空过滤装置，该真空过滤装置包含多组第一过滤片和第二过滤片的组合过滤部件，且将第一过滤片和第二过滤片上的所有滤孔错位，不仅可以过滤大颗粒的固体，也使得真空环境中的有机气体分子通过时任何一个角度都会与过滤片碰撞，最终冷凝在过滤片上，以防气体分子冷凝在分子泵上损害分子泵，且无需频繁保养清洁真空泵和真空过滤装置之间的区域；在升华提纯模块的至少两个温区之间设置真空过滤装置，可增加真空环境中的气体分子与过滤片碰撞概率，降低分子平均自由程，从而实现对不同冷凝点的有机分子气体在过滤片处选择性通过，增加目标材料的产率，且在第一过滤片和第二过滤片之间设置至少一个中间挖空的环状垫片，可减少分子通过第一过滤片和第二过滤片之间的细缝向外壁流动，沉积在外壁上难以处理。附图说明图1为现有技术的一种小分子材料升华提纯设备的结构示意图。图2为本专利技术的实施例1的升华提纯设备中的真空过滤装置的第一过滤片的结构示意图。图3为本专利技术的实施例1的升华提纯设备中的真空过滤装置的第二过滤片的结构示意图。图4为本专利技术的实施例1的升华提纯设备中的真空过滤装置的垫片的结构示意图。图5为本专利技术的实施例1的升华提纯设备的局部结构侧视图。图6为本专利技术的实施例2的升华提纯设备的局部结构侧视图。图7为本专利技术的实施例3的升华提纯设备的局部结构侧视图。图8为本专利技术的实施例2的升华提纯设备中的真空过滤装置的过滤性能实验设计示意图。图9为本专利技术的实施例2的升华提纯设备中的真空过滤装置的过滤性能实验的CPD材料实验结果对比图。图10为本专利技术的实施例2的升华提纯设备中的真空过滤装置的过滤性能实验的BBSN材料的实验结果对比图。图11为本专利技术的实施例3的升华提纯设备中的真空过滤装置过滤性能的实验设计示意图。图12为本专利技术的实施例3的升华提纯设备中的真空过滤装置过滤性能的第一组实验结果图。图13为本专利技术的实施例3的升华提纯设备中的真空过滤装置过滤性能的第二组实验结果图。图14为本专利技术的实施例3的升华提纯设备中的真空过滤装置过滤性能的第三组实验结果图。附图标记说明：100、原材料升华区；200、目标材料沉积区；300、杂质沉积区；1a、原料；1b、目标材料；1c、杂质；2、内管；3、外管；10、第一过滤片；20、第二过滤片；30、垫片；40、滤孔；50、对接孔；60、无孔不锈钢挡片；70、过滤装置。具体实施方式下面详细描述本专利技术的实施方式，所述实施方式的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施方式是示例性的，仅用于解释本专利技术，而不能理解为对本专利技术的限制。在本专利技术的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种升华提纯设备，其特征在于，包括升华提纯模块、加热装置、真空泵以及真空过滤装置，所述加热装置固定在所述升华提纯模块外侧，将所述升华提纯模块划分为至少三个温区，多个温区的温度呈顺次递减趋势；所述真空泵与升华提纯模块连接，用于为材料升华提纯提供高真空环境；所述真空过滤装置设置在所述升华提纯模块与所述真空泵之间，其包括至少一组过滤部件，每组过滤部件包括第一过滤片和第二过滤片，所述第一过滤片和第二过滤片上均设有多个滤孔，所述第一过滤片与第二过滤片连接且第一过滤片与第二过滤片上的滤孔相互错位。/n

【技术特征摘要】
1.一种升华提纯设备，其特征在于，包括升华提纯模块、加热装置、真空泵以及真空过滤装置，所述加热装置固定在所述升华提纯模块外侧，将所述升华提纯模块划分为至少三个温区，多个温区的温度呈顺次递减趋势；所述真空泵与升华提纯模块连接，用于为材料升华提纯提供高真空环境；所述真空过滤装置设置在所述升华提纯模块与所述真空泵之间，其包括至少一组过滤部件，每组过滤部件包括第一过滤片和第二过滤片，所述第一过滤片和第二过滤片上均设有多个滤孔，所述第一过滤片与第二过滤片连接且第一过滤片与第二过滤片上的滤孔相互错位。


2.根据权利要求1所述的升华提纯设备，其特征在于，所述第一过滤片和第二过滤片之间设有至少一个垫片，所述垫片中间挖空。<...

【专利技术属性】
技术研发人员：邝常春，马飞越，
申请(专利权)人：深圳普瑞材料技术有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44