本实用新型专利技术涉及一种多聚甲醛水份和聚合度的检测装置，属于化工生产技术领域。溶剂瓶、助剂瓶分别经管道与反应池一连接，反应池一的管道自反应池一底部与反应池二连接。反应池一内设置有超声波工作站的振动棒。反应池二内设置有卡尔费休水份测定仪的电极。反应池一顶部经气相连通管与溶剂瓶顶部连接。该装置可以一次性连续、精准测出多聚甲醛中自由水和结合水，快速准确测定多聚甲醛聚合度。
A testing device for water content and polymerization degree of POM
The utility model relates to a detection device for water content and polymerization degree of polyformaldehyde, belonging to the technical field of chemical production. The solvent bottle and the auxiliary bottle are respectively connected with the reaction tank 1 through the pipeline, and the pipeline of the reaction tank 1 is connected with the reaction tank 2 from the bottom of the reaction tank 1. A vibrating rod of ultrasonic workstation is arranged in reaction tank 1. The electrode of Karl Fischer moisture analyzer is arranged in reaction tank 2. The top of the reaction tank is connected with the top of the solvent bottle through a gas connecting pipe. The device can continuously and accurately measure the free water and combined water in POM at one time, and quickly and accurately measure the polymerization degree of POM.
【技术实现步骤摘要】
一种多聚甲醛水份及聚合度的检测装置
本技术涉及一种多聚甲醛水份及聚合度的检测方法及装置，属于化工生产
技术介绍
多聚甲醛（分子式HO-(CH2O)n-H，其中n为聚合度，n值范围8～100），又称聚合甲醛、聚甲醛、聚缩醛、固体甲醛，是一种有甲醛气味的白色无定型颗粒或粉末，易溶于热水，微溶于冷水，能溶于稀酸和稀碱。其对人体的危害同甲醛，另外还存在粉尘危害。化学性质及用途与甲醛基本相似，是工业甲醛水溶液极好的代用品，主要用于代替高浓度甲醛水溶液参与各种反应，有利于化工、制药等化学合成及其他工业领域的应用，特别是在要求使用无水甲醛作原料的合成方面，用途广泛。例如(1)农药：合成乙草胺、丁草胺和草甘膦等；(2)涂料:合成高档汽车用漆；(3)树脂：合成脲醛树脂、酚醛树脂等及各种粘合剂；(4)造纸：合成纸张增强剂；(5)有机原料：用于制备季戊四醇、丙烯酸、甲基乙烯基酮等。工业上，由甲醛水溶液经蒸发浓缩、催化聚合、脱水干燥制得，其主含量一般为91-97%，国内主要有92%、95%、96%等规格。多聚甲醛内还含有游离水（自由水）、结合水，由于原材料、设备及生产工艺（例如催化剂、反应温度）的不同，还残留有聚合催化剂，还有钠离子、铁离子以及甲酸、乙醛等生产过程中难以分馏的有机类杂质。特别说明的是，多聚甲醛中所含的水以两种形式存在：一种是聚合物端基（-OH和-H）的化学结构形式(结合水)；另一种是游离水（自由水）形式，也称为含湿量。多聚甲醛产品主要质量指标有主含量、水份、聚合度，使用要求严格的场合还需要检测甲酸、金属离子指标。其中，聚合度是除主含量以外，衡量多聚甲醛质量好坏的另一项重要指标。聚合度过高，会造成解聚困难，影响有机合成等下工序反应的收率和质量。聚合度过低，会造成解聚后的反应液水份高，同样影响后续反应的收率和质量。因此，无论是多聚甲醛生产商，还是下游用户企业（特别是应用于有机合成的企业），都将多聚甲醛聚合度作为一项重要质量指标。多聚甲醛分子式为HO(CH2O)nH，其分子可以分为三部分，即：重复结构单元-(CH2O)-n及两端的-OH和-H。大分子链中结构单元的数目n就称作聚合度。目前，行业中多聚甲醛聚合度采用经验公式近似推算，但实际生产过程中精度很差。也正是鉴于这些原因，多聚甲醛产品没有达成统一的国家或行业标准，各生产、使用企业都是结合本单位实际制定的企业标准或方法。根据多聚甲醛结构可知，要准确测定多聚甲醛的聚合度，就必须先测定其主含量和结合水含量。目前，多聚甲醛主含量由成熟的方法检测，但结合水是没有直接的方法进行检测的。镇江李长荣、河北宇航、河北锦泰达等主要生产厂家是采取以下几种近似的方法推算结合水及聚合度。方法1：将多聚甲醛样品分为多份：（1）取其中一份测定甲醛含量（以q表示）；（2）取其中一份测定含湿量（即自由水，以a表示）；（3）取其中多份分别测定甲酸、铁等已知杂质的含量，并将甲酸、铁及其他已经组分的含量之和记为Σc。然后将多聚甲醛中的剩余组分近似看作结合水，得出结合水含量：d=1-q-a-Σc。（4）然后按照公式n=0.146014q/d计算出工业甲醛的n的数值，取整数，即为聚合度。方法2：将多聚甲醛样品分为两份：（1）取其中一份测定甲醛含量（以q表示）；（2）取另一份进行烘干干燥，再将干燥后的样品分为若干份，分别测定出甲醛（以q2表示）以及甲酸、铁、钠等已知杂质的含量，将甲酸、铁及其他已经组分的含量之和记为Σc，然后把多聚甲醛中的剩余部分近似看作结合水，得出结合水含量：d=1-q2-Σc.（3）然后按照公式n=0.6014q/d计算出工业甲醛的n的数值，取整数，即为聚合度。现有技术缺点现有技术的难点在于多聚甲醛结合水的测定。测定结合水的前提是多聚甲醛快速、彻底的解聚。在有水系统中，多聚甲醛的解聚是较容易完成的，例如多聚甲醛主含量检测。但是有水系统这种有大量水的系统中，并不适合测定结合水的量。在非水系统中，多聚甲醛的解聚效果则并不如意，主要是解聚不彻底，结合水释放不完全致结果不准确。三乙胺等传统解聚催化剂虽有一定效果，但是也存在解聚速度不快、不彻底的问题，即使加热也达不到快速彻底解聚的效果，致使结合水测量不准确。前述方法聚合度检验结果误差大，精度差，对生产商过程控制及下游客户入厂检验指导意义不大，导致生产企业多聚甲醛质量（聚合度指标）波动大，使用企业解聚不易控制、对下工序收率、质量影响大。方法1误差大的原因，主要在在于其结合水含量是间接推测的，不准确。（1）水份计算方法没考虑多聚甲醛中除甲酸等已知杂质组分以外的其他水不溶物、杂质的影响；（2）使用水份测定仪测定多聚甲醛含湿量（自由水）过程中，反应终点不稳定，不断发生偏移，致使检测误差进一步加大。（3）在多聚甲醛溶液的复杂体系中，测定甲酸、铁、钠等已知杂质的含量时，每一种杂质的检验㞷都传导影响聚合度准确性。方法1误差大的原因，也主要在于其结合水含量是间接推测的，不准确。一是多聚甲醛干燥（烘干）过程中甲醛挥发以及自由水干燥不彻底造成结合水结果不准确；烘干温度越高、时间越长，这种偏差越大。反之，控制烘干温度不太高、时间不太长，多聚甲醛分解、挥发虽有减缓，但多聚甲醛中水份去处不彻底，导致水份和聚合度结果失真。二是烘干过程中，多聚甲醛试样会进一步聚合，致使醛主含量及结合水含量检验结果都失真。另外，检验过程中，操作现场甲醛气味大，不利于身体健康。
技术实现思路
本技术目的在于提供一种多聚甲醛水份及聚合度的检测装置，该方法通过准确测定多聚甲醛中的结合水水量，提高了聚合度结果的准确性。同时，该方法操作简便，进料次数少，操作时间短。检测过程，不需要对多聚甲醛烘干，没有甲醛溢出。利用本技术的装置，以甲醇作溶剂和分散剂，使用超声波对多聚甲醛进行振动粉粹、分散，均质乳化，使用微量水份测定仪测定混合体系含湿量（自由水），再计算出多聚甲醛含水量，即为其自由水含量。以甲醇作分散剂及溶剂，多聚甲醛与甲醇在助剂快速发生解聚和加成化学反应，应用微量水份测定仪测定反应后混合物料总的含水量，再计算出多聚甲醛样品中的结合水含量。实现本方案的具体为一套组合装置，主要包括反应池一、反应池二、溶剂瓶、助剂瓶、超声波工作站、卡尔费休微量水份测定仪。一种多聚甲醛水份及聚合度的检测装置，溶剂瓶、助剂瓶分别经管道与反应池一连接，反应池一的管道自反应池一底部与反应池二连接。所述的反应池一内设置有超声波工作站的振动棒。所述的反应池二内设置有卡尔费休水份测定仪的电极。所述的反应池二上设置有反应池一顶部经气相连通管与溶剂瓶顶部连接，气相连通管上设置有阀门。所述的反应池二、反应池一、溶剂瓶、助剂瓶上均设置有出料管线。所述的反应池二、反应池一、溶剂瓶、助剂瓶底部均有计量称自动计量。有益效果传统技术中，多聚甲醛的结合水量不能精准测量，只能按照按照醛含量和甲酸其他已知杂质的含量进行倒推，导致偏差大，进而进一步导致多聚甲醛聚合度结果准确性不高。本技术本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种多聚甲醛水份及聚合度的检测装置，其特征在于：溶剂瓶（5）、助剂瓶（6）分别经管道与反应池一（3）连接，反应池一（3）的管道自反应池一（3）底部与反应池二（2）连接，反应池一（3）上部设置有多聚甲醛进样口。/n
【技术特征摘要】
1.一种多聚甲醛水份及聚合度的检测装置，其特征在于：溶剂瓶（5）、助剂瓶（6）分别经管道与反应池一（3）连接，反应池一（3）的管道自反应池一（3）底部与反应池二（2）连接，反应池一（3）上部设置有多聚甲醛进样口。
2.根据权利要求1所述的多聚甲醛水份及聚合度的检测装置，其特征在于：反应池一（3）内设置有超声波工作站（4）的振动棒。
3.根据权利要求1所述的多聚甲醛水份及聚合...
【专利技术属性】
技术研发人员：李晓晴，
申请(专利权)人：湖北泰盛化工有限公司，
类型：新型
国别省市：湖北;42
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