一种速溶型阳离子聚丙烯酰胺及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种速溶型阳离子聚丙烯酰胺及其制备方法，将聚丙烯酰胺溶液、阳离子单体溶液、弱极性单体、去离子水、乙二胺四乙酸二钠、聚氧化乙烯及尿素混合配置成溶液A；将光引发剂加入链转移剂中搅拌溶解均匀配置成溶液B；将溶液A和溶液B混合搅拌均匀后得到反应液；将反应液调节pH至3～6，通入氮气除氧，依次置于短波紫外灯和长波紫外灯下照射，将制得的胶块切割、造粒、干燥、粉碎后即得速溶型阳离子聚丙烯酰胺。本发明专利技术极大地缩短了阳离子型聚丙烯酰胺的溶解时间，提升了其在水处理、污泥脱水、矿物洗选、油气开采及造纸等行业的使用效率，具有巨大地潜在应用价值。

An instant cationic polyacrylamide and its preparation method

The invention discloses an instant cationic polyacrylamide and a preparation method thereof. The polyacrylamide solution, the cationic monomer solution, the weak polar monomer, deionized water, disodium ethylenediaminetetraacetate, polyethylene oxide and urea are mixed to form a solution a; the photoinitiator is added into the chain transfer agent, stirred and dissolved to form a solution B; the solution a and solution B are mixed and stirred to form a solution B After that, the reaction solution was obtained; the pH of the reaction solution was adjusted to 3-6, nitrogen was introduced for deaeration, and then it was successively irradiated under short wave ultraviolet lamp and long wave ultraviolet lamp, and the prepared rubber block was cut, granulated, dried and crushed to obtain instant cationic polyacrylamide. The invention greatly shortens the dissolving time of cationic polyacrylamide, improves its use efficiency in water treatment, sludge dehydration, mineral washing, oil and gas exploitation, papermaking and other industries, and has great potential application value.

【技术实现步骤摘要】
一种速溶型阳离子聚丙烯酰胺及其制备方法
本专利技术属于聚丙烯酰胺的制备领域，特别涉及一种具有快速溶解性能的阳离子型聚丙烯酰胺及其制备方法。
技术介绍
聚丙烯酰胺含有高极性的酰胺侧基，水溶性较好，能与水任意比互溶。其中与阳离子单体共聚形成的阳离子型聚丙烯酰胺，对阴离子有着较强的吸引和电中和能力，常用于水处理、污泥脱水、造纸、选矿、油气开采、冶金及建材等行业。随着工业发展的需要，阳离子型聚丙烯酰胺产品分子量越来越高，但高分子量与溶解速度快常常是相互对立的条件。多数高分子量阳离子型聚丙烯酰胺产品使用前均需长时间的溶解，严重影响下游产品或工艺，使用效率较低。因此，提高聚丙烯酰胺的溶解性能近来受到了广泛关注。目前，现有专利文献报道过的主要改进方法包括以下几类：1)添加小分子助剂，如CN104059194B公开的《一种速溶型造纸分散剂聚丙烯酰胺的制备方法》、CN103242483A公开的《一种速溶丙烯酰胺的制备方法》、CN101921365B公开的《速溶型阳离子聚丙烯酰胺的制备方法》等专利，通过添加尿素、苯甲酸钠、山梨酸钾、硫脲、二甲基酰胺等小分子，解决了水分子进入聚合物内部困难的问题，尤其是尿素既可以抑制聚丙烯酰胺交联，又从一定程度上削弱了聚丙烯酰胺分子链之间的作用力，使得聚丙烯酰胺分子链移动阻力减小，溶解加快。但是小分子助剂的用量对产品的质量影响较大，过多则产品质量下降，太少则起到的作用有限，因此这种方式对溶解速率的十分有限；2)添加有机大分子，如CN107033282A公开的《一种速溶型阴离子高分子量聚丙烯酰胺的制备方法》、CN105085801B公开的《一种速溶型聚丙烯酰胺及其制备方法》等专利，添加了羧甲基淀粉钠、羟乙酸淀粉钠、交联聚乙烯吡咯烷酮、交联羧甲基纤维素钠、低取代羟丙基纤维素、高吸水树脂、聚氧化乙烯、改性纤维素盐等可快速溶胀的有机大分子，通过这些大分子的快速电离或溶胀，水分子可以快速渗透进入聚丙烯酰胺内部，聚丙烯酰胺溶胀速度加快，从而提高溶解性能，但这些大分子有些是交联的，会对不溶物有一定影响，而且添加过多会影响产品的使用性能；3)添加表面活性剂，如专利CN1022417C公开的《速溶阴离子型聚丙烯酰胺制备》中加入了表面活性剂JFC，降低了水的表面张力，同样提升了水分子进入聚合物内部的速率，但缺点是会产生气泡，影响产品的使用性能；4)细粉后处理，如专利CN103242483A公开的《一种速溶聚丙烯酰胺的制备方法》中对固体细分进行二次捏合、造粒，使得产品结构疏松，但此方法会导致聚丙烯酰胺分子链断裂，分子量下降；5)其他方式，如专利CN106496412A公开的《快速溶解型阴离子聚丙烯酰胺的共聚合制造方法》、CN102002123A公开的《一种高分子量速溶型阴离子聚丙烯酰胺的合成方法》中提到的胶粒后处理及水解等方式，溶解速度有所提升，但应用范围较窄，且工序繁琐。上述方法一定程度上提升了聚丙烯酰胺的溶解速度，但提升的程度十分有限，且可能会带来起泡等副作用。众所周知，聚合物的溶解行为分为溶胀和溶解两部分，让水分子快速进入聚合物内部，使聚合物快速溶胀是快速溶解的第一步；而让聚合物分子快速从溶胀状态相互分离，在水中充分舒展是快速溶解的第二步。多数添加助剂的方式都只是改善了快速溶解的第一步，即加快了水分子渗透、进入聚丙烯酰胺内部的速率，使得聚丙烯酰胺溶胀速度加快。少数助剂，如尿素等，虽然能穿插在聚丙烯酰胺分子之间，降低分子间作用力，但考虑到产品的使用性能，其添加量不高，分子链运动的阻力下降有限，因此这种穿插隔离的方式作用有限。其他一些改进方式也大多是加速了聚丙烯酰胺的溶胀，并未考虑到快速溶解的第二步。目前，国标《GB/T31246-2014水处理剂阳离子型聚丙烯酰胺的技术条件和试验方法》中规定阳离子型聚丙烯酰胺的溶解时间应≤60min，但对于造纸、选矿、水处理等行业来说，溶解速度和使用效率还是偏低。所以阳离子型聚丙烯酰胺，尤其是高分子量的阳离子型聚丙烯酰胺的溶解速度仍待提升。
技术实现思路
本专利技术的目的是解决现有技术中存在的高分子量的阳离子型聚丙烯酰胺的溶解速度低的技术问题，提供一种速溶型阳离子聚丙烯酰胺及其制备方法，达到了缩短高分子量的阳离子型聚丙烯酰胺的溶解速度的效果。实现本专利技术目的的技术方案是一种速溶型阳离子聚丙烯酰胺的制备方法，包括以下步骤：将聚丙烯酰胺溶液、阳离子单体溶液、弱极性单体、去离子水、乙二胺四乙酸二钠、聚氧化乙烯及尿素混合配置成溶液A；将光引发剂加入链转移剂中搅拌溶解均匀配置成溶液B；将溶液A和溶液B混合搅拌均匀后得到反应液；将反应液调节pH至3～6，通入氮气除氧，依次置于短波紫外灯和长波紫外灯下照射，将制得的胶块切割、造粒、干燥、粉碎后即得速溶型阳离子聚丙烯酰胺。具体的，所述聚丙烯酰胺溶液的质量浓度为30～50％；所述阳离子单体溶液的质量浓度为60％～80％；所述乙二胺四乙酸二钠、链转移剂、光引发剂、聚氧化乙烯和尿素的质量分别占总单体质量的0.025～0.1％、0.14～0.56％、0.032～0.052％、0.7～2％和0.36～1.5％；所述总单体质量为聚丙烯酰胺、阳离子单体和弱极性单体的质量之和；所述总单体质量占所述反应液质量的15％～40％，优选20％～35％，最优选25％～30％，优选的总单体质量占比对产能、分子量影响较大，单体含量越高，体系产热越多，引发剂分解的就越快，分子量越低，但是单体含量过低，又无法实现本专利技术目的。所述通入氮气除氧时间为15～30min；所述短波紫外灯照射15～40mi；所述长波紫外灯照射50～100min。所述阳离子单体选自丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、二甲基二烯丙基氯化铵、甲基丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵中的一种或多种组合；所述阳离子单体质量占所述总单体质量的20～35％。所述弱极性单体选自甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸乙酯中的一种或多种组合；所述弱极性单体质量占所述总单体质量的0.5～15％，更优选1.5～8％。弱极性单体使用前需经碱洗、减压蒸馏来提纯。弱极性单体用量过低，会导致溶解速率变化不大，用量过多会导致产品整体溶解度下降，因此必须控制在一定范围内，前述范围以及更优选的范围是比较合适的用量范围。所述链转移剂选自甲醇、乙醇、异丙醇、一缩二丙二醇、乙二醇中的一种或多种组合。根据权利要求4所述的一种速溶型阳离子聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于：所述光引发剂选自二苯甲酮(BP)、2,2-二甲氧基-1,2-二苯基乙酮(DMPA)、Irgacure184、Darocur1173、Irgacure2959中的一种或多种组合。所述聚氧化乙烯的相对分子量为2000～9000，优选6000和8000。所述短波紫外灯的波长为200～300nm，更优选254nm和295nm；所述长波紫外灯的波长为300～400nm，更优选365nm、375nm和395nm。同时，本专利技术还提供一种速溶型阳离子聚丙烯酰胺，由前所述一种速溶型阳离子聚丙烯酰本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种速溶型阳离子聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于包括以下步骤：/n将聚丙烯酰胺溶液、阳离子单体溶液、弱极性单体、去离子水、乙二胺四乙酸二钠、聚氧化乙烯及尿素混合配置成溶液A；/n将光引发剂加入链转移剂中搅拌溶解均匀配置成溶液B；/n将溶液A和溶液B混合搅拌均匀后得到反应液；将反应液调节pH至3～6，通入氮气除氧，依次置于短波紫外灯和长波紫外灯下照射，将制得的胶块切割、造粒、干燥、粉碎后即得速溶型阳离子聚丙烯酰胺。/n

【技术特征摘要】
1.一种速溶型阳离子聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
将聚丙烯酰胺溶液、阳离子单体溶液、弱极性单体、去离子水、乙二胺四乙酸二钠、聚氧化乙烯及尿素混合配置成溶液A；
将光引发剂加入链转移剂中搅拌溶解均匀配置成溶液B；
将溶液A和溶液B混合搅拌均匀后得到反应液；将反应液调节pH至3～6，通入氮气除氧，依次置于短波紫外灯和长波紫外灯下照射，将制得的胶块切割、造粒、干燥、粉碎后即得速溶型阳离子聚丙烯酰胺。


2.根据权利要求1所述的一种速溶型阳离子聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于：
所述聚丙烯酰胺溶液的质量浓度为30～50％；所述阳离子单体溶液的质量浓度为60％～80％；所述乙二胺四乙酸二钠、链转移剂、光引发剂、聚氧化乙烯和尿素的质量分别占总单体质量的0.025～0.1％、0.14～0.56％、0.032～0.052％、0.7～2％和0.36～1.5％；所述总单体质量为聚丙烯酰胺、阳离子单体和弱极性单体的质量之和；所述总单体质量占所述反应液质量的15％～40％。


3.根据权利要求1所述的一种速溶型阳离子聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于：
所述通入氮气除氧时间为15～30min；所述短波紫外灯照射15～40mi；所述长波紫外灯照射50～100min。


4.根据权利要求3所述的一种速溶型阳离子聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于：
所述阳离子单体选自丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、甲基丙烯酰氧乙基三甲...

【专利技术属性】
技术研发人员：李平，夏成波，汤玉业，方叔迈，耿丽霞，
申请(专利权)人：江苏富淼科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32