福山还原反应用连续化装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术提供了一种福山还原反应用连续化装置。该福山还原反应用连续化装置包括：连续供料单元；反应柱，反应柱内固载有催化剂，反应柱的出口处设置有背压阀；产物处理单元，产物处理单元具有气液分离器，气液分离器与反应柱相连对来自反应柱的产物体系进行气液分离。利用反应柱使福山还原反应连续进行，并且通过反应柱出口设备的背压阀控制反应柱的背压压力，从而控制反应柱内氢气的持有量，在必要时通过控制背压阀的开度调整压力使得氢气在必要时从反应柱中释放出去，并且通过产物处理单元中的气液分离器进一步将产物体系中的氢气及时分离出去，有效地避免了副反应的产生并且保证了装置运行的安全性。

Continuous unit for Fushan reduction reaction

The utility model provides a continuous device for Fushan reduction reaction. The continuous unit for Fushan reduction reaction includes: continuous feed unit; reaction column, solid catalyst in the reaction column, back pressure valve at the outlet of the reaction column; product treatment unit, product treatment unit, gas-liquid separator, which is connected with the reaction column to separate the product system from the reaction column. The reaction column is used to make the Fushan reduction reaction continuous, and the back pressure of the reaction column is controlled by the back pressure valve of the equipment at the outlet of the reaction column, so as to control the hydrogen holding amount in the reaction column. If necessary, the pressure is adjusted by controlling the opening of the back pressure valve, so that the hydrogen is released from the reaction column when necessary, and the gas-liquid separator in the product treatment unit will further produce the hydrogen The hydrogen in the system can be separated in time to avoid the side reaction and ensure the safety of the device.

【技术实现步骤摘要】
福山还原反应用连续化装置
本技术涉及福山还原反应
，具体而言，涉及一种福山还原反应用连续化装置。
技术介绍
福山还原反应(Fukuyamareduction)由日本化学家福山透首先发现。由羧酸出发容易得到的硫酯用氢硅烷(silylhydride)在催化量钯存在下还原，不经过醇这一步的情况下直接还原成醛。福山还原反应在非常温和的条件下进行，官能团适用范围广，选择性也非常高。目前福山还原反应通常采用批次工艺进行，在传统的批次工艺里，反应产生的氢气会产生副反应并存在安全隐患。此外反应体系与钯催化剂长时间接触时，在滴加三乙基硅烷过程中会导致杂质增大。
技术实现思路
本技术的主要目的在于提供一种福山还原反应用连续化装置，以解决现有技术中批次进行福山还原反应副反应多的问题。为了实现上述目的，根据本技术的一个方面，提供了一种福山还原反应用连续化装置，包括：连续供料单元；反应柱，反应柱内固载有催化剂，反应柱的出口处设置有背压阀；产物处理单元，产物处理单元具有气液分离器，气液分离器与反应柱相连对来自反应柱的产物体系进行气液分离。进一步地，上述气液分离器的液体出口的下游管路上设置有在线PAT设备。进一步地，上述福山还原反应用连续化装置还包括自动控制系统，自动控制系统与在线PAT设备以及背压阀电连接。进一步地，上述连续供料单元包括：原料罐；原料泵，与原料罐和反应柱通过管路相连。进一步地，上述自动控制系统与原料泵电连接。进一步地，上述产物处理单元还包括：萃取柱，萃取柱设置在气液分离器的下游且与液体出口相连，在线PAT设备设置在液体出口与萃取柱之间的管路上；产物接收设备，与萃取柱的产物出口相连。进一步地，上述产物处理单元还包括萃取剂连续供应设备，萃取剂连续供应设备与萃取柱的萃取剂入口相连。进一步地，上述萃取剂连续供应设备包括：萃取剂储罐；萃取剂供应泵，与萃取剂储罐和萃取柱通过管路相连。进一步地，上述催化剂为Pd/C催化剂、Pd/Al2O3催化剂中的任意一种。进一步地，上述反应柱中的填料为硫酸镁、β-环糊精、微晶纤维素或树脂。应用本技术的技术方案，利用反应柱使福山还原反应连续进行，并且通过反应柱出口设备的背压阀控制反应柱的背压压力，从而控制反应柱内氢气的持有量，在必要时通过控制背压阀的开度调整压力使得氢气在必要时从反应柱中释放出去，并且通过产物处理单元中的气液分离器进一步将产物体系中的氢气及时分离出去，有效地避免了副反应的产生并且保证了装置运行的安全性。通过将催化剂固定在反应柱中，原料的反应时间就是流经反应柱所需的时间，因此可以精确控制反应时间，进而控制杂质的生成；同时配置的背压阀和气液分离器能将反应生成的氢气及时排出，单位时间释放氢气量固定，安全性更高。上述设备操作简便，工作强度和人工成本低，安全性高。由于反应过程能够精确控制，因此相对比批次反应，能耗低，三废少且处理方便，绿色环保，进而降低整体成本。附图说明构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本技术的进一步理解，本技术的示意性实施例及其说明用于解释本技术，并不构成对本技术的不当限定。在附图中：图1示出了根据本技术的一种优选实施例提供的一种福山还原反应用连续化装置的结构示意图。其中，上述附图包括以下附图标记：10、连续供料单元；11、原料罐；12、原料泵；20、反应柱；21、背压阀；30、产物处理单元；31、气液分离器；32、萃取柱；33、产物接收设备；34、萃取剂储罐；35、萃取剂供应泵；40、在线PAT设备；50、自动控制系统。具体实施方式需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本技术。如本申请
技术介绍
所分析的，现有技术的福山还原反应通常采用批次工艺进行，但是在传统的批次工艺里，反应产生的氢气会产生副反应并存在安全隐患。为了解决该问题，本申请提供了一种福山还原反应用连续化装置。在本申请一种典型的实施方式中，提供了一种福山还原反应用连续化装置，如图1所示，该福山还原反应用连续化装置包括连续供料单元10、反应柱20和产物处理单元30，反应柱20内固载有催化剂，反应柱20的出口处设置有背压阀21；产物处理单元30具有气液分离器31，气液分离器31与反应柱20相连对来自反应柱20的产物体系进行气液分离。利用反应柱20使福山还原反应连续进行，并且通过反应柱20出口设备的背压阀21控制反应柱20的背压压力，从而控制反应柱20内氢气的持有量，在必要时通过控制背压阀21的开度调整压力使得氢气在必要时从反应柱20中释放出去，并且通过产物处理单元30中的气液分离器31进一步将产物体系中的氢气及时分离出去，有效地避免了副反应的产生并且保证了装置运行的安全性。通过将催化剂固定在反应柱20中，原料的反应时间就是流经反应柱20所需的时间，因此可以精确控制反应时间，进而控制杂质的生成；同时配置的背压阀21和气液分离器31能将反应生成的氢气及时排出，单位时间释放氢气量固定，安全性更高。上述设备操作简便，工作强度和人工成本低，安全性高。由于反应过程能够精确控制，因此相对比批次反应，能耗低，三废少且处理方便，绿色环保，进而降低整体成本。为了进一步精确控制福山还原反应的进行，优选如图1所示，上述气液分离器31的液体出口的下游管路上设置有在线PAT设备40。利用在线PAT(ProcessAnalyticalTechnologies)设备对产物体系中的反应物含量、副反应产物含量、目标产物含量进行在线监测，操作人员根据在线监测结果对反应条件进行调整。为了提高本申请的连续化装置的自动化运行程度，优选如图1所示，上述福山还原反应用连续化装置还包括自动控制系统50，自动控制系统50与在线PAT设备40以及背压阀21电连接。该自动控制系统50接收在线PAT设备40的监测结果，并根据检测结果中所检测到的副反应产物含量向背压阀21发出指令，以调整反应柱20的背压压力。在本申请一种实施例中，如图1所示，上述连续供料单元10包括原料罐11和原料泵12，原料泵12与原料罐11和反应柱20通过管路相连。利用原料泵12将原料罐11中的原料持续输送至反应柱20，使原料在反应柱20中连续发生福山还原反应，并通过控制原料泵12的泵速调整原料在反应柱20中的保留时间，进而调整原料的转化率。进一步地，上述自动控制系统50与原料泵12电连接。以根据自动控制系统50的检测结果对原料泵12的泵速实现自动调整。在本申请一种实施例中，上述如图1所示，上述产物处理单元30还包括萃取柱32和产物接收设备33，萃取柱32设置在气液分离器31的下游且与液体出口相连，在线PAT设备40设置在液体出口与萃取柱32之间的管路上；产物接收设备33与萃取柱32的产物出口相连。将来自气液分离器31的液体连本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种福山还原反应用连续化装置，其特征在于，包括：/n连续供料单元(10)；/n反应柱(20)，所述反应柱(20)内固载有催化剂，所述反应柱(20)的出口处设置有背压阀(21)；/n产物处理单元(30)，所述产物处理单元(30)具有气液分离器(31)，所述气液分离器(31)与所述反应柱(20)相连对来自所述反应柱(20)的产物体系进行气液分离。/n

【技术特征摘要】
1.一种福山还原反应用连续化装置，其特征在于，包括：
连续供料单元(10)；
反应柱(20)，所述反应柱(20)内固载有催化剂，所述反应柱(20)的出口处设置有背压阀(21)；
产物处理单元(30)，所述产物处理单元(30)具有气液分离器(31)，所述气液分离器(31)与所述反应柱(20)相连对来自所述反应柱(20)的产物体系进行气液分离。


2.根据权利要求1所述的福山还原反应用连续化装置，其特征在于，所述气液分离器(31)的液体出口的下游管路上设置有在线PAT设备(40)。


3.根据权利要求2所述的福山还原反应用连续化装置，其特征在于，所述福山还原反应用连续化装置还包括自动控制系统(50)，所述自动控制系统(50)与所述在线PAT设备(40)以及所述背压阀(21)电连接。


4.根据权利要求3所述的福山还原反应用连续化装置，其特征在于，所述连续供料单元(10)包括：
原料罐(11)；
原料泵(12)，与所述原料罐(11)和所述反应柱(20)通过管路相连。


5.根据权利要求4所述的福山还原反应用连续化装置，其特征在于，所述自动控制系统(50)与所述原料泵(12)电...

【专利技术属性】
技术研发人员：洪浩，卢江平，丰惜春，刘金光，蒋缓，
申请(专利权)人：吉林凯莱英制药有限公司，
类型：新型
国别省市：吉林;22