The invention relates to a sensitive electrode for direct electrochemical detection of ammonia nitrogen in water and a preparation method thereof, belonging to the technical field of electrochemical sensing. The carbon material is used as the supporting electrode, the carbon material is cut out and cleaned by ultrasonic in the cleaning solution; the mixed aqueous solution of a fourth cycle transition metal compound and a sixth cycle transition metal compound is used as the electrolyte, and bimetal is deposited on the surface of the carbon material by electrochemical deposition method; then the sensitive electrode is obtained by drying for 1.5-3.0h at 30-50 \u2103; finally, the sensitive electrode is obtained The sensing electrode was used to detect ammonia nitrogen in water under three electrode system. The invention has successfully prepared a sensitive electrode which can realize the rapid and direct detection of ammonia nitrogen, to a certain extent, it improves the defects of complex detection process, poor detection timeliness, etc., and has the advantages of high sensitivity, high anti-interference, environmental friendliness, etc.
【技术实现步骤摘要】
一种用于水中氨氮直接电化学检测的敏感电极及其制备方法
本专利技术属于电化学传感
,具体涉及一种用于水中氨氮直接电化学检测的敏感电极及其制备方法。
技术介绍
随着我国经济及工农业的快速发展,化肥农药大量不合理的使用以及工业废水、生活污水的大量排放,使得江河湖泊等水体被污染化程度越来越高。其中氨氮、磷是导致水体富营养化的主要污染物,对水生生物尤其是水产鱼类的幼体具有较大的毒害,因此对水体中的氨氮进行直接快速的检测十分有必要。水体中的氨氮是以游离氨(NH3)或铵盐(NH4+)形式存在的,是我国水质污染物总量控制指标之一。当溶液中的pH较大时,水中的游离氨比例较高,溶液中pH较低时,铵盐比例较高。水中的游离氨毒性比铵盐大几十倍。目前针对氨氮检测的技术主要有以下几种:纳氏试剂法、水杨酸法、气象分子吸收光谱法等。纳氏试剂法是一种传统的检测氨氮的方法,其检测范围广、检测批量大。但缺点也很明显,检测产物中含汞,有毒性,若处理不当会对水体造成二次污染。而水杨酸法避免了对水体的二次污染,且具有较高的检测灵敏度,但是由于其检测步骤复杂,过程繁琐,并且需要对水体采样运输到实验室等地进行检测,很难保证前后的一致性,难以实现氨氮的快速准确的检测。现有的检测方法还有电化学检测,其中基于氨气敏电极法设计的电化学检测氨氮的电极具有较广泛的应用,氨气敏电极法操作简单,准确度较高,但是电极中的电解液及半透膜需要经常更换,另外氨气敏电极法属于氨的二次检测,而不是直接检测,其根本原因在于氨的氧化电位过高,氧化峰无法出现在常规电势 ...
【技术保护点】
1.一种用于水中氨氮直接电化学检测的敏感电极的制备方法,其步骤如下:/n(1)以碳材料为支撑电极,将碳材料裁剪后在清洗溶液中进行超声清洗;/n(2)以一种第四周期过渡金属化合物和一种第六周期过渡金属化合物的混合水溶液为电解液,通过电化学沉积法在步骤(1)得到的碳材料表面沉积双金属;/n(3)将步骤(2)得到的表面沉积双金属的碳电极于30~50℃条件下干燥1.5~3.0h得到敏感电极,进而将该敏感电极在三电极体系下进行水中的氨氮检测。/n
【技术特征摘要】 【专利技术属性】
1.一种用于水中氨氮直接电化学检测的敏感电极的制备方法,其步骤如下:
(1)以碳材料为支撑电极,将碳材料裁剪后在清洗溶液中进行超声清洗;
(2)以一种第四周期过渡金属化合物和一种第六周期过渡金属化合物的混合水溶液为电解液,通过电化学沉积法在步骤(1)得到的碳材料表面沉积双金属;
(3)将步骤(2)得到的表面沉积双金属的碳电极于30~50℃条件下干燥1.5~3.0h得到敏感电极,进而将该敏感电极在三电极体系下进行水中的氨氮检测。
2.如权利要求1所述的一种用于水中氨氮直接电化学检测的敏感电极的制备方法,其特征在于:步骤(1)中碳材料为碳布、碳纸或多孔碳。
3.如权利要求1所述的一种用于水中氨氮直接电化学检测的敏感电极的制备方法,其特征在于:步骤(1)碳材料清洗所用的清洗溶液为甲苯、丙酮、乙醇、二氯甲烷、去离子水或盐酸中的一种或几种。
4.如权利要求1所述的一种用于水中氨氮直接电化学检测的敏感电极的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述碳材料清洗,每种溶液的清洗时间为1~30min。
技术研发人员:索辉,彭晓雷,张良,孙邦宁,赵纯,
申请(专利权)人:吉林大学,
类型:发明
国别省市:吉林;22
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