一种低温真空体系高效利用氯化镁渣获得高纯氧化镁高分子阻燃材料的方法技术

本发明专利技术涉及废物利用技术领域，具体是一种低温真空体系高效利用氯化镁渣获得高纯氧化镁高分子阻燃材料的方法。本发明专利技术通过将海绵钛生产过程中产生的熔融态氯化镁渣，真空导入氧化炉中添加催化剂进行真空加热氧化，使得低温下氯化镁充分氧化，高效利用了熔融态的氯化镁渣的余热，降低氯化镁氧化焙烧或喷雾热解中的能耗，并且所生产得到的氧化镁纯度非常高，远优于喷雾热解及常压热解所生产的产品氧化镁，所得氯气纯度较高，提高整个工艺的产品附价值，实现了海绵钛生产工艺过程中氯循环，大大降低了工艺生产成本，并且本发明专利技术流程短，生产原料简单，无废渣、废气产生，实用性较好。

A method of obtaining high purity magnesium oxide flame retardant by using magnesium chloride slag in low temperature and vacuum system

The invention relates to the technical field of waste utilization, in particular to a method for efficiently using magnesium chloride slag to obtain high-purity magnesium oxide polymer flame retardant material in a low-temperature vacuum system. The invention adopts the molten magnesium chloride slag produced in the production process of sponge titanium to vacuum into the oxidation furnace and add catalyst to vacuum heating and oxidizing, so that the magnesium chloride is sufficiently oxidized at low temperature, the residual heat of molten magnesium chloride slag is efficiently utilized, and the energy consumption of magnesia oxidation roasting or spray pyrolysis is reduced, and the purity of the produced Magnesium Oxide is very high, far superior to that of the magnesium chloride produced by the process. The product Magnesium Oxide produced by spray pyrolysis and atmospheric pressure pyrolysis has higher purity of chlorine, enhances the product value of the whole process, realizes the chlorine circulation in the sponge titanium production process, greatly reduces the process production cost, and has the advantages of short process, simple raw material, no waste residue and exhaust gas, and good practicability.

【技术实现步骤摘要】
一种低温真空体系高效利用氯化镁渣获得高纯氧化镁高分子阻燃材料的方法
本专利技术涉及废物利用
，具体是一种低温真空体系高效利用氯化镁渣获得高纯氧化镁高分子阻燃材料的方法。
技术介绍
轻质氧化镁的化学式是MgO，相对分子质量为40.30，相对密度约3.58。轻质氧化镁为没有气味、没有毒的白色不定形疏松粉末。它的熔点为2852℃，沸点为3600℃。轻质氧化镁是一种作用很多的化工原材料，其普遍应用在制药、塑料、橡胶、油漆、荧光显示器、人造纤维、搪瓷、耐火材料、超导膜材料的基板和锂离子电池等行业中。在冶金工业和其他高温型工业中，氧化镁是不可或缺的耐火原材料。在医学领域中，用作为轻泻剂或者抗酸剂，可以治疗胃酸过多、胃或者十二指肠溃疡等病。随着我国经济的高速发展，轻质氧化镁的应用也在不断增加，市场不断扩宽。从发展的趋势来看，氧化镁消费比重每年都在上升。我国高纯氧化镁粉体产品行业薄弱，急需进行开发研究，据报道，中国高纯氧化镁粉体市场需求量近90％靠进口，缺口相当大。随着现代工业的不断发展，工业废渣日益增多，而在化工生产的过程中，会产生一些含镁量高的工业废渣，大多数企业都是将这部分废渣当作废弃物扔掉，特别是那些范围不大的制造工厂。当含镁废渣的大量任意聚集，不仅需要很多的土地来堆积，而且这些废渣被雨水带走，对植物以及周边的生态带来了非常大的污染，给我们的生活环境和植物的成长带来了极大的考验。丢弃掉这些废渣不但是一种浪费，而且会对环境带来很大的负担。因为能源、环保两个方向的紧急需求，有效使用这些废料是现在及需处理的问题，它的首要方针是节能减排，变废为宝。目前考虑使用氯化镁渣来制备氧化镁高分子阻燃材料，但目前的方法均存在较大不足。如专利号为201110218579.5的《一种用热解氯化镁制备硅钢级氧化镁的方法》(1)将饱和氯化镁溶液在480℃～750℃温度下喷雾热解得到的氧化镁作为原料；(2)将水化剂与所述步骤(1)所得的原料加入到水中进行水化,水化后陈化,得到沉淀物；(3)将所述沉淀物进行抽滤,得到滤饼；(4)将所述滤饼烘干后煅烧,得到烧结物，所述滤饼在100℃～120℃温度下烘干至恒重后,在900℃～1200℃温度下煅烧2～4小时,得到烧结物；该烧结物自然冷却后经粉碎、分级包装即得。由上述可以看出，该处理的工艺流程较长，并且在处理过程中，将沉淀进行抽滤处理以及滤饼煅烧处理，进而导致了处理过程的能耗较大，而且所获得产品的品位不是很高。如专利号为201010539446.3的《一种氯化镁热解制备高纯氧化镁的方法》，该方法步骤有；氯化镁热解的氧化镁，再经水化除杂、洗涤、过滤、焙烧,进而得氧化镁。其洗涤用水量较大，氧化镁进行抽滤处理以及滤饼焙烧处理使得整个工艺流程长，并且焙烧步骤中的温度较高，能耗较大；而且热解尾气的处理增大了成本。如专利号为201110103279.2的《采用海绵钛副产品熔融氯化镁制备高纯氧化镁的方法》进行对比，其采用熔融氯化镁制备高纯氧化镁的方法。将熔融氯化镁与氧气混合在搅拌作用下发生热解反应,得到含氧化镁的固体产物及副产物氯气,反应温度600～1000℃、反应时间1～60min。其反应温度要求较高，反应速率较慢，且面临产品吸气导致纯度不足等缺点。因此，目前需要寻找一种流程短，生产原料简单，无废渣、废气产生，实用性较好，并且能高效合理地回收利用氯化镁废渣，最终得到氧化镁含量＞99.5％的高纯轻质氧化镁高分子阻燃材料的生产工艺。
技术实现思路
为了解决现有技术中存在的上述技术问题，本专利技术提供一种低温真空体系高效利用氯化镁渣获得高纯氧化镁高分子阻燃材料的方法，具体如下：一种低温真空体系高效利用氯化镁渣获得高纯氧化镁高分子阻燃材料的方法，包括如下步骤：将熔融态氯化镁废渣导入真空氧化炉添加催化剂后通入氧化剂进行真空加热氧化，氧化过程中控制其真空度40-110Pa；氧化温度400-800℃；反应时间10-60min。优选的，所述熔融态氯化镁渣与氧化剂进行反应的配料比，以重量份计为75-90份的氯化镁渣、16-30份的氧化剂。进一步优选的，所述熔融态氯化镁渣与氧化剂进行反应的配料比，以重量份计为80份的氯化镁渣、15份的氧化剂。此比例下的氧化效果较好，各原料均得到了充分利用。优选的，所述的氧化剂为臭氧。用臭氧作为氧化剂，其化学性质非常活泼，具有强氧化性，在该反应中与氯化镁渣反应迅速且进行彻底。优选的，所述催化剂，是复合活性氧化镁。优选的，所述氧化的过程中，对熔融态氯化镁废渣进行搅拌，进一步的，所述搅拌，是气体喷吹搅拌，该专利技术中所述反应均有气体参与和生成，气体喷吹搅拌使得反应中氯化镁渣与氧化剂充分接触，使得反应充分进行，同时便于产物氧化镁物料上行与氯化镁渣分离。优选的，所述的氧化剂的通入速率，是按0.5-1.5kg/min的流速通入的，在该通入速率范围内，使得绝大部分氯化镁渣处于悬浮态且颗粒与颗粒间隙较大，使得反应面积增大氯化镁渣与氧化剂之间充分接触，物料顺行流动性好，反应进行彻底。本专利技术在现有技术缺陷的基础上，对将海绵钛生产过程中产生的熔融态氯化镁渣处理的工艺进一步的研究，通过将海绵钛生产中熔融态氯化镁渣真空导入氧化炉中添加催化剂进行真空加热氧化，不需要溶分、洗涤、抽滤、煅烧等工序，且反应温度低，反应速率快，氯化镁氧化反应进行充分，产品纯度高，增加附加值的同时大大降低了氯化镁渣的处理成本。其中的真空熔分在真空度为40-110Pa下控制氯化镁氧化温度为400-800℃，恒温处理10-60min；产物经分析最终得到氧化镁含量＞99.5％的高纯轻质氧化镁高分子阻燃材料。该工艺具有流程短，生产原料简单，无废渣、废气产生，实用性较好等优点。本专利技术尤其是通过将海绵钛生产过程中产生的熔融态氯化镁渣，真空导入氧化炉中添加催化剂进行真空加热氧化，使得低温下氯化镁充分氧化，高效利用了熔融态的氯化镁渣的余热，降低氯化镁氧化焙烧或喷雾热解中的能耗；氧化处理过程中对真空条件进行控制，真空条件下，使得本专利技术所涉及反应正向进行，实际缩短了反应所需时间；而且真空条件下使得反应产物氧化镁不吸水吸气，从而保证其高纯度。进一步限制真空度为40-110Pa，在真空度在40-110Pa时，已能充分达到促进反应正向进行、缩短反应时间、提升产物纯度的效果，继续增加真空度对氯化镁氧化速率并无太大影响，因此限制真空度为40-110Pa是在确保氯化镁充分氧化的前提下，对真空度作出合理的选择，降低实际生产能耗；尤其是氯化镁氧化的过程中随着温度变化，对真空度进行合理的确定，使得熔融态氯化镁在氧化处理过程中，通过协同控制氧化剂通入量，使得其氧化产品氧化镁的品位得到充分保证。并且，通过氧化过程对温度进行控制和调整，使得氯化镁充分氧化完全，同时也避免较高的温度导致催化剂失活，以及造成不必要的能耗损失。综合降低氧化过程中的能耗。与现有技术相比，本专利技术创造的技术效果体现在：1、本专利技术通过将海绵钛生产过程中产生的熔融态氯化镁渣，真空导入氧化炉中添加催化剂进行真空加热氧化，使得氯化镁在极低本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种低温真空体系高效利用氯化镁渣获得高纯氧化镁高分子阻燃材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：将熔融态氯化镁废渣导入真空氧化炉添加催化剂后通入氧化剂进行真空加热氧化，氧化过程中控制其真空度40-110Pa；氧化温度400-800℃；反应时间10-60min。/n

【技术特征摘要】
1.一种低温真空体系高效利用氯化镁渣获得高纯氧化镁高分子阻燃材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：将熔融态氯化镁废渣导入真空氧化炉添加催化剂后通入氧化剂进行真空加热氧化，氧化过程中控制其真空度40-110Pa；氧化温度400-800℃；反应时间10-60min。


2.根据权利要求1所述的低温真空体系高效利用氯化镁渣获得高纯氧化镁高分子阻燃材料的方法，其特征在于，所述熔融态氯化镁渣与氧化剂进行反应的配料比，以重量份计为75-90份的氯化镁渣、16-30份的氧化剂。


3.根据权利要求2所述的低温真空体系高效利用氯化镁渣获得高纯氧化镁高分子阻燃材料的方法，其特征在于，所述熔融态氯化镁渣与氧化剂进行反应的配料比，以重量份计为80份的氯化镁渣、...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐本军，黄彩娟，罗弦，龙永富，黄润，吴胜财，张露，徐霞，
申请(专利权)人：贵州大学，
类型：发明
国别省市：贵州;52