一种湿法磷酸生产方法及生产系统技术方案

本发明专利技术公开了一种湿法磷酸生产方法及生产系统，属于磷酸生产技术领域。采用磷酸回水作为三洗区洗涤用水，采用洁净且高温的冷凝水作为滤布再生区的滤布再生水，通过在三洗液储槽中加入浓硫酸；其作用之一：可以将易结垢的物质沉降下来再在三洗区快速冲洗下来，其作用之二为：申请人发现在硫酸浓度在5%左右时可明显降低滤板的结构风险，其作用之三可稍微提高后续洗液的酸浓度以提高洗涤效果；滤布冲洗水较洁净且高温，加入二洗液储槽作为一洗区的洗涤用水，能增加温度，提升洗水用量，稀释洗液杂质。通过对磷石膏回水进行处理和采用洁净的冷凝水可减少对喷头的堵塞，延长过滤装置的维护周期。

A production method and system of wet process phosphoric acid

The invention discloses a wet process phosphoric acid production method and a production system, belonging to the technical field of phosphoric acid production. The phosphoric acid return water is used as the washing water in the third washing area, and the clean and high temperature condensate water is used as the filter cloth regeneration water in the filter cloth regeneration area. Concentrated sulfuric acid is added into the third washing liquid storage tank. One of its functions is that the substances easy to scale can be settled down and washed quickly in the third washing area. The other is that the filter plate can be significantly reduced when the sulfuric acid concentration is about 5% The third function is to slightly increase the acid concentration of the subsequent washing liquid to improve the washing effect; the filter cloth washing water is clean and high temperature, adding the second washing liquid storage tank as the washing water in the first washing area can increase the temperature, increase the washing water consumption and dilute the impurities in the washing liquid. Through the treatment of phosphogypsum return water and the use of clean condensate water, the blockage of the nozzle can be reduced and the maintenance period of the filter device can be prolonged.

【技术实现步骤摘要】
一种湿法磷酸生产方法及生产系统
本专利技术属于磷酸生产
，特别涉及一种湿法磷酸生产方法及生产系统。
技术介绍
磷酸或正磷酸，化学式H3PO4，分子量为97.994，是一种常见的无机酸，是中强酸。磷酸主要用于制药、食品、肥料等工业，包括作为防锈剂，食品添加剂，牙科和矫形外科，EDIC腐蚀剂，电解质，助焊剂，分散剂，工业腐蚀剂，肥料的原料和组件家居清洁产品。也可用作化学试剂，磷酸盐是所有生命形式的营养。在磷铵与化肥领域，磷酸通常采用湿法制备。湿法为：浓硫酸跟磷酸钙、磷矿石反应制取磷酸，滤去微溶于水的硫酸钙沉淀，所得滤液就是磷酸溶液。如申请号为CN201310111584.5的中国专利公开了一种磷酸一铵的生产方法（仅取磷酸生产部分），包括以下工序：工序一：磷矿配矿重量比为：P2O5%25.8-26.3%、MgO＜3%、K+Na＜1%。工序二：制取矿浆：将工序一得到的磷矿采用两级鄂破、一级圆锥破形成15-25mm粒度后，进入振动筛进行筛分，上部粗料返回细鄂破、圆锥破，再次进行破碎，通过振动筛下部的粒度在15-20mm的细料进入球磨机制取矿浆，使矿浆细度达到85-90%-100目。工序三：萃取：将工序二得到的矿浆，以及来自硫酸库、为占反应全部用量的1/5的硫酸和磷酸沉降槽的返酸打入预反应器，三者进行预反应，反应物料再进入萃取槽，并加入占反应全部用量4/5的硫酸，进一步完全分解矿浆并形成料浆；该工序的萃取槽为六格方槽结构，四个反应区、两个消化区，互换循环泵进出口位置，扩大四反应室到四反应室的料浆溢流口，将磷酸P2O5浓度控制在17%-19%，萃取温度控制到83-87℃，真空冷却真空度控制到-0.050至-0.055MPa，在萃取槽上加装自动加消泡剂装置，闪蒸室出口加除沫装置。工序四：过滤：将工序三得到的料浆打入过滤工段，通过圆盘过滤机将磷酸从料浆中分离出来，分离出来的磷酸去磷酸沉降槽进一步净化，上部清液去中和浓缩工段，下部稠浆作为返酸返回萃取槽；分离出来的石膏经过洗涤后再过滤，最后由皮带机送到磷石膏渣场堆放。磷酸的制备方法如图1所示，在过滤时可以采用转盘真空过滤装置对磷酸(江苏新宏大公司的HDZP系列过滤装置)进行过滤。其中，过滤装置包括初滤区、过滤区、一洗区、二洗区、三洗区、滤布再生区和磷石膏料斗等，过滤区得到磷酸。滤布再生区的洗水（冲洗水，于加热水槽中加热至60℃以上，同时根据需要补水）送三洗区作为洗涤用水，三洗区的洗水送二洗区作为洗涤用水，二洗区的洗水送一洗区作为洗涤用水，一洗区的洗水和初滤区的滤液作为反酸。现有技术中采用工艺水作为滤布再生水和三洗区洗涤用水（在滤布再生区输出的洗液不足的情况下），本领域的技术人员都知道，在湿法磷酸生产中，磷石膏回水的量较大，pH值2-3，含有少量可溶性磷（总磷小于2%），无法直接排放，现有技术中通常将其返回磷酸生产作为过滤机的滤布洗水和再生水进行再利用，但是磷石膏回水杂质含量高（含不溶磷与可溶磷、酸和各种金属元素等），容易堵塞磷酸系统，特别容易使过滤装置的滤板结垢。本公司2016和2017年均采用磷石膏回水作为过滤装置的洗涤用水，申请人发现如下问题：1.过滤机滤盘结垢，每次清理停车24小时，要50人以上清理（滤板及其它结构），每年堵1至2次，清理后过滤滤板严重变形，过滤机滤布再生效果差，而换一次滤板需要36万。2.各洗涤区和再生区的分布器上的喷头也易于结垢，需要定期维护。3.由于结垢导致下酸不畅，过滤洗涤效果差，水溶磷丢失至少0.05%。4.滤板结垢，并不能达到设计产能，同时结垢也会导致停车修理，均会影响产能。
技术实现思路
本专利技术实施例提供了一种湿法磷酸生产方法及生产系统，该工艺采用磷酸回水作为三洗区的洗涤用水，采用洁净且高温的冷凝水作为滤布再生区的滤布再生水，通过在三洗液储槽中加入浓硫酸（在萃取槽中会加入硫酸进行反应，不会引入杂质）；其作用之一：可以将易结垢的物质（磷石膏回水和滤布上的金属盐等）沉降下来再在三洗区快速冲洗下来，其作用之二为：申请人发现在硫酸浓度在5%左右时可明显降低滤板的结垢风险，其作用之三可稍微提高后续洗液的酸浓度以提高洗涤效果；滤布冲洗水较洁净且高温，加入二洗液储槽作为一洗区的洗涤用水，能增加冲洗量、增加洗液温度且有较优的洗涤效果。通过对磷石膏回水进行处理和采用洁净的冷凝水可减少对喷头的堵塞，延长过滤装置的维护周期。所述技术方案如下：一方面，本专利技术实施例提供了一种湿法磷酸生产方法，所述方法包括：矿浆与来自过滤装置的反酸进行反应，反应完成后再与浓硫酸进行反应，最后通过过滤装置进行过滤得到磷酸、反酸和磷石膏，磷石膏送磷石膏回水处理系统处理得到磷石膏回水；所述过滤装置的一洗区3的洗液和初滤区1的滤液为反酸；所述磷石膏回水与过滤装置的大气冷凝器20换热后，经中和反应、沉降、压滤和加热后送过滤装置的三洗区5作为三洗水，所述大气冷凝器20收集磷酸分离器9、滤洗液分离器12、二洗液分离器14和三洗液分离器17的气体并冷凝得到冷凝水，所述冷凝水送过滤装置的滤布再生区6作为滤布再生水；所述三洗区5的洗液加入硫酸并调整至硫酸质量浓度为5.5-6.0%送过滤装置的二洗区4作为二洗水；所述滤布再生区6的洗液与二洗区4的洗液合并后送一洗区3作为一洗水。其中，本专利技术实施例中的中和反应过程为：加入石灰水将磷石膏回水的pH值调整至6.5-7.0；所述沉降过程为：加入有机高分子絮凝剂，所述有机高分子絮凝剂的使用量为磷石膏回水质量的0.05-2%，沉降时间0.5-6h；所述压滤过程为：采用板框压滤机进行压滤，滤布孔径为200-500目；所述加热过程为：将三洗水加热至60℃以上。进一步地，本专利技术实施例中的沉降过程产生的浆渣与过滤过程产生的滤渣合并后调整至密度为1.72-1.78g/cm3作为矿浆。进一步地，本专利技术实施例中的部分冷凝水送滤布再生区6作为滤布再生水，剩余冷凝水与经压滤处理后的磷石膏回水混合、加热后送三洗区5作为三洗水。其中，本专利技术实施例中的矿浆、反酸和浓硫酸的体积比为77-83:115-125:35-40，所述矿浆的密度为1.72-1.78g/cm3，所述反酸的磷酸浓度为14-16%，所述浓硫酸的浓度为90-99%。其中，本专利技术实施例中的二洗区4的洗液经二洗液分离器14进行气液分离后与滤布再生区6的洗液混合，再物理沉降得到一洗水；所述三洗区5的洗液经三洗液分离器17进行气液分离，再物理沉降后与硫酸混合作为二洗水；所述一洗区3的洗液和初滤区1的滤液经滤洗液分离器12进行气液分离后，再物理沉降后与或不与过滤装置的过滤区2得到的磷酸混合作为反酸；所述过滤区2的滤液经磷酸分离器9进行气液分离后，再物理沉降得到磷酸。另一方面，本专利技术实施例还提供了一种湿法磷酸生产系统，该系统包括矿浆槽、预反应槽、萃取槽、磷石膏回水处理系统、磷石膏回水储槽、过滤装置、中和反应储槽26、中和反应槽27、沉降槽28、压滤机29和滤液储槽31，所述萃取槽与硫酸储罐连接；所述过滤装置包括转盘真空过滤机25本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种湿法磷酸生产方法，所述方法包括：矿浆与来自过滤装置的反酸进行反应，反应完成后再与浓硫酸进行反应，最后通过过滤装置进行过滤得到磷酸、反酸和磷石膏，磷石膏送磷石膏回水处理系统处理得到磷石膏回水；所述过滤装置的一洗区(3)的洗液和初滤区(1)的滤液为反酸；其特征在于，所述磷石膏回水与过滤装置的大气冷凝器(20)换热后，经中和反应、沉降、压滤和加热后送过滤装置的三洗区(5)作为三洗水，所述大气冷凝器(20)收集磷酸分离器(9)、滤洗液分离器(12)、二洗液分离器(14)和三洗液分离器(17)的气体并冷凝得到冷凝水，所述冷凝水送过滤装置的滤布再生区(6)作为滤布再生水；所述三洗区(5)的洗液加入硫酸并调整至硫酸质量浓度为5.5-6.0%送过滤装置的二洗区(4)作为二洗水；所述滤布再生区(6)的洗液与二洗区(4)的洗液合并后送一洗区(3)作为一洗水。/n

【技术特征摘要】
1.一种湿法磷酸生产方法，所述方法包括：矿浆与来自过滤装置的反酸进行反应，反应完成后再与浓硫酸进行反应，最后通过过滤装置进行过滤得到磷酸、反酸和磷石膏，磷石膏送磷石膏回水处理系统处理得到磷石膏回水；所述过滤装置的一洗区(3)的洗液和初滤区(1)的滤液为反酸；其特征在于，所述磷石膏回水与过滤装置的大气冷凝器(20)换热后，经中和反应、沉降、压滤和加热后送过滤装置的三洗区(5)作为三洗水，所述大气冷凝器(20)收集磷酸分离器(9)、滤洗液分离器(12)、二洗液分离器(14)和三洗液分离器(17)的气体并冷凝得到冷凝水，所述冷凝水送过滤装置的滤布再生区(6)作为滤布再生水；所述三洗区(5)的洗液加入硫酸并调整至硫酸质量浓度为5.5-6.0%送过滤装置的二洗区(4)作为二洗水；所述滤布再生区(6)的洗液与二洗区(4)的洗液合并后送一洗区(3)作为一洗水。


2.根据权利要求1所述的湿法磷酸生产方法，其特征在于，所述中和反应过程为：加入石灰水将磷石膏回水的pH值调整至6.5-7.0；所述沉降过程为：加入有机高分子絮凝剂，所述有机高分子絮凝剂的使用量为磷石膏回水质量的0.05-2%，沉降时间0.5-6h；所述压滤过程为：采用板框压滤机进行压滤，滤布孔径为200-500目；所述加热过程为：将三洗水加热至60℃以上。


3.根据权利要求2所述的湿法磷酸生产方法，其特征在于，沉降过程产生的浆渣与过滤过程产生的滤渣合并后调整至密度为1.72-1.78g/cm3作为矿浆。


4.根据权利要求1所述的湿法磷酸生产方法，其特征在于，部分冷凝水送滤布再生区(6)作为滤布再生水，剩余冷凝水与经压滤处理后的磷石膏回水混合、加热后送三洗区(5)作为三洗水。


5.根据权利要求1所述的湿法磷酸生产方法，其特征在于，所述矿浆、反酸和浓硫酸的体积比为77-83:115-125:35-40，所述矿浆的密度为1.72-1.78g/cm3，所述反酸的磷酸浓度为14-16%，所述浓硫酸的浓度为90-99%。


6.根据权利要求1所述的湿法磷酸生产方法，其特征在于，所述二洗区(4)的洗液经二洗液分离器(14)进行气液分离后与滤布再生区(6)的洗液混合，再物理沉降得到一洗水；所述三洗区(5)的洗液经三洗液分离器(17)进行气液分离，再物理沉降后与硫酸混合作为二洗水；所述一洗区(3)的洗液和初滤区(1)的滤液经滤洗液分离器(12)进行气液分离后，再物理沉降后与或不与过滤装置的过滤区(2)得到的磷酸混合作为反酸；所述过滤区(2)的滤液经磷酸分离器(9)进行气液分离后，再物理沉降得到磷酸。


7.一种湿法磷酸生产系统，包括矿浆槽、预反应槽、萃取槽、磷石膏回水处理系统、磷石膏回水储槽和过滤装置，所述萃取槽与硫酸储罐连接；
所述过滤装置包括转盘真空过滤机(25)、磷酸储槽(10)、磷酸分离器(9)、滤洗液分离器(12)、反酸槽(13)、二洗液分离器(14)、二洗液储槽(15)、三洗液分离器(17)、三洗液储槽(18)、加热水槽、大气冷凝器(20)、真空泵(23)和冷凝水储槽(21)，所述转盘真空过滤机(25)包括初滤区(1)、过滤区(2)、一洗区(3)、二洗...

【专利技术属性】
技术研发人员：程来斌，章磊，吕景祥，刘光耀，胡挺，查炎华，
申请(专利权)人：湖北祥云集团化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北;42