The invention discloses a synthesis method of diphosphate pentasulfide powder, the synthesis method comprises the following steps: (1) under the protection of inert atmosphere, lithium sulfide and phosphorus pentachloride are evenly mixed, transferred to the reactor and sealed; (2) the mixture in the reactor is heated and kept warm for a certain period of time; (3) after the completion of the reaction, the solid product is taken out of the reactor, solvent method Recovery of excess phosphorus pentachloride; (4) separation of residual solid products by solvent method to obtain phosphorus pentasulfide powder. The synthesis method of the phosphorous pentasulfide powder has the advantages of simple process, low cost and easy industrialization.
【技术实现步骤摘要】
一种五硫化二磷粉体的合成方法
本专利技术属于材料合成
,具体涉及一种五硫化二磷粉体的合成方法。
技术介绍
五硫化二磷是一种无机化合物,其化学式为P2S5,为黄色和黄绿色结晶物质,干燥时稳定,但是遇水水解成磷酸和硫化氢。随着汽车、石油、医药等行业的发展,高质量的五硫化二磷粉体的需求量逐年上升。现有的五硫化二磷的合成方法主要是液相法(李刚,五硫化二磷的制备方法),将液态单质硫(硫黄)和磷(黄磷)按化学计量通入反应釜中进行反应,获得的反应产物经过蒸馏提纯,然后将提纯后的液态五硫化二磷冷却固化。现有的五硫化二磷的合成工艺存在制备工艺复杂、所得产品品质不高、能耗高等缺陷,因而,发展一种新型、高效、环境友好的五硫化二磷的合成方法具有重要意义。
技术实现思路
本专利技术目的是为了解决现有技术的不足,提供一种高效、低成本、环境友好、易于工业化生产的合成五硫化二磷粉体的新方法。本专利技术解决其技术问题,采用的技术方案如下:本专利技术所述的五硫化二磷粉体合成方法,采用加热法实现,其合成方法包括以下步骤:(1)在惰性气氛保护下,将硫化锂与五氯化磷均匀混合,转移至反应器并密封;(2)将反应器内的混合物加热至一定温度并保温反应一定时间;(3)反应结束后降至室温,将反应器中的固体产物取出,溶剂法回收过量的五氯化磷;(4)溶剂法将剩余固体产物分离即可得到五硫化二磷粉体。本专利技术中,所述步骤(1)中硫化锂和五氯化磷的纯度均不低于90%。本专利技术中,所述步骤 ...
【技术保护点】
1.一种五硫化二磷粉体的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:/n(1)在惰性气氛保护下,将硫化锂与五氯化磷均匀混合,转移至反应器并密封;/n(2)将反应器内的混合物加热至一定温度并保温反应一定时间;/n(3)反应结束后降至室温,将反应器中的固体产物取出,溶剂法回收过量的五氯化磷;/n(4)溶剂法将剩余固体产物分离即可得到五硫化二磷粉体。/n
【技术特征摘要】
1.一种五硫化二磷粉体的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)在惰性气氛保护下,将硫化锂与五氯化磷均匀混合,转移至反应器并密封;
(2)将反应器内的混合物加热至一定温度并保温反应一定时间;
(3)反应结束后降至室温,将反应器中的固体产物取出,溶剂法回收过量的五氯化磷;
(4)溶剂法将剩余固体产物分离即可得到五硫化二磷粉体。
2.如权利要求1所述一种五硫化二磷粉体的合成方法,其特征在于,所述硫化锂和五氯化磷的纯度均不低于90%。
3.如权利要求1所述一种五硫化二磷粉体的合成方法,其特征在于,所述步骤(1)中硫化锂与五氯化磷的摩尔比为5:(2-4)。
4.如权利要求1所述一种五硫化二磷粉体的合成方法,其特征在于,所述步骤(2)中,加热的升温速率为0.5-20℃/min,保温反应温度为100...
【专利技术属性】
技术研发人员:梁初,王俊豪,汪炀锋,张俊,黄辉,张文魁,甘永平,夏阳,
申请(专利权)人:浙江工业大学,
类型:发明
国别省市:浙江;33
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