The invention discloses a preparation method of zinc based inorganic \u2011 organic hybrid nano porous separation membrane, which belongs to the field of separation membrane materials. Adopting shower molecular layer deposition technology, the inorganic \u2011 organic porous nano separation membrane is directly prepared in one step, without any post-treatment process, and the process is simple, which is very conducive to large-scale production. The invention includes two steps: preparation of support and preparation of hybrid porous separation membrane, the preparation of hybrid porous separation membrane adopts molecular layer deposition technology, adopts shower type vertical reaction chamber, the reaction precursor enters the reaction chamber from top to bottom, the metal precursor is diethylzinc, the organic precursor is hydroquinone, and the pulse cycle used for deposition is 0 1 \u2011 2S metal precursor pulse, 2 \u2011 15s cleaning pulse, 5 \u2011 25s organic precursor pulse, 2 \u2011 20s cleaning pulse, the number of deposition cycles is more than 35, then the zinc based hydroquinone inorganic \u2011 organic hybrid porous separation membrane can be obtained.
【技术实现步骤摘要】
一种锌基无机-有机杂化纳米多孔分离膜的制备方法
本专利技术属于分离膜材料领域,尤其涉及一种锌基无机-有机杂化纳米多孔分离膜的制备方法。
技术介绍
近些年来,多孔薄膜尤其是无机-有机复合多孔分离膜,在抗污染、抗菌、油水分离、催化、吸附、电池隔膜和酶固定化领域有很多的应用。目前,有机聚合物薄膜由于其低成本和简单的加工特性,成为目前主流的分离膜材料。但是囿于其本征的化学稳定性差、机械强度低和热稳定差等缺陷,使得单纯的有机分离膜发展前景很受限制。无机-有机复合多孔分离薄膜因其同时具有有机聚合物低价易加工和无机物稳定性好的特点逐渐成为关注的热点。无机-有机复合分离膜有膜相镶嵌模型和界面复合模型,前者是将无机物粒子零散分布在有机分离膜的表面及本体内,而后者是在已有的有机分离膜多孔膜基础上,在多孔膜表面通过界面复合来包覆从而达到改性的目的。目前的无机-有机复合分离膜制备方法有基于膜相镶嵌模型的物理共混合法、溶胶-凝胶法和自组装法等,也有基于界面复合模型的原子层沉积和表面化学后修饰等方法。从两种模型的定义可以看出,前者复合膜的无机粒子只嵌在分离膜的表面或本体内,包覆率低,改性效果差;而后者则不破坏原有的孔结构且包覆率高,但是对于无机粒子包覆的选择性问题和繁琐的步骤限制了其应用。这几种方法制备出的复合多孔分离膜本质上还是无机组份与有机膜主体相分离的结构,是物理层面上的结构复合,对于分离特性的提升有限。而无机-有机杂化材料是复合材料家族中的一颗新星,由于有机相和无机相之间的界面面积非常大,界面相互作用强,使常见的无机-有 ...
【技术保护点】
1.一种锌基无机-有机杂化纳米多孔分离膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:/n(1)准备担体(support):清洗并吹干担体,作为无机-有机杂化分离膜生长的支撑体;/n(2)杂化多孔分离膜制备:采用分子层沉积技术,所用的金属前驱体的源温为室温,有机前驱体的源温为150 ℃,载气和清洗气体为99.999%高纯氮气,沉积温度为170 ℃-300℃,沉积使用的脉冲循环为:0.1-2 s 金属前驱体脉冲、2-15 s清洗脉冲、5-25 s 有机前驱体脉冲、2-20 s清洗脉冲,沉积循环数大于35,即可得到锌基对苯二酚无机-有机杂化多孔分离膜。/n
【技术特征摘要】
1.一种锌基无机-有机杂化纳米多孔分离膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)准备担体(support):清洗并吹干担体,作为无机-有机杂化分离膜生长的支撑体;
(2)杂化多孔分离膜制备:采用分子层沉积技术,所用的金属前驱体的源温为室温,有机前驱体的源温为150℃,载气和清洗气体为99.999%高纯氮气,沉积温度为170℃-300℃,沉积使用的脉冲循环为:0.1-2s金属前驱体脉冲、2-15s清洗脉冲、5-25s有机前驱体脉冲、2-20s清洗脉冲,沉积循环数大于35,即可得到锌基对苯二酚无机-有机杂化多孔分离膜。
2.根据权利要求1所述的锌基无机-有机杂化纳米多孔分离膜的制备方法,其特征在于,所述分子层沉积技术采用淋浴式(Showerheadtype)垂直式反应室,反应前驱体自上而下进入反应腔。
3.根据权利要求1或2所述的锌基无机-有机杂化纳米多孔分离膜的制备方法,其特征在于,所述分子层沉积技术中所用金属前驱体为二乙基锌(Zn(CH2CH3)2)。
4.根据权利要求1或2所述的锌基无机-有机杂化纳米多孔分离膜的制备方法,其特征在于,所述分子层沉积技术中所用有机前驱体为对苯二酚(C6H6O2)。
5.根据权利要求1所述的锌基无机-有机杂化纳米多孔分离膜的制备方法,其特征在于,所述担体为衬底或粉末...
【专利技术属性】
技术研发人员:李爱东,刘畅,曹燕强,吴迪,
申请(专利权)人:南京大学,
类型:发明
国别省市:江苏;32
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