一种分离三氯蔗糖尾气中二氧化碳和氯化氢的装置与方法制造方法及图纸

本发明专利技术属于化工领域，本发明专利技术涉及一种分离二氧化碳和氯化氢的装置与方法，特别涉及一种从三氯蔗糖氯化尾气中分离二氧化碳和氯化氢的装置与方法。在三氯蔗糖生产中，其氯化工艺产生的混合尾气，在经过除水处理、脱三氯乙烷和N,N‑二甲基甲酰胺处理后，三氯乙烷和N,N‑二甲基甲酰胺混合溶剂被分离回收；在精馏塔分离得到纯净的氯化氢，再从精馏塔回流罐分离得到纯净的二氧化碳。该分离方法以及装置可以处理氯化工艺产生的混合尾气，将混合尾气中的二氧化碳和氯化氢分离和收集。本方案可以应用于分离三氯蔗糖尾气中二氧化碳和氯化氢的实践操作中。

A device and method for separating carbon dioxide and hydrogen chloride from sucralose tail gas

The invention belongs to the field of chemical industry, and relates to a device and method for separating carbon dioxide and hydrogen chloride, in particular to a device and method for separating carbon dioxide and hydrogen chloride from the tail gas of chlorination of sucralose. In the production of sucralose trichloride, the mixed tail gas produced by the chlorination process is treated by water removal, dechloroethane and N, n \u2011 dimethylformamide, and the mixed solvent of sucralethane trichloride and N, n \u2011 dimethylformamide is separated and recovered; the purified hydrogen chloride is separated in the distillation column, and then the purified carbon dioxide is separated from the reflux tank of the distillation column. The separation method and device can deal with the mixed tail gas produced by the chlorination process, separate and collect the carbon dioxide and hydrogen chloride in the mixed tail gas. The scheme can be applied to the separation of carbon dioxide and hydrogen chloride in the tail gas of sucralose.

【技术实现步骤摘要】
一种分离三氯蔗糖尾气中二氧化碳和氯化氢的装置与方法
本专利技术属于化工领域，本专利技术涉及一种分离二氧化碳和氯化氢的装置与方法，特别涉及一种从三氯蔗糖氯化尾气中分离二氧化碳和氯化氢的装置与方法。
技术介绍
以氯化亚砜为氯化试剂的三氯蔗糖生产过程中，氯化亚砜作为氯化试剂，与N，N-二甲基甲酰胺反应生成维尔氏盐，释放二氧化硫；维尔氏盐与蔗糖-6-乙酯反应生成蔗糖-6-乙酯-O-烷基氯盐，释放氯化氢。该氯化工艺会产生大量的含有氯化氢和二氧化硫的尾气，申请人对尾气处理工艺深入研究，提出了专利申请201710476029.0(一种分离三氯蔗糖尾气的装置和方法)。但是，氯化亚砜与N,N-二甲基甲酰胺的反应生成二氧化硫，极易溶解于三氯乙烷溶剂当中，这些溶解状态的二氧化硫可能会与维尔氏盐作用，使得维尔氏盐纯度降低继而影响整个氯化反应。申请人改进了三氯蔗糖生产过程中氯化工艺，采用固体光气或者光气作为氯化试剂，提高了三氯蔗糖产品的收率和品质。由于新工艺使用了固体光气或者光气，使得氯化反应后的尾气成分发生了变化，主要成分包括：二氧化碳、氯化氢和有机溶剂。现有技术中的尾气处理方法和装置不能分离和收集改进的氯化工艺产生的尾气，亟需研发一种能够分离和收集二氧化碳、氯化氢和有机溶剂的方法及装置。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供分离三氯蔗糖尾气中二氧化碳和氯化氢的方法，该方法可以处理改进的氯化工艺产生的混合尾气，将混合尾气中的二氧化碳和氯化氢分离和收集。为解决上述技术问题，本专利技术技术方案如下：一种分离三氯蔗糖尾气中二氧化碳和氯化氢的方法，包括以下步骤：(1)除水处理将初始混合尾气输送至液环泵，液环泵中的介质为浓硫酸，液环泵对初始混合尾气进行除水和加压处理，得混合尾气Ⅰ；然后将混合尾气Ⅰ输送至除雾罐，经脱除浓硫酸酸雾处理后，得混合尾气Ⅱ；将混合尾气Ⅱ输送进入缓冲罐；(2)脱三氯乙烷和N，N-二甲基甲酰胺处理混合尾气Ⅱ从缓冲罐输送进入第一压缩机，经加压后将混合尾气Ⅱ输送进入溶剂塔；使混合尾气Ⅱ中的三氯乙烷和N,N-二甲基甲酰胺液化，液化的三氯乙烷和N，N-二甲基甲酰胺组成的混合溶剂在溶剂塔底部富集；经脱三氯乙烷和N，N-二甲基甲酰胺处理，得混合尾气Ⅲ，所述混合尾气Ⅲ从溶剂塔顶部输出；(3)纯净的二氧化碳和氯化氢混合物料的获取将混合尾气Ⅲ从溶剂塔顶部输送至第一换热器的壳程，混合尾气Ⅲ被输送进入第二压缩机，然后混合尾气Ⅲ被加压后被输送进入第一换热器的管程，最后混合尾气Ⅲ被初步冷却后被输送进入第二换热器，第二换热器进一步对混合尾气Ⅲ进行冷却，使混合尾气Ⅲ中的二氧化碳和氯化氢均发生液化；液态的二氧化碳和氯化氢进入溶剂塔回流罐，从溶剂塔回流罐罐底输出的出料包括溶剂塔回流罐出料A和溶剂塔回流罐出料B；(4)氯化氢精馏分离将溶剂塔回流罐出料B输送进入精馏塔进行精馏分离，精馏塔的塔底设有再沸器，在精馏塔的塔底，氯化氢以液体形式存在，将氯化氢液体输送进入第三冷却器，降温后充装氯化氢；精馏塔的工作压力为3.0MPa，精馏塔塔底的温度为8～15℃，精馏塔塔顶的温度为-6℃；再沸器内物料的温度为10～20℃；(5)二氧化碳精馏分离从精馏塔塔顶采出含有二氧化碳气体和少量空气的混合气体，将混合气体输送进入第三换热器的壳程，然后混合气体被输送进入第三压缩机，混合气体加压后被输送进入第三换热器的管程，经初步降温后混合气体被输送进入第一冷却器，使二氧化碳液化；液化后的二氧化碳被输送进入精馏塔回流罐，从精馏塔回流罐罐底输出的出料包括精馏塔回流罐出料A和精馏塔回流罐出料B；精馏塔回流罐出料B被输送进入第二冷却器，降温后充装二氧化碳；第三压缩机将混合气体加压到6.0MPa，并保持混合气体的温度不超过45℃，第一冷却器将混合气体温度降低至0～10℃，二氧化碳液化。采用上述技术方案，初始混合尾气在经过除水处理、脱三氯乙烷和N，N-二甲基甲酰胺处理后，三氯乙烷和N，N-二甲基甲酰胺混合溶剂被分离回收；在精馏塔分离得到纯净的氯化氢，再从精馏塔回流罐分离得到纯净的二氧化碳。其中，初始混合尾气是指在三氯蔗糖生产中，氯化工艺产生的混合尾气，该混合尾气通过输送管道输入液环泵中。溶剂塔回流罐出料B中主要含有二氧化碳、氯化氢和少量空气，不含三氯乙烷和N,N-二甲基甲酰胺。精馏塔回流罐出料B中主要含有二氧化碳和少量空气，不含三氯乙烷、N,N-二甲基甲酰胺和氯化氢。有益效果：在本方案中，混合尾气中含有大量二氧化碳和大量氯化氢，现有技术中还没有对混合气体中的氯化氢和二氧化碳均进行同时分离、纯化和收集的方案。这是专利技术人在改进三氯蔗糖的制备方案(由氯化亚砜作为氯化试剂改进为固体光气或者光气作为氯化试剂)中遇到的新问题，也就是说现有技术中没有出现过分离二氧化碳与氯化氢混合体系(两者均为目的物质)的工况。现有的方案主要是针对氯化氢气体中混有二氧化碳杂质或者二氧化碳气体中混有氯化氢杂质的情况，都是把二氧化碳或者氯化氢当成需要去除的部分。而在申请人的实际生产过程中遇到了需要将混合尾气中的大量二氧化碳和大量氯化氢均分离收集的技术问题，二氧化碳和氯化氢均为目的产物，所以现有技术的方案并不适用于解决技术问题。因此，专利技术人在研究分离收集氯化氢和二氧化碳的方法的过程中，并没有现有技术可以参考。氯化氢和二氧化碳同为酸性气体，且沸点相差较小，同时将两者作为目的产物进行分离的难度较大。专利技术人尝试使用了多种氯化氢和二氧化碳的分离收集方法，包括物理方法，例如：溶剂吸收法(以水、低温甲醇、N-甲基-2-吡咯烷酮、碳酸丙烯酯、聚醇醚、环丁砜等为溶剂)、变压吸附分离法、膜分离法、低温蒸馏法等；还包括化学方法，例如：碳酸钾、碳酸钠、醇胺、氨水吸收法。但是因为氯化氢和二氧化碳化学以及物理性质，均不能使两种物质完全分离，获得的氯化氢中含有大量的二氧化碳杂质，或者获得的二氧化碳中含有大量的氯化氢杂质。这就造成了两种目的物质(氯化氢和二氧化碳)的大量浪费，并且还需要采取其他步骤来进一步纯化氯化氢或者二氧化碳，操作非常复杂。专利技术人在多种尝试之后，意外发现，通过控制精馏塔塔底的温度为8～15℃，精馏塔塔顶的温度为-6℃，精馏塔的工作压力为3.0MPa，可以实现氯化氢和二氧化碳的分离，使得纯净的氯化氢在塔底液化，二氧化碳和少量空气从塔顶排出。采用本技术方案，可以一步实现氯化氢和二氧化碳的充分分离，获得的氯化氢产品纯度高，获得了预料不到的效果。而精馏塔的参数如果不在上述范围之内则达不到将两种气体充分分离的效果。而二氧化碳和少量空气，可以通过调整温度使二氧化碳液化来实现，最终得到纯净的二氧化碳产品。本技术方案解决了改进氯化工艺中混合尾气处理问题，将混合尾气中的二氧化碳、氯化氢和有机溶剂(三氯乙烷和N,N-二甲基甲酰胺)分离并收集。进一步，在步骤(1)中，初始混合尾气成分为：二氧化碳51.19％、氯化氢43.61％、三氯乙烷1.85％、N,N-二甲基甲酰胺1.21％、空气2.08％、水0.06％；初始混本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种分离三氯蔗糖尾气中二氧化碳和氯化氢的方法，其特征在于，包括以下步骤：/n(1)除水处理/n将初始混合尾气输送至液环泵，液环泵中的介质为浓硫酸，液环泵对初始混合尾气进行除水和加压处理，得混合尾气Ⅰ；然后将混合尾气Ⅰ输送至除雾罐，经脱除浓硫酸酸雾处理后，得混合尾气Ⅱ；将混合尾气Ⅱ输送进入缓冲罐；/n(2)脱三氯乙烷和N，N-二甲基甲酰胺处理/n混合尾气Ⅱ从缓冲罐输送进入第一压缩机，经加压后将混合尾气Ⅱ输送进入溶剂塔；使混合尾气Ⅱ中的三氯乙烷和N,N-二甲基甲酰胺液化，液化的三氯乙烷和N，N-二甲基甲酰胺组成的混合溶剂在溶剂塔底部富集；经脱三氯乙烷和N，N-二甲基甲酰胺处理，得混合尾气Ⅲ，所述混合尾气Ⅲ从溶剂塔顶部输出；/n(3)纯净的二氧化碳和氯化氢混合物料的获取/n将混合尾气Ⅲ从溶剂塔顶部输送至第一换热器的壳程，混合尾气Ⅲ被输送进入第二压缩机，然后混合尾气Ⅲ被加压后被输送进入第一换热器的管程，最后混合尾气Ⅲ被初步冷却后被输送进入第二换热器，第二换热器进一步对混合尾气Ⅲ进行冷却，使混合尾气Ⅲ中的二氧化碳和氯化氢均发生液化；液态的二氧化碳和氯化氢进入溶剂塔回流罐，从溶剂塔回流罐罐底输出的出料包括溶剂塔回流罐出料A和溶剂塔回流罐出料B；/n(4)氯化氢精馏分离/n将溶剂塔回流罐出料B输送进入精馏塔进行精馏分离，精馏塔的塔底设有再沸器，在精馏塔的塔底，氯化氢以液体形式存在，将氯化氢液体输送进入第三冷却器，降温后充装氯化氢；/n精馏塔的工作压力为3.0MPa，精馏塔塔底的温度为8～15℃，精馏塔塔顶的温度为-6℃；再沸器内物料的温度为10～20℃；/n(5)二氧化碳精馏分离/n从精馏塔塔顶采出含有二氧化碳气体和少量空气的混合气体，将混合气体输送进入第三换热器的壳程，然后混合气体被输送进入第三压缩机，混合气体加压后被输送进入第三换热器的管程，经初步降温后混合气体被输送进入第一冷却器，使二氧化碳液化；液化后的二氧化碳被输送进入精馏塔回流罐，从精馏塔回流罐罐底输出的出料包括精馏塔回流罐出料A和精馏塔回流罐出料B；精馏塔回流罐出料B被输送进入第二冷却器，降温后充装二氧化碳；/n第三压缩机将混合气体加压到6.0MPa，并保持混合气体的温度不超过45℃，第一冷却器将混合气体温度降低至0～10℃，二氧化碳液化。/n...

【技术特征摘要】
1.一种分离三氯蔗糖尾气中二氧化碳和氯化氢的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)除水处理
将初始混合尾气输送至液环泵，液环泵中的介质为浓硫酸，液环泵对初始混合尾气进行除水和加压处理，得混合尾气Ⅰ；然后将混合尾气Ⅰ输送至除雾罐，经脱除浓硫酸酸雾处理后，得混合尾气Ⅱ；将混合尾气Ⅱ输送进入缓冲罐；
(2)脱三氯乙烷和N，N-二甲基甲酰胺处理
混合尾气Ⅱ从缓冲罐输送进入第一压缩机，经加压后将混合尾气Ⅱ输送进入溶剂塔；使混合尾气Ⅱ中的三氯乙烷和N,N-二甲基甲酰胺液化，液化的三氯乙烷和N，N-二甲基甲酰胺组成的混合溶剂在溶剂塔底部富集；经脱三氯乙烷和N，N-二甲基甲酰胺处理，得混合尾气Ⅲ，所述混合尾气Ⅲ从溶剂塔顶部输出；
(3)纯净的二氧化碳和氯化氢混合物料的获取
将混合尾气Ⅲ从溶剂塔顶部输送至第一换热器的壳程，混合尾气Ⅲ被输送进入第二压缩机，然后混合尾气Ⅲ被加压后被输送进入第一换热器的管程，最后混合尾气Ⅲ被初步冷却后被输送进入第二换热器，第二换热器进一步对混合尾气Ⅲ进行冷却，使混合尾气Ⅲ中的二氧化碳和氯化氢均发生液化；液态的二氧化碳和氯化氢进入溶剂塔回流罐，从溶剂塔回流罐罐底输出的出料包括溶剂塔回流罐出料A和溶剂塔回流罐出料B；
(4)氯化氢精馏分离
将溶剂塔回流罐出料B输送进入精馏塔进行精馏分离，精馏塔的塔底设有再沸器，在精馏塔的塔底，氯化氢以液体形式存在，将氯化氢液体输送进入第三冷却器，降温后充装氯化氢；
精馏塔的工作压力为3.0MPa，精馏塔塔底的温度为8～15℃，精馏塔塔顶的温度为-6℃；再沸器内物料的温度为10～20℃；
(5)二氧化碳精馏分离
从精馏塔塔顶采出含有二氧化碳气体和少量空气的混合气体，将混合气体输送进入第三换热器的壳程，然后混合气体被输送进入第三压缩机，混合气体加压后被输送进入第三换热器的管程，经初步降温后混合气体被输送进入第一冷却器，使二氧化碳液化；液化后的二氧化碳被输送进入精馏塔回流罐，从精馏塔回流罐罐底输出的出料包括精馏塔回流罐出料A和精馏塔回流罐出料B；精馏塔回流罐出料B被输送进入第二冷却器，降温后充装二氧化碳；
第三压缩机将混合气体加压到6.0MPa，并保持混合气体的温度不超过45℃，第一冷却器将混合气体温度降低至0～10℃，二氧化碳液化。


2.根据权利要求1所述的一种分离三氯蔗糖尾气中二氧化碳和氯化氢的方法，其特征在于，在步骤(1)中，初始混合尾气成分为：二氧化碳51.19％、氯化氢43.61％、三氯乙烷1.85％、N,N-二甲基甲酰胺1.21％、空气2.08％、水0.06％；初始混合尾气的温度为25℃，初始混合尾气的流量约2200kg/h；液环泵将初始混合尾气加压至0.1MPa。


3.根据权利要求2所述的一种分离三氯蔗糖尾气中二氧化碳和氯化氢的方法，其特征在于，在步骤(2)中，第一压缩机将混合尾气Ⅱ加压至1.0MPa，并保持混合尾气Ⅱ的温度不超过45℃，再将混合尾气Ⅱ输送进入溶剂塔；溶剂塔塔底的温度为0～20℃，溶剂塔塔顶的温度为-15℃；
将液化的三氯乙烷和N，N-二甲基甲酰胺混合溶剂输送至闪蒸罐，使溶解在液化的三氯乙烷和N，N-二甲基甲酰胺混合溶剂中的二氧化碳和氯化氢气化，并将气化的二氧化...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐松波，
申请(专利权)人：山东康宝生化科技有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37