一种淫羊藿复合物产品质量控制及指纹图谱检测方法技术

本发明专利技术公开了一种淫羊藿复合物产品质量控制及指纹图谱检测方法，该方法利用高效液相色谱法，能有效实现对含有中药成分的产品的质量控制，尤其是配方中含有大量非中药成分的产品质量的稳定控制，逐级质量控制减少产品质量波动，保证品质的稳定，同时方法简便，不需额外的仪器及标准品等，节省成本，更利于实际生产。

A method for quality control and fingerprint detection of Epimedium compound

The invention discloses a method for quality control and fingerprint detection of Epimedium compound product. The method can effectively realize the quality control of products containing traditional Chinese medicine ingredients by using high performance liquid chromatography, especially the stable control of product quality with a large number of non traditional Chinese medicine ingredients in the formula, and the step-by-step quality control can reduce the product quality fluctuation and ensure the stability of quality The method is simple, no additional instruments and standards are needed, cost is saved and practical production is more favorable.

【技术实现步骤摘要】
一种淫羊藿复合物产品质量控制及指纹图谱检测方法
本专利技术涉及中药分析领域，更具体的说是涉及一种淫羊藿复合物产品质量控制及指纹图谱检测方法。
技术介绍
本专利技术涉及一种产品的质量控制方法及指纹图谱，具体地说，涉及一种通过含量测定及指纹图谱的方法来控制产品质量的方法。指标成分含量测定是指使用高效液相通过对应的标准品及供试品进行含量检测，通过标准品的含量来计算供试品中该物质的含量，是目前中药相关产品进行质量控制的常用方法。中药指纹图谱是指某些中药材或中成药经适当处理后，利用现代信息采集技术和质量分析手段得到的能够显现中药材或中成药化学特征的图像、图形、光谱谱图及其数据的一种图谱。中药指纹图谱作为质量控制的一种方式，逐渐被人们所重视，而色谱指纹图谱中最基本的属性是完整性和模糊性，它是一种综合的，可量化的鉴定手段，它是建立在中药化学成分系统研究的基础上，主要用于评价中药材以及中药制剂半成品质量的真实性、优良性和稳定性。现有中药饮片及复方汤剂及颗粒的质量标准，一般包括两方面，形态鉴别、理化鉴别和光谱色谱分析等，其中光谱色谱分析通常包括薄层色谱法、高效液相含量测定方法、指纹图谱法等。如果产品中成分多，其所含化学成分相对复杂，多方面干扰因素众多，因此研究难度较大，生产上难以做到精确稳定可控。目前药复方制剂领域在含量控制上基本只有一个或两个指标性成分，质量控制单一，指标少，难以全面反映产品的质量状况。中药在提取过程中，由于工艺、中药材的质量等限制，得到的提取物每批都有比较明显的差异，如果只通过普通的含量测定进行质控，即使满足含量需求，也会使产品整体质量存在波动。如果增加控制指标，需要通过质谱弄清物质基础，然后再通过标准品来进行含量检测。由于中药中含有的成分具有多样性，通过增加指标进行含量测定的方法进行质量控制会增加质量控制的时间和金钱成本，以及增大质控难度，不利于实际应用。因此，结合上述问题，提供一种淫羊藿复合物产品质量控制及指纹图谱检测方法，是本领域技术人员亟需解决的问题。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术提供了一种淫羊藿复合物产品质量控制及指纹图谱检测方法，该方法利用高效液相色谱法，能有效实现对含有中药成分的产品的质量控制，尤其是配方中含有大量非中药成分的产品质量的稳定控制。为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种淫羊藿复合物产品质量控制及指纹图谱检测方法，对复合物原料的产品质量控制及指纹图谱检测方法为：S1，淫羊藿苷：a、标准品溶液制备，取10mg淫羊藿苷标准品于10ml容量瓶中，加甲醇溶解，定容；b、提取物样品溶液制备，取淫羊藿提取物0.1g，置于具塞锥形瓶中，加入甲醇50ml，称定重量，超声处理30min，再次称定重量，甲醇补足减失的重量，摇匀，过滤，静置，取上清液；c、含量测定，色谱条件：流动相A为乙腈，流动相B为水，乙腈：水＝30:70，等度洗脱；检测波长为270nm，柱温30℃，流速为1ml/min，进样量为10μl，进样两次；等度洗脱条件为：时间，min流动相A％，乙腈流动相B％，水0-153070；d、标准曲线制作，按1/2梯度稀释标准品溶液，得到5个浓度梯度，按色谱条件进行分析，绘制标准曲线；取提取物样品溶液，按色谱条件进行分析，通过标准曲线计算淫羊藿苷含量；淫羊藿提取物指纹图谱条件：①精确称取0.1g淫羊藿提取物于50ml容量瓶中，加甲醇溶解，超声30min，放置至室温，定容，过滤，浓缩，过膜；②色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，流速1ml/min，波长269nm，柱温30℃，进样体积：10μl，进样1次；S2，丹参酮IIA：a、标准品溶液制备，取6mg丹参酮IIA标准品于10ml容量瓶中，加甲醇溶解，定容；b、提取物样品溶液制备，取丹参提取物0.1g，置于具塞锥形瓶中，加入甲醇50ml，称定重量，超声处理30min，再次称定重量，甲醇补足减失的重量，摇匀，过滤，静置，取上清液；c、含量测定，色谱条件：流动相A为乙腈，流动相B为水，梯度洗脱；检测波长为270nm，柱温20℃，流速为1ml/min，进样量为10μl，进样两次；梯度洗脱条件为：d、标准曲线制作，按1/2梯度稀释标准品溶液，得到5个浓度梯度，按色谱条件进行分析，绘制标准曲线；取提取物样品溶液，按色谱条件进行分析，通过标准曲线计算丹参酮IIA含量；丹参提取物指纹图谱条件：①精确称取0.1g丹参提取物于50ml容量瓶中，加甲醇溶解，超声30min，放置至室温，定容，过滤，浓缩，过膜；②色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，流速1ml/min，波长270nm，柱温室温，进样体积：10μl，进样1次；S3，原薯蓣皂苷：a、标准品溶液制备，取8mg原薯蓣皂苷标准品于10ml容量瓶中，加甲醇溶解，定容；b、提取物样品溶液制备，取穿山龙提取物0.1g，置于具塞锥形瓶中，加入甲醇50ml，称定重量，超声处理30min，再次称定重量，甲醇补足减失的重量，摇匀，过滤，静置，取上清液；c、含量测定，色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相A为乙腈，流动相B为水，乙腈：水＝37:63，等度洗脱；检测波长为203nm，柱温30℃，流速为1ml/min，进样量为10μl，进样两次；等度洗脱条件为：时间，min流动相A％，乙腈流动相B％，水0-103763取标准品溶液和提取物样品溶液，按色谱条件进行分析，通过单点法计算原薯蓣皂苷的含量；穿山龙提取物指纹图谱条件：①精确称取0.1g穿山龙提取物于50ml容量瓶中，加甲醇溶解，超声30min，放置至室温，定容，过滤，浓缩，过膜；②色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，流速1ml/min，波长210nm，柱温30℃，进样体积：10μl，进样1次；优选的，所述的淫羊藿复合物由如下重量份的原料组成：氨糖1.2份、胶原0.4份、硫酸软骨素0.2份、中药提取物0.35份。优选的，所述中药提取物的组成按重量份数计：淫羊藿7-12份、丹参0.5-3份、穿山龙6.5-9份、骨碎补1-5份、菟丝子1-5份。需要说明的是，本专利技术原料中的骨碎补和菟丝子，采用紫外分光光度计检测；氨糖和硫酸软骨素采用分光光度计检测吸光值；胶原采用凯氏定氮和氨基酸分析仪进行检测。优选的，所述淫羊藿复合物制备的具体步骤如下：S1，按比例称取淫羊藿、丹参、穿山龙、骨碎补、菟丝子，采用醇提工艺进行提取，大孔树脂纯化，浓缩、喷干，得到中药提取物；S2，将步骤S1所得各中药提取物与氨糖、胶原、硫酸软骨素混合，搅拌均匀得到淫羊藿复合物。一种淫羊藿复合物产品质量控制及指纹图谱检测方法，对淫羊藿复合物的产品质量控制及指本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种淫羊藿复合物产品质量控制及指纹图谱检测方法，其特征在于，对复合物原料的产品质量控制及指纹图谱检测方法为：/nS1，淫羊藿苷：/na、标准品溶液制备，取10mg淫羊藿苷标准品于10ml容量瓶中，加甲醇溶解，定容；/nb、提取物样品溶液制备，取淫羊藿提取物0.1g，置于具塞锥形瓶中，加入甲醇50ml，称定重量，超声处理30min，再次称定重量，甲醇补足减失的重量，摇匀，过滤，静置，取上清液；/nc、含量测定，/n色谱条件：/n流动相A为乙腈，流动相B为水，乙腈：水＝30:70，等度洗脱；/n检测波长为270nm，柱温30℃，流速为1ml/min，进样量为10μl，进样两次；/n等度洗脱条件为：/n

【技术特征摘要】
1.一种淫羊藿复合物产品质量控制及指纹图谱检测方法，其特征在于，对复合物原料的产品质量控制及指纹图谱检测方法为：
S1，淫羊藿苷：
a、标准品溶液制备，取10mg淫羊藿苷标准品于10ml容量瓶中，加甲醇溶解，定容；
b、提取物样品溶液制备，取淫羊藿提取物0.1g，置于具塞锥形瓶中，加入甲醇50ml，称定重量，超声处理30min，再次称定重量，甲醇补足减失的重量，摇匀，过滤，静置，取上清液；
c、含量测定，
色谱条件：
流动相A为乙腈，流动相B为水，乙腈：水＝30:70，等度洗脱；
检测波长为270nm，柱温30℃，流速为1ml/min，进样量为10μl，进样两次；
等度洗脱条件为：



d、标准曲线制作，按1/2梯度稀释标准品溶液，得到5个浓度梯度，按色谱条件进行分析，绘制标准曲线；
取提取物样品溶液，按色谱条件进行分析，通过标准曲线计算淫羊藿苷含量；
淫羊藿提取物指纹图谱条件：
①精确称取0.1g淫羊藿提取物于50ml容量瓶中，加甲醇溶解，超声30min，放置至室温，定容，过滤，浓缩，过膜；
②色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，流速1ml/min，波长269nm，柱温30℃，进样体积：10μl，进样1次；



S2，丹参酮IIA：
a、标准品溶液制备，取6mg丹参酮IIA标准品于10ml容量瓶中，加甲醇溶解，定容；
b、提取物样品溶液制备，取丹参提取物0.1g，置于具塞锥形瓶中，加入甲醇50ml，称定重量，超声处理30min，再次称定重量，甲醇补足减失的重量，摇匀，过滤，静置，取上清液；

c、含量测定，
色谱条件：
流动相A为乙腈，流动相B为水，梯度洗脱；
检测波长为270nm，柱温20℃，流速为1ml/min，进样量为10μl，进样两次；
梯度洗脱条件为：



d、标准曲线制作，按1/2梯度稀释标准品溶液，得到5个浓度梯度，按色谱条件进行分析，绘制标准曲线；
取提取物样品溶液，按色谱条件进行分析，通过标准曲线计算丹参酮IIA含量；
丹参提取物指纹图谱条件：
①精确称取0.1g丹参提取物于50ml容量瓶中，加甲醇溶解，超声30min，放置至室温，定容，过滤，浓缩，过膜；
②色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，流速1ml/min，波长270nm，柱温室温，进样体积：10μl，进样1次；



S3，原薯蓣皂苷：
a、标准品溶液制备，取8mg原薯蓣皂苷标准品于10ml容量瓶中，加甲醇溶解，定容；
b、提取物样品溶液制备，取穿山龙提取物0.1g，置于具塞锥形瓶中，加入甲醇50ml，称定重量，超声处理30min，再次称定重量，甲醇补足减失的重量，摇匀，过滤，静置，取上清液；
c、含量测定，
色谱条件：
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；
流动相A为乙腈，流动相B为水，乙腈：水＝37:63，等度洗脱；
检测波长为203nm，柱温30℃，流速为1ml/min，进样...

【专利技术属性】
技术研发人员：邹圣灿，李莉，宗磊，宗建成，王尚龙，张曾亮，
申请(专利权)人：青岛琛蓝医药科技发展有限公司，美国琛蓝营养制品股份有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37