The invention relates to the technical field of amino terminated polyether production, in particular to a preparation method of monoamine polyoxyethylene ether. The invention provides a preparation method of monoamine polyoxyethylene ether, which comprises the following steps: n \u2011 (TERT butoxycarbonyl) ethanolamine is polymerized under the supported catalyst SnO2 \u2011 PtO2 \u2011 Al2O3 to prepare 2 \u2011 (BOC amino) ethanol polyoxyethylene ether, after the reaction, the end capper is directly added, and the by-product HCl in the reaction is directly reacted with the BOC Group to generate isobutylene and CO2, as well as ammonia terminal The product monoamine polyoxyethylene ether can be obtained by adjusting the pH value of polyether salt.
【技术实现步骤摘要】
一种单胺基聚氧乙烯醚的制备方法
本专利技术涉及端氨基聚醚生产
,具体涉及一种单胺基聚氧乙烯醚的制备方法。技术背景端氨基聚醚(Amine-TerminatedPolyethers),是一类以聚氧化烷基结构为主链,以末端的胺基为活性官能团的化合物。由于端氨基聚醚末端的胺基氢相较于聚醚末端的羟基氢具有更强的反应活性,使其能够与多种化合物进行反应,大大拓宽了端氨基聚醚在工业领域的应用范围。根据胺基基团中氢原子被取代的个数,端氨基聚醚又可分为伯胺端氨基聚醚和仲胺聚氨基聚醚,工业上常见的伯胺端氨基聚醚包括聚环氧乙烷二胺、聚环氧丙烷二胺、聚环氧乙烷/聚环氧丙烷二胺等。选择不同的聚氧化烷基结构,胺化后的反应活性、韧性、粘度及亲水性等性能也随之改变,目前商业化的端氨基聚醚包括单官能、双官能和三官能,分子量从230到5000的一系列产品。该类化合物以其优越的性能,被广泛应用于环氧树脂固化剂、聚氨酯(聚脲)工业以及汽油清净分散剂等领域。目前国际上最大的端氨基聚醚生产商分别为美国的Huntsman公司和德国的BASF公司,两者占据了90%以上的市场份额,国内对于端氨基聚醚的研发起步较晚,无论从产品规格、数量还是质量上与国外相比均有较大差距。综合目前有关端氨基聚醚合成方法的文献和报道,其研究思路主要有两种,一是用带有易离去基团或不饱和基团(-NCO、-NO2、-CN等)的化合物与聚醚多元醇末端羟基上的活泼氢作用进行封端,再后处理得到端氨基聚醚产品,这一类方法包括水解法、离去基团法、硝基封端法等;二是用氨(胺)基通过氨解反应取 ...
【技术保护点】
1.一种单胺基聚氧乙烯醚的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:将N-(叔丁氧羰基)乙醇胺在负载型催化剂SnO2-PtO2-Al2O3下,聚合反应制备2-(Boc氨基)乙醇聚氧乙烯醚,反应结束后直接加入封端试剂,反应中的副产物HCl直接与BOC基团,反应生成异丁烯和CO2、以及胺盐,最后需调pH即可得到产物单胺基聚氧乙烯醚。/n
【技术特征摘要】
1.一种单胺基聚氧乙烯醚的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:将N-(叔丁氧羰基)乙醇胺在负载型催化剂SnO2-PtO2-Al2O3下,聚合反应制备2-(Boc氨基)乙醇聚氧乙烯醚,反应结束后直接加入封端试剂,反应中的副产物HCl直接与BOC基团,反应生成异丁烯和CO2、以及胺盐,最后需调pH即可得到产物单胺基聚氧乙烯醚。
2.如权利要求1所述的一种单胺基聚氧乙烯醚的制备方法,其特征在于:所述封端试剂为氯甲烷、氯乙烷、烯丙基氯或甲基烯丙基氯中的一种。
3.如权利要求1所述的一种单胺基聚氧乙烯醚的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)原料N-(叔丁氧羰基)乙醇胺与环氧乙烷的摩尔比为1:1-20,聚合反应温度为140-150℃,在负载型催化剂SnO2-PtO2-Al2O3的催化下得到2-(Boc氨基)乙醇聚氧乙烯醚;(2)步骤(1)所得的2-(Boc氨基)乙醇聚氧乙烯醚无需后处...
【专利技术属性】
技术研发人员:宋明贵,金一丰,余江,陈天园,金凌熠,
申请(专利权)人:浙江皇马科技股份有限公司,
类型:发明
国别省市:浙江;33
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