一种锂离子电池电解液和电芯水分含量测定方法技术

本发明专利技术公开了一种测定锂离子电池电解液的水分含量的方法，包括采用含有不同水分含量的含水电解液在无水电芯中测试电芯的容量值，制作水分含量‑电芯容量标准曲线，并将待测量水分含量的电解液样品在无水电芯中测定电芯的容量值，从该标准曲线读出电解液样品的水分含量。本发明专利技术还公开了一种测定锂离子电池电芯的水分含量的方法，包括类似地制作水分含量‑电芯容量标准曲线，并将无水电解液注入待测量水分含量的电芯样品中，测定电芯的容量值，从该标准曲线读出电芯样品的水分含量。本发明专利技术的测定锂离子电池电解液和电芯的水分含量的方法属于无损测定法，尤其适于无法采用卡尔·费歇尔水分测定法测定水分含量的成品电池电芯。

A method for the determination of water content in electrolyte and cell of lithium ion battery

The invention discloses a method for determining the moisture content of the electrolyte of a lithium-ion battery, which comprises the following steps: measuring the capacity value of the cell in the cell without water, making the capacity standard curve of the cell with water content \u2011 and measuring the capacity value of the cell in the cell without water, reading out the electrolysis from the standard curve The moisture content of the liquid sample. The invention also discloses a method for determining the moisture content of a lithium-ion battery cell, which comprises similarly making a moisture content \u2011 cell capacity standard curve, injecting an anhydrous electrolyte into the cell sample for measuring the moisture content, determining the capacity value of the cell, and reading the moisture content of the cell sample from the standard curve. The method for determining the moisture content of the electrolyte and the cell of the lithium-ion battery belongs to the non-destructive determination method, in particular, it is suitable for the finished battery cell which can not measure the moisture content by the Karl Fischer moisture determination method.

【技术实现步骤摘要】
一种锂离子电池电解液和电芯水分含量测定方法
本专利技术涉及锂离子电池
，具体涉及一种锂离子电池电解液和锂离子电池电芯水分含量测定方法。
技术介绍
锂离子电池电解液通常包含酯类溶剂并包含六氟磷酸锂之类的含氟锂离盐添加剂。如果锂离子电池电解液含有水分，水分会与六氟磷酸锂反应形成氢氟酸，使电解液变质，使电池内阻增加。酯类溶剂在氢氟酸的作用下水解，产生副产物并产气。副产物和产气等会使电芯负极固体电解质界面膜(SEI膜)的成膜量减少，影响电芯的性能和安全。负极SEI膜的成膜量可以由成膜过程中消耗的电量来表示，也就是成膜过程中电芯的容量值(单位mAh或Ah)。水分含量越大，成膜量越小。因此，必须严格控制锂离子电池用的电解液的水分含量，并且在锂离子电池制造过程中的每一道工序，也要严格控制水分的接触。为控制水分含量，需要对锂离子电池电解液和电芯的水分含量进行监测。常规的水分含量测定方法是卡尔·费休水分测定法，可以测定样品中ppm量级的水分含量。卡尔·费休水分测定法可以用于测定锂离子电池电解液的水分含量，但是不能用于测定成品电池电芯的水分含量。而在锂离子电池的生产过程中，除了需要控制锂离子电池电解液的水分含量之外，同样还需要控制锂离子电池电芯的水分含量，因此仍需要开发能同时检测锂离子电池电解液和电芯的水分含量的测定方法。
技术实现思路
本专利技术人发现，新鲜电芯首次充电时，初期的电量大部分都用于在电芯负极上形成SEI膜，因此可以通过测试SEI成膜量来半定量锂离子电池电解液和锂离子电池中的水含量。本专利技术的目的在于提供一种新的测定锂离子电池电解液和锂离子电池的水分含量的方法。因此，在第一方面，本专利技术公开了一种测定锂离子电池电解液的水分含量的方法，该方法包括：(1)用无水电解液制备具有不同水分含量的多个含水电解液；(2)将多个含水电解液以相同的体积分别注入多个未注液的无水电芯中，封装，静置一段时间，得到多个第一待测电芯；(3)将多个第一待测电芯以小充电倍率充到一定的电压，测定多个第一待测电芯的容量值；(4)将多个含水电解液的水分含量对相应的多个第一待测电芯的容量值作图，制作水分含量-成膜容量标准曲线；(5)获取待测量水分含量的电解液样品；(6)将与步骤(2)相同体积的电解液样品注入与步骤(2)相同的未注液的无水电芯中，并进行相同的封装和静置相同的一段时间，得到第二待测电芯；(7)将第二待测电芯按与步骤(3)相同的小充电倍率充到相同的电压，测定第二待测电芯的容量值；(8)根据第二待测电芯的容量值，从水分含量-电芯容量标准曲线读出电解液样品的水分含量。在步骤(1)中，多个含水电解液为至少两个电解液样品，例如2个、3个、4个、5个、6个或更多个电解液样品。优选地，多个电解液样品为4个或5个电解液样品。在步骤(1)中，不同水分含量在100-1000ppm之间。优选地，不同水分含量以相同的增量递增。例如，第一个含水电解液含有100ppm水分，第二个含水电解液含有200ppm水分，第三个含水电解液含有300ppm水分，第四个含水电解液含有400ppm水分，第五个含水电解液含有500ppm水分。或者，第一个含水电解液含有200ppm水分，第二个含水电解液含有400ppm水分，第三个含水电解液含有500ppm水分，第四个含水电解液含有800ppm水分，第五个含水电解液含有1000ppm水分。在步骤(2)和步骤(6)中，静置的时间为6-48小时，例如静置7小时、8小时、9小时、10小时或更长时间，但超过48小时则电芯副反应较多。在步骤(3)和步骤(7)中，小充电倍率为小于0.1C充电倍率，例如0.09C充电倍率、0.08C充电倍率、0.07C充电倍率、0.06C充电倍率、0.05C充电倍率、0.04C充电倍率、0.03C充电倍率、0.02C充电倍率、0.01C充电倍率。在步骤(3)和步骤(7)中，该一定的电压在2.5-3.5V之间，例如2.6V、2.7V、2.8V、2.9V、3.0V、3.1V、3.2V、3.3V、3.4V、3.5V。在第二方面，本专利技术提供一种测定未注入电解液的锂离子电池电芯的水分含量的方法，该方法包括：(1)用无水电解液制备具有不同水分含量的多个含水电解液；(2)将多个含水电解液以相同的体积分别注入多个未注液的无水电芯中，封装，静置一段时间，得到多个第一待测电芯；(3)将多个第一待测电芯以小充电倍率充到一定的电压，测定多个第一待测电芯的容量值；(4)将多个含水电解液的水分含量对相应的多个第一待测电芯的容量值作图，制作水分含量-成膜容量标准曲线；(5)获取待测量水分含量的电芯样品；(6)将与步骤(2)相同体积的无水电解液注入电芯样品中，并进行相同的封装和静置相同的一段时间，得到第二待测电芯；(7)将第二待测电芯按与步骤(3)相同的小充电倍率充到相同的电压，测定第二待测电芯的容量值；(8)根据第二待测电芯的容量值，从水分含量-电芯容量标准曲线读出电芯样品的水分含量。在步骤(1)中，多个含水电解液为至少两个电解液样品，例如2个、3个、4个、5个、6个或更多个电解液样品。优选地，多个电解液样品为4个或5个电解液样品。在步骤(1)中，不同水分含量在100-1000ppm之间。优选地，不同水分含量以相同的增量递增。例如，第一个含水电解液含有100ppm水分，第二个含水电解液含有200ppm水分，第三个含水电解液含有300ppm水分，第四个含水电解液含有400ppm水分，第五个含水电解液含有500ppm水分。或者，第一个含水电解液含有200ppm水分，第二个含水电解液含有400ppm水分，第三个含水电解液含有500ppm水分，第四个含水电解液含有800ppm水分，第五个含水电解液含有1000ppm水分。在步骤(2)和步骤(6)中，静置的时间为6-48小时，例如静置7小时、8小时、9小时、10小时或更长时间，但超过48小时则电芯副反应较多。在步骤(3)和步骤(7)中，小充电倍率为小于0.1C充电倍率，例如0.09C充电倍率、0.08C充电倍率、0.07C充电倍率、0.06C充电倍率、0.05C充电倍率、0.04C充电倍率、0.03C充电倍率、0.02C充电倍率、0.01C充电倍率。在步骤(3)和步骤(7)中，该一定的电压在2.5-3.5V之间，例如2.6V、2.7V、2.8V、2.9V、3.0V、3.1V、3.2V、3.3V、3.4V、3.5V。在本专利技术的方法中，使用小充电倍率，是因为电池首次充电过程中内阻较大，容易极化产生过电势，使电芯容量值偏低。电流越低，极化越小。为了测量准确，需要用小电流。尽管充电倍率可以低于0.01C，但不建议使用，因为倍率越低，测试时间越长，能耗越大。本专利技术的有益效果：本专利技术的测定锂离子电池电解液和电芯的水分含量的方法基于水分含量与SEI成膜量的关系，属于无损测定法，不会对电解液和电池造成伤本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种测定锂离子电池电解液的水分含量的方法，其特征在于，所述方法包括：/n(1)用无水电解液制备具有不同水分含量的多个含水电解液；/n(2)将所述多个含水电解液以相同的体积分别注入多个未注液的无水电芯中，封装，静置一段时间，得到多个第一待测电芯；/n(3)将所述多个第一待测电芯以小充电倍率充到一定的电压，测定所述多个第一待测电芯的容量值；/n(4)将所述多个含水电解液的水分含量对相应的所述多个第一待测电芯的容量值作图，制作水分含量-电芯容量标准曲线；/n(5)获取待测量水分含量的电解液样品；/n(6)将与步骤(2)相同体积的所述电解液样品注入与步骤(2)相同的未注液的无水电芯中，并进行相同的封装和静置相同的一段时间，得到第二待测电芯；/n(7)将所述第二待测电芯按与步骤(3)相同的小充电倍率充到相同的电压，测定所述第二待测电芯的容量值；/n(8)根据所述第二待测电芯的容量值，从所述水分含量-电芯容量标准曲线读出所述电解液样品的水分含量。/n

【技术特征摘要】
1.一种测定锂离子电池电解液的水分含量的方法，其特征在于，所述方法包括：
(1)用无水电解液制备具有不同水分含量的多个含水电解液；
(2)将所述多个含水电解液以相同的体积分别注入多个未注液的无水电芯中，封装，静置一段时间，得到多个第一待测电芯；
(3)将所述多个第一待测电芯以小充电倍率充到一定的电压，测定所述多个第一待测电芯的容量值；
(4)将所述多个含水电解液的水分含量对相应的所述多个第一待测电芯的容量值作图，制作水分含量-电芯容量标准曲线；
(5)获取待测量水分含量的电解液样品；
(6)将与步骤(2)相同体积的所述电解液样品注入与步骤(2)相同的未注液的无水电芯中，并进行相同的封装和静置相同的一段时间，得到第二待测电芯；
(7)将所述第二待测电芯按与步骤(3)相同的小充电倍率充到相同的电压，测定所述第二待测电芯的容量值；
(8)根据所述第二待测电芯的容量值，从所述水分含量-电芯容量标准曲线读出所述电解液样品的水分含量。


2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述多个含水电解液为至少两个电解液样品；优选地，所述多个电解液样品为4个或5个电解液样品。


3.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述不同水分含量在100-1000ppm之间；优选地，所述不同水分含量以相同的增量递增。


4.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，在步骤(2)和步骤(6)中，所述静置的时间为6-48小时。


5.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，在步骤(3)和步骤(7)中，所述小充电倍率为小于0.1C充电倍率，所述一定的电压在2.5-3.5V之间。

【专利技术属性】
技术研发人员：高红，李维，曹志颖，宋华杰，陈辉，
申请(专利权)人：深圳市比克动力电池有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44